Техно-химический контроль на предприятиях отрасли. Технология молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.2. Учебное пособие

ронку и промывают кипящей водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.

Отделенный слой жирных кислот фильтруют через фильтр в пробирку. Уровень жирных кислот в пробирке равен5-6 см. Пробирку закрывают пробкой с проходящим через нее термометром. Термометр устанавливают таким образом, чтобы заполненная ртутью часть его находилась приблизительно в середине массы жирных кислот.

Пробирку с помощью пробки устанавливают в широкогорлую стеклянную банку, которая служит для создания воздушной рубашки вокруг пробирки. Термометром помешивают расплавленные жирные кислоты до появления мути, после чего массе дают остыть без перемешивания и отмечают показания термометра.

За температуру застывания жирных кислот(титр) принимают температуру, при которой происходит задержка падения ртутного столбика термометра. Если в процессе наблюдения будет происходить не только задержка падения температуры, но и некоторое ее повышение, то за титр принимается максимальная температура, до которой идет подъем после падения.

VIII. Определение температуры плавления

За температуру плавления жира принимают температуру, при которой жир приобретает подвижность.

В капилляр набирают расплавленный, предварительно профильтрованный жир высотой столбика около10 мм и оставляют в течение 1-2 ч на льду.

После охлаждения капилляр тонким резиновым кольцом прикрепляют к термометру так, чтобы столбик жира был на одном уровне с ртутным шариком термометра. Термометр с капилляром укрепляют на штативе и погружают в стакан с прокипяченной дистиллированной водой так, чтобы верхний конец столбика жира был на 2 см ниже уровня воды. Стакан должен быть снабжен мешалкой. Воду в стакане нагревают с таким расчетом, чтобы температура воды при периодическом помешивании не повышалась более чем на 2 °С в 1 мин в начале и не более 1 °С в

41

1 мин в конце определения (перед переходом жира в жидкое состояние).

За температуру плавления принимают показания термометра в момент начала подъема столбика жира.

IX. Определение массовой доли неомыляемых веществ

За неомыляемые вещества принимают как входящие в состав жиров вещества, так и примеси к ним, не реагирующие с едкими щелочами в условиях, при которых происходит омыление. К неомыляемым веществам, встречающимся в животных топленых жирах, относятся стерины, витамины, пигменты и др.

Навеску жира 5 г омыляют при кипячении с 50 см3 спиртового раствора гидроокиси калия в течение1 ч с обратным холодильником. Нагревание проводят на водяной бане. Затем прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и если раствор будет мутным, то проводят вторичное кипячение.

Содержимое колбы охлаждают и переносят в делительную воронку, колбу несколько раз ополаскивают петролейным эфиром (общий объем петролейного эфира - 50 см3) и добавляют в ту же делительную воронку, затем сильно встряхивают в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир хорошо смешался с раствором мыла. Смесь отстаивают до разделения ее на два слоя.

Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с 50 см3 петролейного эфира и дают отстояться, затем отделяют мыльный раствор и в третий раз проводят экстрагирование 50 см3 петролейного эфира.

Для того чтобы избежать образования эмульсии при взбалтывании раствора мыла с петролейным эфиром, добавляют 5-10 см3 спирта.

Соединенные эфирные вытяжки промывают слабощелочным 50 %-ным спиртом, затем для удаления остатков мыла повторно промывают 25 см3 50 %-ного спирта (без щелочи) до тех пор, пока промывная жидкость(предварительно разбавленная двумя-тремя объемами воды) перестанет давать розовое окрашивание с фенолфталеином. Промытую эфирную вытяжку переносят в предварительно взвешенную колбу и отгоняют петролей-

42

ный эфир на роторном испарителе с водоструйным насосом. Полученный остаток сушат в колбе при температуре(103±2) °С. Взвешивание проводят через 15 мин сушки до тех пор, пока разница двух последовательных взвешиваний будет не более

0,0002 г.

Массовую долю неомыляемых веществХ4, %, вычисляют по формуле

,

где m1 - масса остатка после высушивания, г; m - масса навески жира, г.

X. Определение массовой доли антиокислителей

Осуществляют в соответствии с ГОСТ 11254-85.

Оформление отчета

Результаты органолептической и химической оценки качественных показателей жира пищевого топленого оформляют в виде табл. 3. и приводят сравнительные данные в соответствии с ГОСТ 25292-82 (прил. 1).

По полученным данным делают вывод о качестве, сортности и свежести исследуемых образцов жира.

Таблица 3

Качественные показатели жира

43

Окончание табл. 3

Контрольные вопросы

1.Каков ассортимент вырабатываемых пищевых топленых животных жиров?

2.Каковы требования к сырью для производства пищевых топленых жиров?

3.Как осуществляют контроль производственного процесса вытопки жира под атмосферным давлением; под избыточным давлением и под вакуумом?

4.По каким показателям оценивают качество пищевых топленых жиров?

5.Органолептические показатели качества пищевого жира. Порядок определения.

6.Что такое кислотное число? Приведите методику его определения. Допустимые значения кислотного числа для свежего жира.

7.Что такое перекисное число? Методика определения. Допустимые значения перекисного числа для свежего жира.

8.Какова методика определения массовой доли влаги?

44

Лабораторная работа № 3.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КОРМОВОЙ МУКИ

Цель работы: оценить качество и определить сортность различных видов кормовой муки животного происхожденияв соответствии с требованиями технической документации.

Материалы, реактивы и оборудование: сита лаборатор-

ные диаметром отверстий для кормовой муки3,0; 5,0 мм, костяной - 2,0 мм, рого-копытной - 3,0; 4,0 мм, кормового белкового концентрата - 3,0; 5,0 мм; весы лабораторные общего назначения по 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 1 кг; магнит постоянный из сплава марки ЮН13ДК24; стаканчики СН-45/1, СВ-14/8, СВ-19/9; стекло оконное; ступка фарфоровая с пестиком; бумага белая писчая; бумага папиросная

или калька; бумага фильтровальная или фильтры бумажные; стаканчики; бюксы алюминиевые с крышками; эксикатор 2-250; шкаф сушильный электрический с терморегулятором; аппарат для сушки САЛ; рефрактометр универсальный; ультратермостат; воронка В-36-50 ХС; бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3; зажим Мора; палочка стеклянная с оплавленным концом; баня водяная лабораторная; щипцы для тиглей муфельные; тигли фарфоровые; электроплитка бытовая; печь муфельная электрическая; стекло часовое; спектрофотометр марки СФ-4, СФ-26 или фотоэлектроколориметр марки56 ПМ или других аналогичных марок; промывалка стеклянная лабораторная; пробирки П 2Т-25 ТС; колба Кьельдаля 2-100-29/32 ТХС; пипетки вместимостью 1 и 5 см3; колбы мерные наливные 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2; колбы Кн-1-100-24/29 ТХС; насос электровакуумный с разрежением 13 Па или насос Комовского; обечайка из жести цилиндрическая высотой 10-12 см; асбест листовой; холодильник воздушный обратный со шлифом (стеклянная трубка длиной 2530 см внутренним диаметром5-10 мм); воронка Бюхнера N 4 или 5; цилиндры наливные 1-50, 1-100; пинцет; песок прокаленный; вода дистиллированная; монобромнафталин технический

45

или a-монобромнафталин; кальций хлористый; кислота серная, х.ч., плотностью 1,84 г/см3; эфир петролейный; эфир этиловый; серебро азотнокислое, раствор с массовой долей3 %; кислота соляная, раствор с массовой долей10 %; водорода перекись; аммоний сернокислый, х.ч.; известь хлорная; натрия гидроокись; фенол; натрий нитропруссидный, ч.; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) или его фиксанал; натрия гипохлорид или натрия дихлоризоцианура; калий йодистый; натрий углекислый безводный, х.ч. или ч.д.а.; кислота азотная, плотностью 1,4 г/см3; кислота уксусная ледяная, раствор с массовой долей 80 %; спирт этиловый ректификованный технический; спирт этиловый синтетический технический.

Теоретические сведения

Взависимости от состава сырья кормовую муку животного происхождения подразделяют на следующие виды и сорта: мясокостную; мясную; кровяную; костную; из гидролизованного пера.

Взависимости от качества мясо-костную муку подразделяют на три сорта: первый, второй и третий. Кормовую муку животного происхождения вырабатывают в рассыпном и гранулированном виде.

Для изготовления кормовой муки животного происхождения используют ветеринарные конфискаты, непищевое и малоценное в пищевом отношении сырье, получаемое при переработке всех видов убойного скота, птицы, кроликов и при производстве пищевой, технической и специальной продукции на мясокомбинатах, птицекомбинатах, мясоперерабатывающих и костеперерабатывающих заводах, птицефабриках и фабриках перопуховых изделий, а также трупы скота и птицы, допущенные ве- теринарно-санитарным контролем.

Цель подготовки сырья – уменьшить затраты на тепловую обработку, освободить сырье от примесей, ухудшающих качество продукции, наиболее рационально использовать сырье с учетом особенностей его свойств и состава.

Сбор, доставку сырья и подготовку его к тепловой обработке необходимо производить в возможно короткие сроки, т.к. за-

46

держка сырья приводит к быстрому загниванию белковой части и росту кислотного числа жира. Если сырье не перерабатывают в течение 8-10 ч, кормовая мука получается с неприятным запахом, а жир – с большим кислотным числом, превышающим допустимое значение для 1-го сорта.

Особо важное значение имеет механизация доставки сырья, т.к. вручную доставка сопряжена с большими затратами рабочей силы и не гарантирует соблюдения надлежащих санитарных условий. Осложняет доставку опасность распространения инфекции, поэтому вся используемая тара на обратном пути должна проходит обязательную стерилизацию острым паром.

Жиросодержащее и нежиросодержащее сырье собирают отдельно, т.к. в противном случае возникает необходимостьв тяжелой и трудоемкой операции– его разборки, сопряженной с опасностью заражения рабочих.

С целью получения высоких качественных показателей готовой продукции техническое сырье предварительно сортируют в зависимости от морфологического состава

Измельчать сырье необходимо для сокращения продолжительности тепловой обработки и уменьшения расхода пара. Промывка необходима для удаления каныги, содержимого кишок, случайных загрязнений, которые ухудшают запах кормовой муки и цвет жира. Сырье в мелких кусках не промывают, т.к. возможны его потери в промывной водой через отверстия в промывном барабане

Перед загрузкой в аппараты термической обработки мясокостное сырье измельчают с помощью измельчителей различных конструкций. Измельчению подвергают также крупное мякотное сырье (книжки и др.). Технический жир-сырец измельчают на волчке. Допускается переработка не измельченного жира-сырца.

В производстве кормов животного происхождений, технического (кормового) жира основным процессом является термическая обработка технического сырья, обеспечивающая его обезвреживание, вытопку жира, обезвоживание и доступность получаемого белкового продукта для ферментов пищеварительной системы, сельскохозяйственных животных.

47

Тепловая обработка технического сырья осуществляется для стерилизации его и доведения продукта до состояния, в котором он хорошо усваивается организмом животного.

Контролируют режим тепловой обработки, который должен обеспечивать стерилизацию, разварку и высушивание с -наи меньшими затратами и без существенного ухудшения качества готовой продукции. Эффект стерилизации тем выше, чем выше температура нагрева. Однако при слишком высокой температуре чрезмерно ускоряются химические изменения составных частей сырья, которые приводят к ухудшению качества продукции: дезаминирование аминогрпп белков и аминокислот, пирогенетический распад белков, сопровождающийся образованием веществ, ухудшающих окраску муки и жира и сообщающих муке неприятный пригорелый запах, гидролитический распад жира. Кормовая ценность и перевариваемость муки снижается. Следовательно, тепловую обработку следует проводить при температуре, обеспечивающей прогрев всего объема сырья до температуры,

гарантирующей уничтожение термоустойчивых вегетативных форм микробов. С целью экономии тепла рекомендуется предварительный нагрев сырья для отделения воды, в частности крови и шляма.

Очень продолжительное воздействие высоких температур приводит к тем же последствиям, что и чрезмерное повышение температуры. Поэтому высушивать разваренную массу следует под вакуумом, что сокращает продолжительность сушки и позволяет вести обезвоживание при пониженной температуре, это уменьшает вероятность ухудшения качества муки и жира в результате химических изменений.

Полученная после тепловой обработки шквара содержит много жира. Необходимость обезжиривания ее или нормализации до допустимого уровня обусловлена тем, что при хранении происходит накопление перекисного и кислотного числа, снижающего сроки хранения и качество кормовой муки.

Для повышения кормовой ценности и доведения до стандартных показателей обезжиренную шквару дробят, просеивают, удаляют металломагнитные примеси и направляют на хранение.

48

Жир технический очищают от примесей и избыточной влаги и направляют на хранение.

Порядок выполнения работы

Студенты выполняют работу группами по 3-4 чел. Каждая из групп определяет органолептические и физико-химические показатели одного из представленных для исследования образцов кормовой муки животного происхождения. Сравнивают полученные данные с требованиями ГОСТ 17536-82.

Отбор проб продукции производится в соответствии с ГОСТ 13496.0-80.

При определении качественных показателей используют рекомендации ГОСТ 17681-82, ГОСТ 13496.4-93, ГОСТ 13496.15-97, ГОСТ 26226-95, ГОСТ 11254-85.

Для определения химического состава муки в лаборатории из объединенной пробы партии отбирают0,5 кг, помещают ее в сухую посуду, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой 100-150 г, помещают в ступку или лабораторную мельницу и измельчают. По мере измельчения ее просеивают через сито диаметром отверстий1,0 мм. Полученный отсев измельчают и просеивают до тех пор, пока вся мука не пройдет через сито. Измельченную и просеянную муку перемешивают.

Для химического анализа объединенную пробу гранулированной муки измельчают в ступке или лабораторной мельнице.

I. Органолептическая оценка

Определение внешнего вида и цвета проводят органолептически: 100 г кормовой муки помещают на лист белой бумаги , и перемешивая, рассматривают при естественном свете.

Запах кормовой муки определяют в соответствии с ГОСТ 13496.13-75. Для этого навеску муки массой не менее 100 г высыпают на белую чистую бумагу. При необходимости усиления ощущения запаха навеску комбикорма помещают в фарфоровую чашку, которую накрывают стеклом и ставят на предвари-

49

тельно нагретую до кипения водяную баню или сосуд с водой. Чашку с навеской корма прогревают в течение 5 мин, после чего определяют запах испытуемого продукта.

II. Определение крупности помола

Сущность метода заключается в определении остатка кормовой муки, полученного после просеивания через сито.

Навеску муки массой 500 г, взятую из объединенной пробы, просеивают через сито диаметром отверстий 3,0 мм.

Массовую долю остатка Х1, %, вычисляют по формуле

,

где m - масса навески муки, г;

m1 - масса остатка муки на сите, г.

III. Определение металломагнитных примесей

Под металломагнитными примесями понимают притягивающиеся магнитом металлические частицы, содержащиеся в продукте. Метод основан на использовании магнита для определения металлических частиц. Навеску муки массой 500 г, взятую из объединенной пробы, распределяют слоем не выше5 мм на чистом сухом стекле.

Затем полюсами подковообразного магнита, которые предварительно обертывают в один слой папиросной бумагой или калькой, медленно проводят вдоль и поперек рассыпанного продукта таким образом, чтобы он весь был захвачен полюсами магнита (ножки магнита должны проходить в самой толще продукта, слегка касаясь поверхности стекла).

Накопившиеся на магните частицы собирают путем освобождения бумаги от магнита, муку перемешивают для последующего извлечения металломагнитных примесей. Процесс продолжают до полного извлечения металломагнитных частиц. Для отделения продукта, захваченного металломагнитными примеся-

50