книги из ГПНТБ / Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия

30 Глава 1

в число которых можно также включить М. фон Арденне. Теперь мы назовем имена талантливых теоретиков, кото­ рые также в 30-е годы заложили основы предмета электрон­ ной оптики: О. Шерцер, Г. Бёрш Пихт и, пожалуй, самый выдающийся из этой группы В. Глазер. К концу 30-х годов теоретические работы, касающиеся круглых электрон­ ных линз, были завершены почти полностью, однако широкое применение теории затянулось на долгие годы.

Типовую схему устройства всех электронных микро­ скопов можно обнаружить уже в первых приборах, кото­ рые построили Кноль и Руска. Эти приборы включали электронную пушку, конденсорную, объективную и проек­ ционную линзы и люминесцентный экран. В первых микроскопах, в том числе и в первой модели электронного микроскопа фирмы «Сименс и Гальске», электроны в пушке получались благодаря газовому разряду («холодный ка­ тод»), что препятствовало достижению достаточно высокого вакуума в колонне микроскопа. Поэтому указанный тип источника электронов в конце концов был заменен като­ дом накаливания. Другим важным усовершенствованием было введение в прибор устройства для внутреннего фото­ графирования (первоначально изображение, видимое на люминесцентном экране, фотографировалось извне через окно в колонне микроскопа). Были разработаны также шлюзовые устройства, обеспечившие возможность смены исследуемого объекта и фотопластинок без нарушения вакуума во всей колонне микроскопа.

Несмотря на военное время, в начале 40-х годов было разработано несколько проектов электронных микроско­ пов. Фирма «Рэдио корпорейшн оф Америка» начала промышленный выпуск магнитных просвечивающих элек­ тронных микроскопов с электронной стабилизацией элек­ трического питающего устройства. Японская фирма «Хиташи» изготовила первые микроскопы в 1942 г., а шведская фирма «Трюб, Тойбер» построила микроскоп с электроста­ тическими и магнитивши линзами.

В 1944 г. в Дельфте Ле-Полем был сконструирован электронный микроскоп с ускоряющим напряжением 150 кВ, но этот прибор пришлось демонтировать и укрывать до тех пор, пока не кончилась война. Первый микроскоп

шений технологических характеристик прибора (лучший, более чистый вакуум, более плавные и точные механиче­ ские перемещения, лучшие конструкционные материалы, в частности стали, и, кроме того, более стабильные элек­ трические питающие устройства). Когда усовершенство­ ванные микроскопы стали доступными, выяснилось, Что методики приготовления электронномикроскопических объектов сравнительно устарели. На протяжении указан­ ного десятилетия эта отсталость была преодолена; напри­ мер, были разработаны микротомы для получения очень тонких срезов биологических материалов и найдены каче­ ственные заливочные вещества и красители.

Последующее, наиболее важное изменение конструкции электронного микроскопа было осуществлено во Франции, где под руководством Дюпуи в Тулузе был построен первый прибор со сверхвысоким ускоряющим напряже­ нием (1,5 МВ). Первая электронная микрофотография была получена на этом приборе в I960 г. Разработка

иприменение высоковольтных электронных микроскопов были начаты еще раньше в Голландии и СССР, но француз­ ский прибор превзошел эти микроскопы как по величине ускоряющего напряжения, так и по электронпооптическим

иэксплуатационным характеристикам. В дальнейшем были

проведены работы с целью достижения и даже превыше­ ния результатов, полученных французскими разработчи­ ками. В частности, в Кавендишской лаборатории В. Косслет и К. Смит построили прибор с ускоряющим напряже­ нием 750 кВ, а некоторые японские фирмы разработали и наладили промышленный выпуск высоковольтных микроскопов. В 19GG г. в Аргоннской национальной лабо­ ратории (США) предполагалось начать конструирование 5-мегавольтного микроскопа, но этот проект, по-видимому, предан забвению. В 1970 г. в Тулузской лаборатории был пущен в эксплуатацию высоковольтный электрон­ ный микроскоп с ускоряющим напряжением 3 МВ.

Разработки самого последнего времени в области электронной микроскопии связаны главным образом не с самим прибором, а с новыми путями извлечения инфор­ мации из электронномикроскопических изображений. Раз­ решающая способность современных первоклассных микроскопов близка к теоретическому пределу. В настоя-

30 Глава 1

щее время предпринимаются попытки повышения разре­ шающей способности различными способами. Основной дефект электронных объективных линз — сферическая аберрация — ограничивает предельное разрешение элек­ тронного микроскопа до нескольких сотен длин электронных волн (вместо одной длины волны, как в случае свето­ вого микроскопа). С целью уменьшения влияния сфери­ ческой аберрации были исследованы различные корректи­ рующие устройства. По крайней мере теоретически предел разрешения может быть уменьшен также за счет исполь­ зования более коротких волн, т. е. более высоких уско­ ряющих напряжений. Однако для успешного осуществле­ ния этой возможности необходима объективная линза очень высокого качества.

Оба указанных пути повышения разрешающей способ­ ности, к сожалению, очень сложны и трудоемки. Поэтому быстрое развитие больших и высокопроизводительных вычислительных машин стимулировало появление совер­ шенно новой методики, по которой в каждой точке элек­ тронной микрофотографии измеряется степень почернения и результаты измерений в виде чисел вводятся в запоми­ нающее устройство вычислительной машины. Полученная при этом информация может быть затем обработана раз­ личными путями, позволяющими сосредоточить внимание на особенностях оригинального изображения, недоступных для визуального анализа. Результаты измерений в случае необходимости могут быть затем снова преобразованы в соответствующее изображение.

На фиг. 1.5—1.11 показаны электронные микроскопы различного типа — от прибора Кноля и Руска до микро­ скопа Дюпуи с ускоряющим напряжением 3 МВ.

1.4.2. РАСТРОВЫЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП

Довольно примитивный растровый микроскоп был построен еще в 1935 г. Кнолем, но первый растровый прибор с уменьшающими линзами был сконструирован

в1938 г. М. фон Арденне в его лаборатории в Берлине.

Вэтом приборе первичный пучок проходил через иссле­ дуемый объект и затем засвечивал фотобумагу, располо­ женную под объектом. Растровый микроскоп, в котором

для формирования изображения использовались вторич­ ные электроны, был описан в 1942 г. И. К. Зворыкиным, Дж. Хие и Р. Л. Снайдером в США. 13о второй поло­ вине 40-х годов в Парижском политехническом институте А. Леотэ был сконструирован растровый электронный микроскоп для исследования поверхностей металлов. Ф. Дэвуан, в свое время работавший в лаборатории Леотэ, построил аналогичный прибор в Японском университете.

В 1948 г. в Технической лаборатории Кембриджского университета под руководством К. Уотли были начаты исследования с растровым электронным микроскопом, которые интенсивно продолжаются до настоящего времени. Первый прибор, полностью усовершенствованный в 1952 г. Д. Мак-Мулланом, в некоторых отношениях существенно превосходил предшествующие растровые электронные микроскопы: часть вторичных электронов, эмнттированных исследуемым образцом (в результате бомбардировки последнего первичным электронным зондом) и улавливае­ мых коллектором, является значительной, и вторичный эмиссионный электронный ток усиливается усилителем нового типа, применение которого оказалось возможным только после войны; изображение может воспроизводить­ ся раздельно с помощью двух электроннолучевых тру­ бок — одной для визуального наблюдения и другой для соответствующего фотографирования; сканирование по­ верхности исследуемого образца электронным зондом осу­ ществляется с помощью двух пар специальных катушек таким образом, что отрицательное влияние дефектов линз, формирующих электронный зонд, сводится к минимуму.

В последующие годы в прибор были внесены дальней­ шие усовершенствования: электростатические линзы заме­ нены магнитными; вместо электронного умножителя в при­ боре стали использовать систему, состоящую из сцинциллятора и фотоумножителя (гл. 4); были введены вспо­ могательные устройства и методики, обеспечивающие возможность исследования самых разнообразных поверх­ ностных явлений. Промышленный вариант прибора был выпущен в 1965 г. фирмой «Кембридж инструмент компани».

Используя растровый электронный микроскоп рас­ сматриваемого типа, Р. Пиз и У. Никсон достигли пре-