Техно-химический контроль на предприятиях отрасли. Технология молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.2. Учебное пособие

С целью повышения концентрации желатиновых, бульонов производится их упаривание в трехкорпусных вакуум-аппаратах до концентрации, %:

для пищевого желатина…………………………не более 27 для технического желатина……………………. не более 35 Упаренные бульоны после охлаждения поступают на жела-

тинизацию - образование гелей.

Независимо от способа желатинизации окончание процесса устанавливают органолептически по прочности(упругости) студня, которая должна быть достаточной для осуществления его измельчения и высушивания.

Сушка желатинового студня в виде мелких форм производятся в сушилках.

Процесс сушки должен осуществляться при температуре ниже температуры плавления студня. При сушке контролируют:

щью психрометра и психрометрических таблиц, является одним из важнейших показателей процесса сушки.

Массовая доля влаги в желатине после сушки не должна превышать 16 %.

Высушенный желатин, направляемый на мелкую расфасовку, подается на дробление, если размер частиц превышает 10 мм.

Желатин измельчают по партиям до размеров, предусмотренных действующими стандартами на желатин.

Измельченный желатин калибруют и направляют насо ставление товарных партий.

Товарной партией считается любое количество желатина, полученного по одной технологии из бульонов, имеющих одинаковую вязкость, и одновременно предъявленного к исследованию.

Пищевой желатин, не удовлетворяющий требованиям стандарта по бактериологическим показателям(общая обсемененность, желатиноразжижающая микрофлора, кишечная палочка) обрабатывают в термокамере при температуре не менее 75 °С в течение (10±2) ч.

131

Допущенный к реализации желатин упаковывают и маркируют с соблюдением требований, предусмотренных стандартом.

Хранение и транспортирование желатина должны соответствовать требованиям предусмотренными стандартом.

Порядок выполнения работы

Студенты выполняют работу группами по 3-4 чел. Каждая из групп определяет органолептические и физико-химические показатели одного из представленных для исследования образцов желатина различных марок и производителей. Сравнивают полученные данные с требованиями ГОСТ 11293-89.

пробы отбирают путем взятия точечных проб из разных мест и с различной глубины, а также с поверхностных слоев, соприкасающихся с тарой, в одну посуду или каждую пробу в отдельную посуду в зависимости от цели анализа.

рекомендации ГОСТ 11293-89; ГОСТ 25183.3-82; ГОСТ 25183.4-82; ГОСТ 25183.9-82; ГОСТ 25183.10-82.

I. Определение массы нетто желатина, фасованного в пачки, пакеты

Массу нетто определяют расчетным путем по разности массы брутто и тары. Массу брутто и тары определяют взвешиванием. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго знака после запятой.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение от взвешивания десяти упаковочных единиц. Вычисления проводят с точностью до 0,01 и округляют до 0,1 г.

132

II. Определение внешнего вида и цвета

(250±1) г желатина насыпают на верхнее ситоN 55 и просеивают. Желатин, прошедший на сито N 50, используют для определения цвета, а оставшийся на ситеN 55 используют для определения внешнего вида желатина.

(5,0±0,1) г желатина с сита N 50 рассыпают слоем одинаковой толщины на листе белой бумаги площадью100 см3 и визуально определяют цвет желатина.

Метод основан на ситовом анализе. (100±1) г желатина, отобранного из общей пробы, взвешивают погрешностью ±0,075 г и просеивают в течение 3 мин на двух параллельных ситах N 10 и 0,5 с донышком со скоростью1 удар в секунду. Желатин, прошедший через сита на донышко, взвешивают. Результаты взвешивания записывают до второго знака после запятой.

Критерием соответствия желатина требованиям стандарта по максимальному размеру частиц является отсутствие частиц на сите N 5 или N 10 после окончания просеивания.

Массовую долю мелких частиц Х, %, вычисляют по формуле

,

где m - масса желатина, прошедшего через сито с сеткой N 0,5, г; m1 - масса навески желатина, г;

100 - коэффициент пересчета, %.

Вычисления проводят до 0,01 и округляют до 0,1.

133

IV. Приготовление растворов желатина с заданной массовой долей (5 или 10 % желатина в растворе)

Массу желатина для приготовления раствора с заданной массовой долей в пересчете на сухое веществоХ1, г, вычисляют по формуле

,

где с - требуемая массовая доля желатина в растворе, %;

V- масса раствора, необходимая для проведения анализа, г;

W- массовая доля влаги в желатине, %;

100 - коэффициент пересчета, %.

Массу воды для приготовления раствора z, г, вычисляют по формуле

,

Массу желатина, взвешенную с погрешностью ±0,01 г, помещают в колбу, заливают расчетным количеством воды, аккуратно перемешивают, накрывают и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение (1,5±0,5) ч, а для желатина, выработанного кислотным способом, - (2±0,5) ч. Во время набухания желатин периодически перемешивают.

Колбу с набухшим желатином помещают в термостат, нагретый до (55±5) °С, и при осторожном перемешивании желатин

41-43 °С. Концентрацию раствора проверяют по рефрактометру и при необходимости разбавляют водой. При этом массу желатина

134

V. Определение запаха и вкуса

Метод основан на органолептической оценке раствора и студня желатина при определенной температуре.

При этом используют100 см3 свежеприготовленного раствора желатина с массовой долей 10 %.

Посуда, используемая при анализе, должна быть тщательно вымыта, стерилизована и не иметь постороннего запаха.

10 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,075 г, заливают 90 см3 дистиллированной воды и далее приготовление раствора проводят, как указано выше. Готовый раствор используют в течение 1 ч после приготовления. Запах раствора желатина определяют при (45±5) °С органолептически при открывании колбы. После определения запаха раствор из колбы переносят в стакан и охлаждают в термостате при (18±1) °С в течение 1 ч. Вкус студня определяют органолептически.

VI. Определение продолжительности растворения

Осуществляют в соответствии с ГОСТ 25183.3-82. Для этого10 г желатина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, заливают 100 см3 дистиллированной воды с температурой 15—18 °С и оставляют набухать при той же температуре 30 мин. Затем стакан с содержимым помещают в термостат с температурой (40±1)°С и выдерживают при помешивании до полного растворения желатина. Время, прошедшее с момента доведения температуры в стакане до 40 °С до полного растворения желатина, принимают за продолжительность растворения.

Полученные данные сравнивают со стандартными значениями: время набухания желатина составляет(1,5±0,5) ч, время набухания желатина, выработанного кислотным способом, - (2,0±0,5) ч.

135

VII. Определение показателя активност водородных ионов

Проводят в соответствии с ГОСТ 25183.9-82. Вначале готовят раствор желатина 1 %-ный, следующим образом: 1 г желатина (в пересчете на сухое вещество) заливают рассчитанным количеством дистиллированной воды и после предварительного набухания растворяют.

Определение pH проводят в 1 %-ном растворе желатина при температуре (40,0±0,5) °С. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1.

VIII. Определение массовой доли влаги

Арбитражный метод. Проводят по ГОСТ 25183.10-82. Берут

(105±2) °С в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике и высушивают 18 ч.

По окончании высушивания стаканчик с желатином охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и затем сразу взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Массовую долю влаги, Х2, %, вычисляют по формуле

где m - масса стаканчика, г;

m2 - масса стаканчика с навеской до высушивания, г; m1 - масса стаканчика с навеской после высушивания, г.

Экспресс-метод. 2,5-3,0 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной в течение 5 мин при температуре(190±10) °С, помещают в сушильный шкаф, нагретый до 215 °С. Затем регулятор температуры уста-

136

навливают на 200 °С и высушивают навеску в течение 15 мин без учета времени на выравнивание температуры. По окончании сушки бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью. Результаты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой. Рассчитывают по той же формуле, что и по арбитражному методу.

IX. Определение массовой доли золы

Метод основан на сжигании органической части продукта и прокаливании минерального остатка в муфельной печи при температуре от 600 до 650 °С.

2-3 г желатина, взятого после определения влаги, взвешивают с погрешностью±0,00075 г в доведенном до постоянной массы тигле и помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревая ее до 200-250 °С, не допуская потерь от вспучивания.

После обугливания желатина температуру печи повышают до 600-650 °С и прокаливают тигель в течение6 ч. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают, после чего его снова помещают в муфельную печь для доведения до постоянной массы. Результаты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой.

Массовую долю золы Х2, %, вычисляют по формуле

,

где m - масса тигля, г;

m1 - масса тигля с навеской до прокаливания, г; m2 - масса тигля с навеской после прокаливания, г; 100 - коэффициент пересчета, %.

Вычисления проводят до 0,01 и округляют до 0,1.

137

X. Определение прочности студня

Метод основан на определении предельной нагрузки, необходимой для разрушения поверхности желатинового студня на приборе Валента.

В приборе Валента (рис.1) масса подвижной системы (грибовидной насадки, стержня, стакана для нагрузки) составляет 100-150 г. Насадка должна быть изготовлена из антикоррозийного материала, шаровая поверхность которой должна быть полированной.

Рис. 1. Прибор Валента: 1 - основание прибора; 2 и 7 - штатив; 3 - емкость для груза; 4 - задвижка;5 - стакан для нагрузки; 6 - направляющая стержня; 8 - стержень с грибовидной насадкой

50 см3 раствора желатина с массовой долей10 % наливают в металлическую бюксу, накрывают и охлаждают при комнатной температуре до застудневания, после чего выдерживают в камере холодильной установки при температуре (8±1) °С в течение 18 ч. Затем бюксу со студнем помещают на 2 ч в водяную баню при температуре воды (15,0±0,5) °С (при необходимости с добавлением льда) и сразу проводят определение на приборе.

Бюксу со студнем устанавливают на основание прибора и на поверхность студня визуально по центру опускают грибовид-

138

ную насадку. Нагрузку следует подавать в стакан равномерно со скоростью 10-12 г в секунду до момента разрыва студня.

Затем стакан с нагрузкой взвешивают с допустимойпо грешностью ±0,15 г. Результат взвешивания записывают до первого знака после запятой.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5 %. Для пересчета в ньютоны используют коэффициент перевода 9,81·10-3.

Вычисления проводят до 0,1 и округляют до целого числа.

XI. Определение динамической вязкости

Осуществляют по ГОСТ25183.4-82. Для этого в колбу помещают 20 г желатина (в пересчете на сухое вещество) и взвешивают с погрешностью не более0,01 г, заливают рассчитанное количество воды, взятой с погрешностью не более0,5 см3, закрывают колбу резиновой пробкой с узким отверстием(для выхода воздуха). Раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч для набухания желатина. Во время набухания желатина периодически перемешивают. Колбу с набухшим желатином помещают в термостат, нагретый до 65—70 °С и при осторожном перемешивании желатин растворяют 30 мин, при этом температура раствора не должна превышать60 °С. Затем колбу вынимают из термостата и раствор охлаждают до41— 43°С. Определение вязкости проводят не позднее30 мин после охлаждения раствора.

Определение вязкости. Приготовленный раствор желатина фильтруют через стеклянный фильтр, вливают в вискозиметр и помещают в термостат с температурой (40 ± 0,1)°С, выдерживают в нем 10— 15 мин и проводят два параллельных определения, в каждом определении измеряют время истечения два раза. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение четырех измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,7 % . Вязкость выражают в 0,01 Па.с.

139

Примечание. Плотность 10 %-ного раствора желатина при40 °С принимают равной 1,025.

Определение падения вязкости. 100 см3 приготовленного раствора желатина наливают в колбу, закрывают часовым стеклом и помещают в термостат. После выдержки раствора желатина в воздушном термостате при температуре (40 ± 1) °С в течение 24 ч определяют вязкость.

Динамическую вязкость желатина h, мПа·с, вычисляют по формуле

h = k ×t × p ,

где k - постоянная вискозиметра, мм2/с2; t - время истечения раствора, с;

p - плотность раствора с массовой долей желатина 10% при (40,0±0,1) °С, принимаемая равной 1,025 г/см3.

Падение вязкости X, %, вычисляют по формуле

X = (h1 -h2 )×100 , h1

где h1 — вязкость раствора желатина до выдержки в термостате (начальная вязкость), 0,01 Па с;

h2 — вязкость раствора желатина после выдержки в термостате, 0,01 Па с.

XII. Определение температуры плавления

Метод основан на определении температуры, при которой студень желатина переходит в текучее состояние.

Определение осуществляют на фузиометре Камбона (рис. 2), состоящим из латунного тигля массой(7,0±0,5) г и латунного стержня с отверстием для подвески.

140