Техно-химический контроль на предприятиях отрасли. Технология молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.2. Учебное пособие

II. Определение массовой доли влаги, жира проводят ар-

битражным методом (см. лаб. работу № 5, 6).

III. Определение массовой доли белковых веществ

Массовую долю белковых веществ определяют в образце 0,5 г, взятом с точностью до 0,002 г, методом Кьельдаля и колориметрическим методом с реактивом Несслера.

IV. Определение кислотности

Метод основан на нейтрализации свободных кислот, содержащихся в пробе яичной массы, гидроксидом натрия и калия.

Кислотность и щелочность выражают в градусах, которое соответствует количеству децинормального раствора щелочи или кислоты (см3), необходимых для нейтрализации 25 г яичного порошка или 100 г яичной массы, которым они соответствуют.

20 г яичной массы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки прокипяченной дистил-

0,01 моль/дм3 раствором соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.

Щелочность (кислотность) X, град., вычисляют по формуле

X = K × a × 250 × 5 , 10 × 20

где К – коэффициент поправки к титру раствора кислоты; а – объем 0,01 моль/дм3 раствора, пошедшего на титрование, см3; 5 – коэффициент для пересчета на 100 г яичной массы;

10 – коэффициент перевода 0,01 моль/дм3 раствора в 0,1 моль/дм3; 20 – масса ячной массы, взятой для приготовления основного

раствора, г;

121

250 – коэффициент, учитывающий разведение.

методом. Ар битражный м ет од основан на определении - со держания сухих веществ в водном растворе после экстракции навески дистиллированной водой и отделения нерастворимых -ве ществ центрифугированием.

Образец продукта (яичного порошка около 5 г, сухого яичного белка 2,5 г, сухого яичного желтка, 2,5 г), взвешенный с точностью до 0,001 г, растирают в ступке с небольшим количеством дистиллированной воды комнатной температуры в течение 3-5 мин, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Весь раствор переливают в мерную колбу вместимостью50 см3. Закрыв колбу пробкой, содержимое колбы взбалтывают30 мин вручную или 25 мин на аппарате для встряхивания.

Для отделения нерастворимой части порошка часть содержимого колбы после перемешивания центрифугируют в течение 20 мин с частотой оборотов ротора, соответствующей фактору разделения F = (160 ± 20) g. В широкий стаканчик или чашку Петри, предварительно высушенные и взвешенные, помещают 20 см3 центрифугата, выпаривают и сушат при (103±2) °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч, каждое последующее — через 1 ч.

Растворимость яичного порошка Х, %, в пересчете на сухое

122

где m - масса сухого остатка после высушивания, г;

V — объем центрифугата, взятый для высушивания, см3; mo — масса образца продукта, г;

w — влажность сухого яйцепродукта, %.

Оформление отчета

Результаты оформляются в виде таблицы.

Таблица

Физико-химические показатели

Контрольные вопросы

1.Каковы правила входного контроля качества яиц, поступающих для производства яйцепродуктов?

2.Какие технологические параметры контролируют при производстве и хранении замороженных яйцепродуктов?

3.Укажите контролируемые этапы технологического процесса производства и хранения сухих яйцепродуктов.

4.Какие показатели определяют при оценке качества сухих яйцепродуктов?

6.Какие существуют методы определения качества яйцепро-

дуктов?

Лабораторная работа № 8.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЖЕЛАТИНА

Цель работы: оценить качество желатина различных производителей в соответствии с требованиями технической документации.

123

Материалы, реактивы и оборудование: весы лаборатор-

ные высокого класса точности; сита с проволочными ткаными сетками с квадратными ячейками N 050 и 055 с поддоном; ступка фарфоровая с пестиком; секундомер или часы песочные; сита лабораторные диаметром 16-20 см с сеткой N 10 и 0,5; колбы КН(В)- 2-100(200, 250)-22(34) ТС; цилиндры мерный 1(2)-50(100, 250);

стекло часовое; термометр прямого исполнения N 3 (4) с ценой деления 1 °С; термостат водяной или водяная баня с регулятором температуры; марля бытовая; рефрактометр лабораторный; часы механические с сигнальным устройством; стаканы стеклянные типа ВН или В, вместимостью 250 или 500 см3; осветитель диффузионный; прибор для измеренияpH со стеклянным электродом; шкаф сушильный с температурой(105±2)°С; эксикатор 2- 250 (190); стаканчики для взвешивания типа СН; бюксы металли-

ческие; тигли фарфоровые; печь муфельная; вискозиметр типа ВПЖ-2, U -образный с постоянной, равной 1х10-7—3х10—7 м2/с,

или вискозиметр Гепплера с шариком, время падения которого в растворе желатина равно от 1 до 2 мин; термостат воздушный с температурой (40±0,1)°С; фильтр стеклянный класса ПОР100— 160; пробка резиновая с узким отверстием; колба коническая, вместимостью 300 см3, тщательно вымытая и выдержанная в сушильном шкафу при 160°С не менее 1,5 ч; фотоэлектроколориметр; синий светофильтр с длиной волныl=(440±10) нм; кювета с толщиной поглощающего слоя1 см; прибор Валента (рис. 1); фузиометр Камбона (рис. 2); установка холодильная с погрешностью регулирования температуры ±1 °С; дробь N 10; баня водяная; термометр прямого исполнения N 1 с ценой деления 1 °С и термометр с ценой деления0,1 °С; термометр ртутный стеклянный с ценой деления0,1 °С; электроплитки с номинальной потребляемой мощностью 1,8-2,0 кВт; колбы Кн-1-1000, Кн-1-250, КП-1-500; холодильник шарикового ХШ-1-200 400-19/26 ХС;

муфты МИО; пипетки 4 (5)-2-1; 6-2-5; воронка В-100-150 200-ХС;

бюретка 1-2-2-0,1; кальций хлористый; вода дистиллированная; кислота ортофосфорная; йод, раствор концентрацией йода 0,1 моль/дм3; крахмал растворимый, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1 %.

124

Теоретические сведения

Мясоперерабатывающие предприятия выпускают желатин, который в зависимости от свойств и назначения подразделяется на следующие виды: пищевой марок: К-13, К-11, К-10, П-19,

П-17, П-15, П-13, П-11, П-9, П-7; технический марок: Т-11, Т-9, Т-7, Т-4 и Т-2,5 (ГОСТ 11293-89).

Пищевой желатин предназначен для розничной торговли и для применения в пищевой, в том числе в кондитерской, промышленности для производства мясных и рыбных консервов, желе, вин, мороженого, для приготовления заливных блюд, муссов, кремов, тортов, кондитерских и других изделий.

Технический желатин предназначен для применения в полиграфической и легкой промышленности для изготовления ценных бумаг, фотобумаги, для обработки тканей и для других нужд народного хозяйства.

Для выработки желатина используют: кость крупного рогатого скота по ГОСТ 16147; мягкое коллагенсодержащее сырье от переработки шкур крупного рогатого скота(краевые участки от контурирования шкур, обезволошенные лобаши, спилок, спилковая обрезь, гольевая смесь) по ОСТ 17-442; мягкое коллагенсодержащее сырье от переработки шкур свиней(краевые участки свиных шкур по ТУ 49767, спилковая обрезь по ОСТ 17-442).

Сырье должно поставляться из местности, благополучной по особо опасным и карантинным болезням животных, быть допущено к переработке органами ветеринарного контроля.

Целесообразно кость хранить в обезжиренном виде(сухой шрот) с целью исключения процесса окисления жиров.

Мягкое сырье должно храниться только в консервированном виде во избежание микробиологической порчи

Все виды мягкого сырья сортируют по степени свежести, способам консервирования и другим признакам, кость сортируют по видам, способам консервирования, прочности.

Подготовка кости и мягкого коллагенсодержащего сырья к экстракции желатина заключается в измельчении, удалении жира, минеральных веществ, размягчении структуры коллагена для облегчения экстракции желатина в бульон.

125

Мягкое сырье, поступающее в производство в высушенном виде, подвергают отмоке в известковой суспензии плотностью (1018±4) кг/мэ при ж. к. = 4 и температуре 15-18 °С в течение 1-3 сут. до достижения такой степени обводнения сырья, при которой оно может быть легко измельчено на мездрорезке.

Сырье, законсервированное хлористым натрием, промывают проточной водой в течение (5±1) ч до массовой доли соли в сырье не более 0,5 % (проверка аргентометрическим методом).

Дробление кости осуществляют в две-три стадии на -дро бильных машинах различных систем до размера частиц не более 70 мм, мягкое сырье измельчают на мясорезательных машинах до величины частиц 80 мм. Измельчение способствует повышению

скорости диффузионных процессов за счет уменьшения пути проникновения диффундирующих веществ и увеличению контактной поверхности; кость не слеживается.

Дробленую кость обезжиривают водой при температуре (90±3) °С в течение (5±1) ч, в зависимости от калибра кости. Уровень воды в аппарате в процессе обезжиривания должен быть выше уровня кости на15-20 см для равномерного обезжиривания. Обезжиривание кости способствует интенсификации технологических процессов, протекающих в водной среде, повышению качества желатина, снижению себестоимости продукции за счет целенаправленного использования жира.

Окончание обезжиривания характеризуется прекращением выделения жира и легкой отделяемостью мякотных прирезей от кости. Выделенный жир очищают и направляют на технические цели.

Кость после обезжиривания подвергается мокрой полировке водой при температуре (80±5) °С для удаления прирезей мякотных тканей. Полировка кости считается законченной, когда промывные воды становятся чистыми

С целью накопления шрота в производстве его сушат и направляют на хранение. Высушенный шрот подвергается сухой полировке в барабанах.

Наличие мякотных тканей на поверхности костного шрота приведет к появлению низкомолекулярных продуктов гидролиза коллагена, что снизит выход желатина и снижению его качества.

126

Влажный (после мокрой полировки), а также сухой полированный шрот калибруют (разделяют по размерам) с целью повышения выхода желатина, объединяя в одну партию кость одинакового размера. Кость, размеры которой превышают установленный калибр, дополнительно измельчают. Каждый калибр шрота загружается в отдельный бункер.

Для интенсификации процесса золения коллагена уменьшения массовой доли золы в готовом продукте калиброванный шрот деминерализуют (удаляют минеральные вещества) - подвергают мацерации в мацераторах, соединенных в батареи по 2-6 аппаратов. При этом обязательно соблюдение однородности шрота по калибру в одном мацераторе. Процесс осуществляют по принципу противотока при непрерывной подаче "вголовной" аппарат раствора с массовой долей соляной кислоты5 % (плотность 1025 кг/м3) при температуре (15±1) °С и непрерывном удалении мацерационных щелоков из "хвостового" аппарата. Соляная кислота растворяет соли кальция, мацерационные щелоки обогащаются растворимыми соединениями кальция и фосфора. Мацерационные щелоки направляются на производство преципитата. В процессе мацерации контролируют температуру, продолжительность процесса, изменение концентрации соляной кислоты и плотности мацерационных щелоков.

Контроль за движением соляной кислоты и степенью ее использования в течение процесса деминерализации осуществляют путем замеров плотности мацерационной жидкости в аппаратах батарей и определением кислотности мацерационной жидкости (щелока), выходящей из последнего аппарата. При правильной работе батареи плотность мацерационной жидкости повышается в каждом аппарате и достигает наибольшей величины в последнем аппарате.

Кислотность отработанного щелока в пересчете на соляную кислоту должна составлять (0,3±0,1) % (определяется титрованием).

Окончание мацерации (готовность оссеина) определяют опытным путем: толстые и плотные части оссеина должны легко резаться ножом; при сгибании оссеин должен быть упругим. Об окончании процесса можно судить также по прекращению нарастания плотности жидкости в головном аппарате.

127

Длительность мацерации составляет (9±1) сут. в зависимости от размера шрота, степени его обезжиривания и температуры проведения процесса.

Полученный оссеин в том же в головном аппарате промывается холодной водопроводной водой. Промытый оссеин нейтрализуется щелочным раствором и передается на золение.

Назначение золения – ослабление структуры коллагена за счет набухания в щелочной среде, удаление сопутствующих белков и небелковых , вещерастворение белковомукополисахаридных комплексов.

Золение сырья производят раздельно по видам известковой суспензией при температуре содержимого зольника 15-18 °С и периодическом перемешивании сжатым воздухом давлением не реже одного раза в сутки.

При золении контролируют: количество загружаемого сырья, уровень жидкости в зольнике, температуру и величину pH зольной жидкости, продолжительность золения и сроки перезолки, массовую долю окиси кальция в зольной жидкости, выплавляемость желатина, внешний вид сырья.

При загрузке зольников соотношение известковой суспензии и сырья должно быть не менее1:1. В течение всего процесса уровень зольной жидкости в зольниках должен быть выше уровня сырья для обеспечения равномерного золения всего сырья. Величина рН в процессе золения не должны быть выше 11 для исключения возможности развития гнилостной микрофлоры.

В процессе золки обновление отработанной известковой суспензии (перезолка) должно проводиться в установленные сроки при постоянном контроле величины рН.

Готовность сырья определяют по следующим признакам: сырье приобретает особую белизну и набухает. Объективным методом определения степени подготовленности сырья к экстракции желатина служит показатель - выплавляемость желатина.

При золении в оссеине накапливаются кальциевые соединения, сырье при этом имеет высокое значение величины .рН При дальнейшей обработке оссеина при повышенных температурах будет происходить глубокий щелочной гидролиз сырья с об-

128

разованием низко молекулярных соединений, снижающих качество готового продукта.

Для нейтрализации оссеина проводят обеззоливание сырья (удаление остатков извести, щелочерастворимых белков, кальциевого мыла, загрязнений). Процесс обеззоливания складывается из трех последовательных операций: промывки золеного сырья водой для удалении адсорбционно- и капиллярносвязанного кальция, нейтрализации раствором соляной кислоты для удале-

ния химически связанного кальция и окончательной промывки водой от избытка кислоты и солей.

Промывку золёного сырья от извести осуществляютхолодной проточной водой при перемешивании до рН отжатой из сырья жидкости не более8,5 (слабо-розовая окраска на фенолфталеин).

При нейтрализации химически связанного кальция соотношение сырья и нейтрализующей жидкости от 1:4 до 1:6. Длительность нейтрализации составляет (5±1) ч. Процесс контролируют по рН нейтрализующей жидкости, величина которого должна быть 4,5±0,5 (розовое окрашивание на метилоранж).

Нейтрализацию заканчивают, если наиболее толстые куски сырья на разрезе не окрашиваются или дают лишь слаборозовое окрашивание с фенолфталеином.

По окончании нейтрализации сырье промывают не менее 4 ч от избытка кислоты и солей проточной холодной водой при перемешивании до рН водной вытяжки из сырья5,8±0,4 (содержание ионов хлора не более 75 мг/дм3).

Полученный после обеззоливания полуфабрикат направляют на экстракцию желатина. Экстракцию желатина из полуфабриката проводят в варочных аппаратах с паровыми рубашками. Полуфабрикат загружают в варочный аппарат до уровня на10-15 см ниже верхнего края аппарата, заливают горячей таким образом, чтобы ее уровень был на уровне поверхности полуфабриката из костного сырья и ниже на 20-25 см поверхности полуфабриката из мягкого сырья. Уровень жидкости в варочном аппарате в процессе экстракции должен быть выше уровня экстрагируемого полуфабриката.

129

Процесс экстракции желатина проводится фракционные методом при последовательном повышении температуры. Первую фракцию извлекают при температуре 55-60 °С в течение 4– 6 ч до концентрации 6–8 %. Каждую следующую фракцию извлекают, поднимая температуру в аппарате на 5 °С.

В процессе экстракции контролируют: температуру экстракции, нарастание концентрации желатиновых бульонов, величину pH и вязкость желатинового бульона.

Нарастание концентрации бульонов в процессе экстракции должно составлять не менее 1 % в час. При замедленном нарастании концентрации необходимо перемешать содержимое варочного аппарата и повысить постепенно температуру экстракции на (5±1) °С против рекомендуемой.

Готовность бульонов устанавливают по его концентрации, определяемой рефрактометром или клеемером.

Готовый бульон сливают (без задержки) в бульоносборники, предварительно фильтруя его от нерастворимых органических и неорганических веществ, известкового мыла, примесей.

С целью укрупнения производственных партий допускается смешивание фракций бульонов с учетом их качественных показателей (вязкости). Экстракцию желатина можно осуществлять из смеси оссеина и мягкого сырья, подготовленного к экстракции щелочным способом.

Не допускается загрузка в варочный аппарат полуфабриката, полученного из сырья с неодинаковой степенью его подготовки к экстракции, т.е. нельзя смешивать вместе сырье, подготовленное щелочным и кислотным способами.

Для предотвращения микробиальной порчи проводят консервирование бульонов сернистой кислотой или перекисью водорода по мере поступления их в бульоносборники.

Количество сернистой кислоты, вводимое в бульоны, по отношению к массе содержащегося в них сухого желатина должно составлять (в %):

для пищевого желатина ……………………………0,10-0,15

для технического желатина………………………...0,20-0,30 .

130