Техно-химический контроль на предприятиях отрасли. Технология молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.2. Учебное пособие

водно-жировой эмульсии и горячей , водыподаваемых в сепараторы.

На непрерывнодействующей установке РЗ-ФВТ-1 необходимо строгое соблюдение последовательности пуска и остановки оборудования, входящего в линию. Первыми включают сепараторы и шнековую горизонтальную центрифугу отстойного типа ОГШ-321К-01. После достижения ими паспортной частоты вращения пускают машину РЗ-АВЖ-245 и центробежные машины или насосы. Оборудование линии прогревается в течение 5-10 мин. Загрузку жира-сырца в машину РЗ-АВЖ-245 для измельчения и вытопки начинают после достижения температуры воды на выходе из сепараторов 90-95 °С и давления пара в системе не ниже 0,15 МПа.

Давление в магистральном паропроводе контролируют электроконтактными манометрами, температуру воды и водножировой эмульсии, подаваемых в сепараторы, — электроконтактными термометрами.

При поступлении из третьего сепаратора мутного раствора жира (контролируется визуально) его направляют на повторное сепарирование.

Обезжиривание кости осуществляют: тепловым (мокрым или сухим) либо холодным – электроимпульсным, экстракционным, гидромеханическим.

Очистка жира. Для получения регламентируемых НД органолептических и физико-химических показателей вытопленный жир очищают от воды и взвешенных примесей сепарированием или отстаиванием.

В сепараторы подают жир температурой90-100 °С. В ходе сепарирования добавляют 10-15 % воды температурой 80-90 оС.

Отстаивание жира проводят в течение 5-6 ч при 60-65 °С. В целях разрушения образующейся при вытопке водно-жировой эмульсии и ускорения очистки в процессе отстаивания в систему вводят пищевую поваренную соль в количестве 1-2 % массы жира (отсолка).

При охлаждении топленых жиров тормозятся окислительные изменения и формируется однородная структура готового продукта. Быстрое охлаждение способствует получению топле-

31

ных жиров однородной и более пластичной консистенции, а при медленном теплоотводе возможно образование твердой и жидкой фракций.

При упаковывании в крупную тару охлаждение проводят в одну стадию, в мелкую тару (пачки и коробки) — в две стадии. Вторую стадию обычно называют переохлаждением.

Свиные топленые жиры, предназначенные для упаковывания в бочки, ящики и картонные навивные барабаны, охлаждают до 24-35 °С, при использовании мелкой фасовки— до 18-23 °С. Говяжий и бараний жиры охлаждают до 18-23 °С.

Нейтрализацию пищевых животных жиров в целях понижения кислотного числа проводят в тех случаях, когда остальные показатели качества соответствуют требованиям стандарта к жирам высшего сорта.

Нейтрализацию проводят раствором каустической соды (плотностью 1,09 г/см3) или раствором с массовой долей кальцинированной соды 5 %. Необходимое количество соды рассчитывают с учетом массы жира, начального кислотного числа обрабатываемого жира и требуемого конечного кислотного числа после нейтрализации.

Нейтрализацию проводят при постепенном добавлении раствора соды к подогретому до70-80 °С жиру. После очистки отстаиванием в течение 5-6 ч жир промывают горячим (75 °С) раствором с массовой долей хлорида натрия5 %, затем горячей (75 °С) водой до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин и запаха мыла. Далее проводят окончательную очистку сепарированием или отстаиванием.

Антиокислители применяют для повышения стойкости жиров, предназначенных для длительного хранения или хранения в неохлажденных помещениях. Наиболее часто такой обработке подвергают свиной жир, так как он менее стоек к окислению.

Сроки хранения пищевых топленых жиров различны в зависимости от вида жира, типа упаковки и температуры хранения.

Кратковременно (не более 1 мес.) жиры в бочках и ящиках можно хранить в камерах комплектации жировых цехов при температуре 5-6 °С и относительной влажности 80 %.

32

Говяжий, бараний и свиной жиры в бочках, ящиках и картонных навивных барабанах хранят при температуре(-5)-(-8) °С до 6 мес., при температуре не выше (-12) °С — до 12 мес. Костный и конский жиры хранят при температуре не выше (- 5) °С не более 6 мес. Сборный жир хранят при (-5)-(-8) °С не более 4 мес.

Говяжий, бараний и свиной жиры, упакованные в металлические банки (из жести горячего лужения и лакированной), при температуре не более 25 °С хранят до 12 мес., при температуре 0-6 °С —до 18 мес., при температуре (-5)-(-8) °С и ниже — до 24 мес. Упакованные в стеклянные банки жиры хранят при температуре 0-6 °С до 18 мес.

Пищевые топленые жиры, обработанные антиокислителями, в бочках, ящиках и картонных навивных барабанах при температуре не выше 25 °С хранят до 12 мес., при температуре

(-5)-(-8) °С и ниже — до 24 мес.

Сроки хранения пищевых топленых жиров на холодильнике в зависимости от их показателей качества могут быть продлены. Контроль качества при температуре0-(-5) °С проводят не реже одного раза в месяц; при температуре (-5)-(-8) °С — через 3 мес. хранения; при температуре не более(-12) °С — не реже одного раза в полгода.

Порядок выполнения работы

Студенты выполняют работу группами по 3-4 чел. Каждая из групп определяет органолептические и физико-химические показатели одного из видов жира топленого пищевого животного происхождения. Сравнивает полученные данные с требованиями ГОСТ 25292-82.

Отбор проб продукции производится в соответствии с ГОСТ 8285-91 . Объединенную пробу жира расплавляют до мазеообразной консистенции, помещая банку в горячую воду, и тщательно перемешивают.

При определении качественных показателей используют рекомендации ГОСТ 8285-91, ГОСТ 11254-85.

33

I. Органолептическая оценка

Органолептическую оценку осуществляют не позднее 24 ч с момента отбора пробы. До начала испытания пробу хранят в холодильнике при температуре 0-4 °С.

Запах, вкус, консистенцию и цвет определяют органолептически при температуре жира 15-20 °С.

Консистенцию определяют в объединенной пробе путем надавливания шпателем на жир. При испытании устанавливают консистенцию жира: твердая, мазеобразная, жидкая.

Цвет жира определяют в отраженном дневном рассеянном свете. Жир помещают на пластинку молочного стекла таким образом, чтобы толщина слоя была 5 мм, после чего определяют цвет.

При испытании устанавливают цвет и оттенок испытуемого жира, например желтый, светло-желтый, светло-желтый с зеленоватым оттенком и т.д.

II. Определение прозрачности

Для определения прозрачности в пробирку помещают жир с таким расчетом, чтобы заполнить расплавленным жиром не менее половины пробирки. Пробирки с жиром помещают в водяную баню для расплавления жира. Расплавленный жир, имеющий температуру 60-70 °С, рассматривают в дневном рассеянном проходящем свете.

При наличии в жире пузырьков воздуха пробирке дают постоять при вышеуказанной температуре в течение2-3 мин, после чего определяют прозрачность.

III. Определение содержания влаги и летучих веществ

Содержание влаги и летучих веществ в топленых жирах определяют высушиванием навески жира.

Стаканчик для взвешивания высушивают в течение30 мин при температуре (103±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

34

Во взвешенный стаканчик вносят2-3 г испытуемого жира, взвешивают и высушивают при температуре (103±2) °С до постоянной массы.

Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Постоянная масса считается достигнутой, когда разность двух последних взвешиваний не превышает0,0002 г. Если после одного из последующих взвешиваний наблюдается прибавление массы, то для расчета принимают наименьшую массу стаканчика с веществом.

Для жиров, находящихся на хранении, первое взвешивание проводят через 30 мин, последующие - через 15 мин.

Массовую долю влаги X, %, рассчитывают по формуле

,

где m1 - масса стаканчика с жиром до высушивания, г; m2 - масса стаканчика с жиром после высушивания, г; m - масса навески испытуемого жира, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака и округляют до второго.

IV. Определение степени окислительной порчи жира

Реакция с нейтральным красным. Кусочек топленого жира массой от 0,5 до 1,0 г помещают в фарфоровую ступку, заливают раствором нейтрального красного, растирают пестиком в течение 1 мин и сливают раствор нейтрального красного. Оставшиеся капли жидкости, если они мешают наблюдению, смывают водой и наблюдают окраску жира. Степень окислительной порчи жира определяют по табл. 1.

Определение перекисного числа. Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира.

В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира 0,8-1,0 г, расплавляют на водяной бане и по стенке колбы,

35

смывая следы жира, вливают из цилиндра 10 см3 хлороформа, а затем из другого цилиндра - 10 см3 ледяной уксусной кислоты.

Примечание. Реакция с нейтральным красным не пригодна для жиров, подвергавшихся нейтрализации, и для жиров, вытопленных из отходов колбасного производства.

Быстро вливают 0,5 см3 насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением и одновременно переворачивают песочные часы или включают секундомер.

Колбу ставят в темное место на 3 мин. Затем вливают 100 см3 дистиллированной воды, в которую заранее был добавлен 1 см3 раствора крахмала. Титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира). Реактивы считают пригодными для проведения испытания, если на контрольное определение идет не более 0,07 см3 раствора тиосульфата натрия.

Перекисное число Х1, %I2, вычисляют по формуле

36

,

где V - объем 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при проведении основного опыта с навеской жира, см3;

V1 - объем 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при проведении контрольного опыта (без жира), см3;

m - масса навески испытуемого жира, г;

K - коэффициент поправки к раствору тиосульфата натрия для пересчета на точный 0,01 моль/дм3 раствор;

0,00127 - количество граммов йода, эквивалентное 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.

Перекисное число X1¢, в миллиэквивалентах активного кислорода на 1 кг жира вычисляют по формуле

,

где N - нормальность раствора тиосульфата натрия, г/дм3; 1000 - коэффициент перевода граммов в килограммы.

Степень окислительной порчи жира в зависимости от перекисного числа определяют по табл. 2.

37

Определение кислотного числа. Кислотным числом называют количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Для проведения испытания готовят смесь этилового эфира и этилового спирта в соотношении 2:1 с соответствующим индикатором, нейтрализованную раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до слабого изменения окраски индикатора.

Раствор индикатора добавляют к спирто-эфирной смеси из расчета, чтобы в 250 см3 спирто-эфирной смеси содержалось:

1 см3 раствора фенолфталеина при испытании пищевых и светлых технических жиров;

5 см3 раствора тимолфталеина при испытании технических жиров, имеющих темную окраску.

Навеску испытуемого жира3-5 г (для технического жира 1,0-1,5 г) взвешивают в коническую колбу, расплавляют на водяной бане, приливают 50 см3 нейтрализованной спирто-эфирной смеси и взбалтывают.

Полученный раствор при постоянном перемешивании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси -на трия до отчетливого изменения окраски, обусловленной присутствием индикатора (фенолфталеин-розовая, тимолфталеинсиняя).

Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5-10 см3 спирто-эфирной смеси и взбалтывают до исчезновения мутноватости; при необходимости колбу с содержимым можно слегка нагреть на водяной бане, охладить до комнатной температуры и затем закончить титрование.

При титровании 0,1 моль/дм3 водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия объем спирта, применяемого в составе спирто-эфирной смеси, во избежание гидролиза образующегося мыла должен превышать раз в пять количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Кислотное число Х2, мг KОН, вычисляют по формуле

,

38

где V - объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см3;

K - поправка к раствору щелочи для пересчета на точный 0,1 моль/дм3 раствор;

5,61 - количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора;

m- навеска испытуемого жира, г.

V. Определение свободных жирных кислот (кислотности)

Содержание свободных жирных кислот определяют расчетным путем по значению кислотного числа жира(Х2). Расчет приведен по олеиновой кислоте, количество которой в животных жирах составляет около 50 %.

Массовую долю свободных жирных кислот, Х2, %, (кислотность) вычисляют по формуле

,

где Х2 - кислотное число жира, мг KОН;

n - число нейтрализации олеиновой кислоты жира, мг KОН. Число нейтрализации олеиновой кислотыn, определяют по

формуле

,

где 56,11 - количество г KОН, необходимое для нейтрализации одной грамм-молекулы олеиновой кислоты;

282,27 - молекулярная масса олеиновой кислоты, г;

1000 - массовая доля олеиновой кислоты, мг.

39

VI. Определение массовой доли веществ, не растворимых в эфире

За вещества, не растворимые в эфире, принимают белки и механические загрязнения.

Навеску жира 5 или 10 г растворяют соответственно в100 или 200 см3 сухого этилового эфира. Раствор пропускают через фильтр, высушенный при температуре (103±2) °С до постоянной массы. Затем фильтр промывают многократно(5 раз по 10 см3) эфиром и сушат до постоянной массы.

Массовую долю веществ, не растворимых в эфире, Х3, %, вычисляют по формуле

,

где m- масса стаканчика с фильтром и осадком, г; m1 - масса стаканчика с фильтром, г;

m2 - масса навески жира, г.

За температуру застывания жирных кислот принимают температуру, при которой происходит их переход из жидкого состояния в твердое.

Навеску жира 50 г взвешивают в коническую колбу и приливают 40 см3 раствора гидроокиси калия и 40 см3 95 %-ного этилового спирта. Омыление жира проводят на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Полученное мыло растворяют в горячей воде. Для отгонки спирта раствор мыла сливают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до полного удаления запаха спирта.

Мыло разлагают разбавленной серной кислотой до тех пор, пока жирные кислоты не выделятся на поверхности в виде прозрачного слоя. Последний осторожно сливают в делительную во-

40