Техно-химический контроль на предприятиях отрасли. Технология молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.2. Учебное пособие

Содержимое конической колбы(приемника) титруют раствором соляной или серной кислоты (0,1 моль/дм3-0,05 моль/дм3), применяя бюретку, и отмечают с погрешностью не более 0,02 см3 количество израсходованной кислоты.

При употреблении титратора вместо конических колб как приемника применяют химические стаканы и после окончания перегонки помещают их в титраторе, поступая согласно инструкции по обслуживанию аппарата.

Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего азота и последующего пересчета на белок.

Контрольную пробу следует проводить так же, как и опытную. Вместо навески мясного продукта берут кусок пергаментной бумаги. Контрольную пробу (с повторением) следует проводить каждый раз после приготовления свежей порции реагентов или растворов. Рекомендуется также периодическое повторение контрольной пробы при использовании реагентов, которыми уже давно пользуются.

Массовую долю общего азота Х, %, вычисляют по формуле

,

где m - масса пробы, г;

V1 - объем точно 0,1 моль/дм3- 0,05 моль/дм3 кислоты (0,1 н. - 0,1 н.), израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;

V2 - объем точно 0,1 моль/дм3- 0,05 моль/дм3 кислоты (0,1 н. - 0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3.

Массовую долю общего белка Х1, %, вычисляют по формуле

,

где Х - средняя массовая доля общего азота в испытуемой пробе, вычисленная по формуле, % .

71

VI. Определение массовой доли жира методом Сокслета

В экстракционную колбу вместимостью150 см3 помещают подготовленную пробу массой от 4 до 5 г и взвешивают на весах вместе с колбой. В колбу с пробой добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 4 моль/дм3, накрывают небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее1 ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее150 см3 горячей дистиллированной воды температурой не более80 °С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.

Колбу и часовое стекло промывают три (25±5) см3 горячей дистиллированной водой температурой не более 80 °С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помещают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре(103±2) °С. Охлажденный фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильт-

ровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.

Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с - не сколькими кусочками фарфора для равномерного кипения -вы держивают не менее1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более

0,001 г.

72

В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора-два раза -вме стимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч (за 1 ч должно быть не менее 5-6 и не более 8-10 сливов экстракта).

После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.

Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать0,1 % массы пробы, взятой для анализа.

Массовую долю жира Х2, %, вычисляют по формуле

,

где m - масса пробы, взятая для анализа, г;

m1 - масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;

m2 - масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.

VII. Определение массовой доли углеводов

Проводят расчетным путем по разности, для этого из сухого остатка продукта вычитают количество белка, жира и золы (Справочник «Химический состав блюд и кулинарных изделий» под редакцией Скурихина И.М. и др., Москва, 1994 г, том 1. часть

1, стр. 9).

Допускается определение углеводов в полуфабрикатах мясных расчетным путем по содержанию их в муке пшеничной, ис-

73

пользуемой для изготовления теста, а также в крупе, овощах из расчета на 100 г продукта в соответствии с рецептурами пельменей, хинкалей, мантов замороженных.

VIII. Определение массовой доли соли по методу Мора

Массовую долю соли определяют в водной вытяжке методом Мора в нейтральной среде. Метод Мора основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии индикатора хромата калия. При взаимодействии иона хлора с ионом серебра образуется белый осадок хлористого серебра:

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNО3.

После осаждения ионов хлора избыток азотнокислого -се ребра вступает в реакцию с индикатором, образуя осадок хромовокислого серебра оранжево-красного цвета:

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3.

5 г подготовленной анализируемой пробы взвешивают с записью результата взвешивания до второго десятичного знака. Добавляют 100 см3 дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 40 °С и выдерживают при этой температуре 45 мин. Охлаждают до температуры20 °С и фильтруют через бумажный фильтр.

10 см3 фильтрата вносят в стакан вместимостью150 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой оранжевой окраски.

Массовую долю хлористого натрияХ3, %, вычисляют по формуле

X 3 = 0,00292 × K ×V ×100 ×100 ,

V1 × m

74

0,05 моль/дм3, г/см3; К — коэффициент поправки к титру0,05 моль/дм3 раствора

азотнокислого серебра;

V — объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

100 — объем, до которого разбавлена анализируемая проба, см3:

100 — коэффициент пересчета в проценты;

V1, — объем фильтрата, взятый для титрования, см3; m — масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNО3) 0,05 моль/дм3. 10 см3 раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 100 см3 или 150 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оранжевого окрашивания.

Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле

K = V1 ,

V2

где V1, — объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3:

V2 — объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3.

Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.

IX. Определение массовой доли общего фосфора (P2O5)

Подготовленные образцы пельменей для исследования освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.

75

Гравиметрический метод. Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.

3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см3 азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке(колбонагревателе или газовой горелке).

Затем охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров. После этого колбу охлаждают, добавляют 15 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 см3 азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до100 см3, пользуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана.

К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнатной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр. Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200±5) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и переносят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 см3.

76

Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (200±5) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание общего фосфора Х4, мг/100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где m0 - масса испытуемой пробы, г;

m1 - масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг;

0,0146 - коэффициент для вычисления фосфора в осадке.

Фотометрический метод. Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят следующие количества стандартного раствора(прил. 5) в см3: 1; 2; 3; 4; 5; 6, что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг.

Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см3, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 см3 дистиллированной воды.

Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора молибденовокислого аммония (прил. 5) и по 2 см3 раствора гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой 10 см3 раствора карбонатсульфита (прил. 5). Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя1 см в отношении дистиллированной воды. Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

77

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером20х20 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора(мг в 100 см3 окрашенного раствора); на оси ординатсоответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика дан в прил. 6.

3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 15 см3 серной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке(колбонагревателе или газовой горелке). Колбу охлаждают, добавляют 10 см3 перекиси водорода

едкого натра устанавливают предварительным титрованием -от дельной пробы минерализата. Для этого 4 см3 минерализата помещают в коническую колбу вместимостью50 см3 и титруют из бюретки 1 н. раствором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2 см3 раствора гидрохинона. Через 10 мин вносят по каплям из пипетки 10 см3 раствора карбонатсульфита. Объем содержимого

78

колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Содержание фосфора вычисляют с помощью градуировочного графика.

Содержание общего фосфора Х5, мг/100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где С - количество фосфора, содержащегося в 100 см3 окрашенного раствора, найденное по градуировочному графику, мг;

m - масса испытуемой пробы, г;

4 - количество минерализата, взятое для цветной реакции, см3; 250 - общий объем минерализата, см3.

X. Определение массовой доли мышечной ткани в рецептуре полуфабриката (начинке полуфабриката)

Массовую долю мышечной ткани в рецептуре полуфабриката Oмт, %, вычисляют по формуле

,

где Xмi - содержание (масса) i-го мясного ингредиента в рецептуре, кг;

Xмтi- содержание мышечной ткани в i-м мясном ингредиенте, доли ед.;

Mрс - масса рецептурной смеси, кг.

79

Примеры определения группы и категории полуфабрикатов представлены в прил. 7.

Оформление отчета

Результаты органолептической и химической оценки качественных показателей мясных (мясосодержащих) полуфабрикатов оформляют в виде табл. 1, 2. и приводят сравнительные данные в соответствии с требованиями ГОСТ32951-2014 и

ТУ 9214-042-13160604-03 (прил. 4, табл. 2-6).

По полученным данным делают вывод о качестве исследуемых образцов мясных (мясосодержащих) полуфабрикатов.

80