Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. ОБОРУДОВАНИЕ

2.1.1. КАПЛЕМЕР

Термин «капли» обозначает стандартные капли, вытекающие из стандартного каплемера, как описано ниже.

Стандартные каплемеры (Рис. 2.1.1.-1) изготавливают из бесцветного стекла. Нижний конец имеет круглое отверстие, расположенное в плоскости перпендикулярной оси.

Рисунок 2.1.1.-1 Стандартный каплемер

Размеры приведены в миллиметрах

Другие каплемеры (пипетки) могут быть использованы, если они отвечают требованиям следующего теста.

Двадцать капель воды Р при температуре 20+1оС, свободно истекающих из каплемера (пипетки), удерживаемого в вертикальном положении, со скоростью одна капля в секунду, должны иметь массу 1000+50 мг.

Каплемер (пипетка) перед использованием должен быть тщательно вымыт. Проводят три определения для каждого каплемера (пипетки). Ни один из результатов не должен отклоняться более чем на 5% от среднего значения трех определений.

2.1.2. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ТАБЛИЦА ПОРИСТОСТИ СТЕКЛЯННЫХ ФИЛЬТРОВ

Таблица 2.1.2.-1.

10-40 Аналитическое фильтрование, очень тонкое фильтрование ртути, очень тонкое диспергирование газов;

40-100 Тонкое фильтрование, фильтрование ртути, тонкое диспергирование газов; 100-160 Грубое фильтрование, диспергирование и промывка газов, использование

в качестве подложки для других фильтрующих материалов; 160-500 Очень грубое фильтрование частиц, диспергирование и промывка газов.

# При проведении химических работ возможно применение фильтров с диаметром пор в микрометрах:

-менее 1,6 (фильтрование коллоидных растворов);

-1,6-16 (фильтрование аморфных осадков);

-16-40 (фильтрование мелкокристаллических осадков);

-100-160 (фильтрование грубозернистых и студнеобразных осадков).

2.1.3.ЛАМПЫ С УЛЬТРАФИОЛЕТОВЫМ ИЗЛУЧЕНИЕМ ДЛЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ

В качестве источника ультрафиолетового излучения используются пары ртути в кварцевых лампах. Для устранения испускаемого лампой видимой части спектра используется подходящий фильтр. Если Фармакопея предписывает использование в тесте ультрафиолетовой лампы с длиной волны 254 нм или 365 нм, используется прибор, состоящий из лампы, содержащей пары ртути и фильтра, дающего спектр излучения с максимальной интенсивностью около 254 нм или 365 нм. Используемая лампа должна быть в состоянии точно указывать на наличие стандартного пятна натрия салицилата с диаметром около 5 мм на пластинке силикагеля GR, причем пятно должно исследоваться в положении перпендикулярном к излучению лампы.

Для этой цели используют 5 мкг раствора натрия салицилата Р в спирте Р

(спирт не должен флуоресцировать) с концентрацией 0,4 г/л для ламп с максимальным излучением 254 нм и 5 мкл раствора в спирте Р с концентрацией 2 г/л для ламп с максимальным излучением 365 нм. Расстояние между лампой и хроматографической пластинкой, указанное в частной статье, не должно превышать расстояния при проведении вышеуказанного испытания.

2.1.4. СИТА

Сита с квадратными отверстиями изготавливают из соответствующих материалов. Для неаналитических процедур могут быть использованы сита с круглыми отверстиями, диаметр которых в 1,25 раза превышает размер стороны квадратного отверстия сита соответствующего номера. Не должно быть взаимодействия между материалом, из которого изготовлено сито, и веществом, которое просеивают. Измельченность указывают в частной статье, используя номер сита, соответствующий номинальному размеру стороны отверстия в микрометрах, который приводится в скобках после названия вещества.

Максимальный допуск (см. Международный Стандарт ISO 3310/1(1975) для размера отверстия (+Х) вычисляют по формуле:

X = 2(ω 0,75 ) + 4(ω 0,25 ), 3

где:

ω – номинальный размер отверстия.

Не должно быть отверстий, размер которых превышает номинальный размер более, чем на величину Х.

Допуск для среднего значения размера отверстия (+Y) вычисляют по формуле:

Y = ω 0,98 +1,6 27

Средний размер отверстия не должен отклоняться от номинального размера более чем на величину +Y.

Промежуточный допуск (+Z) вычисляют по формуле:

Z = X + Y

2

Не более 6% общего числа отверстий могут иметь размеры между номинальный +Х» и «номинальный +Z».

Диаметр d проволоки, применяемой для плетения металлической проволочной ткани, вставленной в рамку, представлен в Табл. 2.1.4.-1.

2.1.5. ПРОБИРКИ ДЛЯ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНЙЙ

Пробирки, используемые для сравнительных испытаний – это специально подобранные пробирки из бесцветного стекла с одинаковым внутренним диаметром, с прозрачным дном.

Слой жидкости исследуется сверху вниз по вертикальной оси пробирки на белом фоне или, при необходимости, на черном фоне. Испытание проводят при рассеянном свете.

Обычно используются пробирки с внутренним диаметром 16 мм. Пробирки с большим внутренним диаметром могут быть использованы вместо вышеупомянутых при условии увеличения объема испытуемой жидкости настолько, чтобы высота жидкости в пробирках была не ниже, чем при аналогичном испытании с использованием жидкости в пробирках с внутренним диаметром 16 мм.

2.1.6. ИНДИКАТОРНЫЕ ТРУБКИ

Индикаторные трубки – это цилиндрические, герметичные, сделанные из инертного прозрачного материала трубки, заполненные твердым носителем, на пористую поверхность которого нанесен хромогенный реагент (индикатор), изменяющий окраску при прохождении через него определяемого компонента газовой смеси. Индикаторные трубки могут содержать адсорбирующие фильтры для удаления веществ, мешающих определяемому компоненту. Слой индикатора состоит из одного или нескольких реагентов (монослойная или многослойная трубка).

Испытания проводят путем пропускания требуемого объема газа через

индикаторную трубку. Длина окрашенного слоя или интенсивность изменения цвета на градуировочной шкале является функцией и мерой массовой концентрации определяемого компонента.

Проверка индикаторных трубок проводится в соответствии с инструкциями изготовителя.

Подготовка к измерению. Проводят согласно инструкциям изготовителя или следующим образом. Устройство для подачи газа подсоединяют к регулятору давления с игольчатым клапаном. Соединяют гибкий шланг трубки с Y-частью клапана и продувают систему (Рис. 2.1.6.-1). Присоединяют открытый конец индикаторный трубки к короткому концу шланга и регулируют насосом объем анализируемого газа, проходящего через трубку. Записывают значения, соответствующие длине окрашенного слоя или интенсивности цвета на градуировочной шкале. При отрицательном результате анализа индикаторная трубка должна быть откалибрована газом, содержащим соответствующую примесь.

Ввиду использования в воздухозаборном устройстве масла, необходимо проверить реакцию трубки на используемое масло. Информация о реакционной способности для различных масел приводится в сопроводительном листке, прилагаемом к трубке. Если используемое масло не указано в сопроводительном листке, изготовитель трубки должен проверить реакционную способность и, при необходимости, обеспечить прибор специальной трубкой для данного масла.

Рисунок 2.1.6.-1. Прибор для индикаторных трубок

1. - Подача газа; 2. – Регулятор давления; 3. – Игольчатый клапан;

4.- «Y» конец; 5.- Индикаторная трубка; 6.- Насос для индикаторной трубки; 7.- Открытый конец для выхода газа в атмосферу.

Индикаторная трубка для диоксида углерода. Герметичная стеклянная трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для гидразина и индикатора кристаллического фиолетового. Минимальная определяемая концентрация – 100 ppm с относительным стандартным отклонением

+15%.

Индикаторная трубка для диоксида серы. Герметичная стеклянная трубка,

содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для йода и крахмального индикатора. Минимальная определяемая концентрация – 0,5 ppm с относительным стандартным отклонением +15%.

Индикаторная трубка для масел. Герметичная стеклянная трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикатора кислоты серной. Минимальная определяемая концентрация – 0,1 мг/м3 с относительным стандартным отклонением +30%.

Индикаторная трубка для оксида азота (I) и диоксида азота. Герметичная стеклянная трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для окисляющегося слоя (соль Cr(VI)) и дифенилбензидинового индикатора. Минимальная определяемая концентрация – 0,5 ppm с относительным стандартным отклонением +15%.

Индикаторная трубка для оксида углерода. Герметичная стеклянная трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикаторов йода (V) оксида, селена диоксида и кислоты серной. Минимальная определяемая концентрация – 0,5 ppm с относительным стандартным отклонением

+15%.

Индикаторная трубка для сероводорода. Герметичная стеклянная трубка,

содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикатора соли свинца. Минимальная определяемая концентрация – 2 ppm с относительным стандартным отклонением +10%.

Индикаторная трубка для паров воды. Герметичная стеклянная трубка,

содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикатора перхлората магния. Минимальная определяемая концентрация – 67 ppm с относительным стандартным отклонением +20%.

2.2. ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

2.2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И СТЕПЕНИ МУТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ

Для определения прозрачности и степени мутности жидкостей используют одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного и нейтрального стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Слой испытуемой жидкости толщиной 40-мм сравнивают с 40-мм слоем свежеприготовленного, как описано ниже, эталона. Сравнение растворов проводят при рассеянном дневном освещении через 5 минут после приготовления эталона, просматривая объекты вдоль вертикальной оси пробирок на черном фоне. Рассеянный свет должен быть таким, чтобы эталон I легко отличался от воды, а эталон II легко отличался от эталона I.

Прозрачными считаются жидкости, которые по прозрачности не отличаются от воды Р или раствора, который используют при приготовлении жидкости в описанных выше условиях, или которые не превышают по интенсивности мутность эталонной суспензии I.

РЕАКТИВЫ

Раствор гидразина сульфата. 1.0 г гидразина сульфата Р растворяют в

воде Р и доводят объем раствора водой Р до 100.0 мл. Раствор выдерживают в

течение 4 – 6 часов.

Раствор гексаметилентетрамина. 2.5 г гексаметилентетрамина Р

растворяют в 25.0 мл воды Р в колбе с притертой пробкой вместимостью 100 мл. Исходная суспензия. 25.0 мл раствора гидразина сульфата прибавляют к

приготовленному раствору гексаметилентетрамина, перемешивают и оставляют на 24 часа. Суспензия стабильна в течение 2 месяцев при хранении в стеклянной посуде, которая не имеет дефектов поверхности. Частицы суспензии могут прилипать к стеклу, поэтому перед применением суспензию тщательно взбалтывают.

Основная суспензия. 15.0 мл исходной суспензии помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят водой Р до метки. Срок годности основной суспензии 24 часа.

Эталоны. Приготовление эталонов проводят в соответствии с Табл. 2.2.1.-1 Основную суспензию и воду Р смешивают, перемешивают и используют непосредственно перед применением.

Примечание: перед применением исходную суспензию, основную суспензию и эталон следует тщательно перемешать в течение 3 минут.

2.2.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ОКРАШИВАНИЯ ЖИДКОСТЕЙ

Определение степени окрашивания жидкостей в ряду коричневый-желтый- красный проводят визуально путем сравнения с соответствующими эталонами (раствоврами сравнения) одним из двух описанных ниже методов настоящей статьи.

Раствор считается бесцветным, если он выдерживает сравнение с водой Р или растворителем, или окрашен не более интенсивно, чем эталон В9.