книги из ГПНТБ / Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия

вольт. При таких высоких частотах электрону для про­ хождения линзы требуется время, которое по порядку величины равно периоду используемых высокочастотных колебаний, и влияние высокочастотного напряжения будет значительно сложнее, чем при обычных условиях работы электронного микроскопа. Кроме того, свойства микроволн резко отличаются от свойств токов и напряжений в ста­ ционарном режиме или при низких частотах.

Тем не менее коррекция аберраций с помощью этого способа вполне возможна. И недавно наряду с расчетами на электронной вычислительной машине в Кавендишской лаборатории были проведены первые эксперименты.

3.5.3.ЗЕРКАЛЬНЫЕ СИСТЕМЫ, ЛИНЗЫ С ПЛЕНКАМИ

ИСИСТЕМЫ С МНИМЫМ СОПРЯЖЕНИЕМ

Если объект или изображение мнимые, то характер сферической аберрации оказывается несколько иным. Но в электронном микроскопе объект должен быть дейст­ вительным, и изображение на люминесцентном экране также должно быть действительным. Следовательно, рас­ сматривая весь микроскоп между объектом и экраном как единую оптическую систему, можно сразу же прийти к заключению, что возможность использования указан­ ного различия для компенсации сферической аберрации

вэлектронном микроскопе отпадает.

Взеркальных системах имеется точка, в которой элект­ роны встречаются с потенциальным барьером такой высо­ ты, что они останавливаются, и затем направление их движения меняется на обратное. Можно показать, что система, состоящая из электронной линзы и «электронного зеркала», как называют упомянутый потенциальный барь­ ер, может быть сконструирована так, что она будет сво­ бодна от сферической аберрации. К сожалению, до сих пор не удалось разработать такую систему линза — зер­ кало, которая была бы свободна от аберраций и одновре­ менно обладала отображающими свойствами, пригодными для практического применения. Тем не менее имеется еще ряд возможных схем, исследование которых следует счи­ тать целесообразным.

в пучке, формирующем изображение, будут отклоняться от своих траекторий электронами облака. При этом их влияние на электронный пучок оказывается аналогичным влиянию матового стекла на световые лучи. Кроме того, контроль распределения плотности заряда р (х, у, z) весь­

ма затруднителен и устранение или уменьшение сфериче­ ской аберрации может быть достигнуто только для неко­ торых совершенно определенных конфигураций распре­ деления заряда. Были проведены эксперименты на линзах с пространственным зарядом, но результаты оказались не слишком обнадеживающими.

3.5.5. ЗОННЫЕ ПЛАСТИНКИ И КОРРЕКЦИЯ С ПОМОЩЬЮ ЭЛЕКТРОННЫХ ВЫЧИСЛИТЕЛЬНЫХ МАШИН

Описанные выше методы предназначены для уменьше­ ния коэффициента сферической аберрации объективной линзы электронного микроскопа. Однако можно показать, что, поскольку тонкие детали объекта определенным обра­ зом изменяют траектории электронов, электронный пучок фактически содержит необходимую информацию об объек­ те. Однако оптическая система делает невозможным извле­ чение этой информации, по крайней мере обычными сред­ ствами, путем наблюдения конечного изображения на люминесцентном экране или микрофотографии. Если эта информация действительно имеется, то возникает естест­ венное стремление найти способы ее извлечения. Подоб­ ные идеи являются совершенно новыми, и пока совершен­ но неизвестно, насколько успешными окажутся попытки их практического осуществления. Здесь будет дано лишь краткое качественное описание основных принципов. Однако следует отметить, что в последние несколько лет был предложен ряд тонких и остроумных способов их при­ менения, причем эта область исследования непрерывно развивается.

Все предпосылки основаны на свойствах передаточной функции фазового контраста —2 sin у (разд. 3.4.1). Эту

функцию можно представить как фильтр, позволяющий сделать видимыми на изображении детали одних размеров и подавить или изменить знак контраста деталей других размеров. Если заменить эту функцию другой, не имею­

щей нулей и, следовательно, везде одного знака, то бла­ годаря этому можно получить существенное улучшение изображения, так как в формировании изображения будут участвовать все детали объекта. Предложены методы улуч­ шения качества изображения, основанные на использо­ вании объективных апертурных диафрагм особой формы, но их анализ связан с довольно сложными и громоздкими математическими операциями. С другой стороны, можно

<ф и г. 3.40. «Спрямляющая» функция фильтра, приводящая к одно­ му анаку и выравнивающая влияние передаточной функции фазолиго контраста —2 sin у , во всем интервале пространственных частот,

за исключением узких областей вблизи нулей [32].

попытаться «поделить» функцию — 2 sin у на «спрямляю­

щую» функцию, что приведет к преобразованию ее в сово­ купность плоских участков одного знака, отделенных узки­ ми нулями (фиг. 3.40). Это означает, что все детали, дости­ гающие изображения, имеют один знак контраста и пере­ даются с максимальным контрастом. Кроме того, в спектре пространственных частот имеются щели, где частоты не передаются: детали изображения с размерами, соответ­ ствующими этим нулевым полосам, будут подавлены.

Каким образом можно осуществить такое деление? Наиболее прямой метод заключается в использовании дифрактометра, описанного в разд. 3.4.1, для получения фурье-образа микрофотографии. Можно ввести фильтр, воспроизводящий функцию 1 / 2 sin у везде, за исключением

узких областей вблизи нулей, и использовать вторую линзу для обратного преобразования модифицированного фурье-образа в улучшенное изображение. Эксперимен­ тально это трудная, но вполне осуществимая операция.

Другой метод, преследующий гораздо более широкие цели, состоит в том, что микрофотография преобразовы­ вается в совокупность чисел, характеризующих уровень почернения в каждой точке пленки (или пластинки); затем для проведения необходимого деления исполь­ зуется электронная вычислительная машина. Первый этап, включающий измерение микрофотографии, может быть выполнен с такой высокой точностью, что регистри­ руется каждое отдельное зерно эмульсии. В результате этого даже с самого малого участка микрофотографии

Ф н г. 3.41. Два типа зонных пластинок, предлагаемые для элект­ ронного микроскопа [56].

а — пластинка Хоппе, улучшающая разрешение, задерживая отрицательные

части передаточной функции контраста; б — пластинка Ленца, позволяющая повысить контраст без заметной потери разрешения.

получается такое огромное число отдельных данных, что для работы с ними вычислительная машина должна иметь очень большую память. Однако в настоящее время разрабатываются методы отбора нужной информации при ее избыточности. В ближайшие годы обработка микрофо­ тографий, содержащих предположительно очень ценную скрытую информацию, с помощью электронных вычисли­ тельных машин, по-видимому, станет обычным делом.

Наконец, неблагоприятное влияние сферической абер­ рации можно устранить путем удаления отрицательных половинок передаточной функции в самом электронном микроскопе. Этого можно достигнуть, размещая в фокаль­ ной плоскости объектива диафрагму с зонной пластинкой, представляющей собой совокупность непрозрачных и проз­ рачных колец (фиг. 3.41). Представляет интерес и другое расположение'колец, при котором сферическая аберрация

не корректируется, поскольку она может быть исполь­ зована для усиления контраста. Интерес к зонным пластин­ кам вообще растет, но их экспериментальное осуществле­ ние сопряжено с очень большими трудностями, и вопрос об истинном влиянии, которое они могут оказать на изоб­ ражение, до сих пор не выяснен.

3.5.6. ЗАКЛЮЧИТЕЛЬНЫЕ ЗАМЕЧАНИЯ, КАСАЮЩИЕСЯ ПРОБЛЕМЫ УМЕНЬШЕНИЯ ПРЕДЕЛА РАЗРЕШЕНИЯ

Теоретический предел разрешения современного высо­ кокачественного электронного микроскопа составляет не­ сколько ангстрем, и, если прибор тщательно отъюстиро­ ван, при выборе соответствующего объекта на изображе­ нии будут разрешены детали такого же порядка величины.

Часто высказывалось сомнение в отношении подлин­ ности самых тонких деталей. Однако весьма остроумный метод наложения фурье-образов слегка сдвинутых изобра­ жений одного и того же участка аморфного слоя углерода (фиг. 3.32, слева вверху), разработанный Франком и Хоп­ пе, совершенно однозначно позволяет определить предель­ ное разрешение при заданных условиях работы. Тот факт, что на практике может быть достигнуто разрешение, очень близкое к теоретическому пределу, является резуль­ татом настойчивых усилий в деле технического усовершен­ ствования прибора. Так, например, длительное время разрешение ограничивалось хроматической аберрацией. Однако разработка более стабильных питающих устройств и эффективные меры по поддержанию постоянства темпе­ ратуры их отдельных деталей позволили повысить ста­ бильность напряжений и токов до такой степени, что хро­ матическая аберрация перестала быть доминирующей. Меры, принимавшиеся с целью улучшения разрешающей способности (которые были описаны в предыдущих разде­ лах), являются более кардинальными в том смысле, что они требуют отхода от обычных схем. Необходимо подчерк­ нуть, что именно благодаря постоянному улучшению отдельных узлов и элементов удалось создать микроско­ пы, параметры которых близки к теоретически установлен­ ным пределам.

В заключение следует отметить, что осуществление указанных методов уменьшения сферической аберрации

216 Глава 3

сопряжено с большими трудностями. Их целью является улучшение прибора с разрешающей способностью, срав­ нимой с межатомными расстояниями, и любое продви­ жение вперед в этой области требует очень больших усилий и изобретательности (а во многих случаях и расходов).

При этом, однако, необходимо иметь в виду, что разре­ шающая способность современного прибора примерно в 1 0 раз хуже той, которая требуется для индивидуально­

го разрешения всех атомов, составляющих твердое тело. Изображение, получаемое с помощью электронов, можно рассматривать как проекцию структуры твердого тела на плоскость. Другими словами, эта проекция представ­ ляет собой картину на просвет такого объекта, в котором все атомы сосредоточены в одной плоскости, перпендику­ лярной пучку электронов. Таким образом, если среднее межатомное расстояние составляет несколько ангстрем, то среднее расстояние между атомами на проекции будет намного меньше (если атомы распределены случайным образом). Именно по этой причине необходимо продолжать работы по улучшению предела разрешения.

ЛИТЕРАТУРА, РЕКОМЕНДУЕМАЯ ДЛЯ ДАЛЬНЕЙШЕГО ЧТЕНИЯ

В настоящей главе сосредоточена большая часть мате­ риала книги. Книга Гриве «Электронная оптика» [40] содержит большой материал по теме, освещаемой в разд. 3.1 и 3.3. Высоковольтная микроскопия (разд. 3.2) рассмотрена в обзорах Дюпуи [29] и Косслета [18], а сверх­ проводящие линзы — в обзоре Харди [44]. Статья Ленца [56] является основополагающей для понимания теории рассеяния, однако последние данные, полученные в этой области, в обзор не включены. Современная теория фор­

и Тона [84]. Практический предел разрешения обсуждают Руска [77] и Франк и др. [33]. Условия, необходимые для достижения высокой разрешающей способности, уточ­ нены Рикке [75]. Пути уменьшения сферической аберра­ ции (разд. 3.5) обсуждаются в работе Септье [79].

ГЛАВА 4

РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

ИИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТЕЙ

Вгл. 3 довольно подробно описан просвечивающий электронный микроскоп, в котором электронный луч про­ никает через исследуемый объект, проходит через ряд

увеличивающих линз и наконец формирует увеличенное изображение указанного объекта. Несмотря на многочис­ ленные различия, просвечивающий электронный микро­ скоп с оптической точки зрения представляет собой весьма близкую аналогию светового микроскопа.

Существуют, однако, и другие способы формирования изображений посредством электронного луча, отличаю­ щиеся от способа формирования изображения, исполь­ зуемого в просвечивающем электронном микроскопе. Неко­ торые из этих способов будут рассмотрены в настоящей главе. За исключением просвечивающего растрового элект­ ронного микроскопа, все описанные ниже приборы пред­ назначены для исследования поверхностей, и, следова­ тельно, исследуемые объекты могут быть толстыми или массивными. Это дает определенные преимущества при изучении, например, металлургических объектов, так как свойства массивных образцов могут существенно отли­ чаться от свойств тонких слоев того же материала.

4.1.РАСТРОВЫЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП

Впросвечивающем электронном микроскопе опреде­ ленная область исследуемого объекта облучается электро­ нами, и через несколько наносекунд после того, как элект­ роны достигают флуоресцирующего экрана, на нем появ­ ляется полное изображение указанной области объекта. Растровые электронные микроскопы отличаются от про­ свечивающих приборов тем, что в них электроны концент-

рируются на предельно малой области в плоскости объек­ та, и это электронное пятно, подобно пятну в телевизион­ ной трубке, сканируется в виде «растра» по всей поверх­ ности объекта. Исследуемый объект может быть массив­ ным или в виде тонкой пленки. Если объект массивный, то назначением первичного электронного луча является «выбивание» из поверхности вторичных электронов, кото­ рые затем собираются коллектором. Эти вторичные элект­ роны, испускаемые каждой точкой поверхности, будут определенным образом характеризовать свойства поверх­ ности в соответствующих точках объекта. Как будет пока­ зано ниже, с их помощью на экране катоднолучевой труб­ ки можно получить увеличенное изображение поверхно­ сти исследуемого объекта. В случае тонкого объекта падающие электроны, наоборот, проходят через него и могут быть непосредственно использованы для форми­ рования изображения. Однако изображение будет форми­ роваться не сразу, как в обычном просвечивающем элект­ ронном микроскопе, а «от точки к точке» или, точнее, «от области к области».

Просвечивающий растровый электронный микроскоп разработан в самое последнее время, тогда как растровый микроскоп для исследования массивных объектов исполь­ зуется уже в течение многих лет. Мы будем рассматривать эти'дватипа растровых приборов раздельно. В соответствии с общепринятой терминологией мы сохраним термин «растровый электронный микроскоп» для прибора старого типа, а для прибора нового типа к упомянутому названию добавим слово «просвечивающий». (В соответствующей литературе часто указываются лишь начальные буквы названия этих приборов: РЭМ — растровый электронный микроскоп и ПРЭМ — просвечивающий растровый элект­ ронный микроскоп.)

Принцип действия растрового электронного микроско­ па довольно прост. Пучок электронов, выходящий из электронной пушки, фокусируется таким образом, что его размеры в плоскости исследуемого объекта оказываются насколько возможно малыми. Вдоль пути электронного луча располагаются отклоняющие электромагнитные ка­ тушки, перемещающие это электронное пятно по поверх­ ности исследуемого объекта точно так же, как пятно теле­

визионной трубки перемещается по поверхности светя­ щегося экрана. Падающий луч «выбивает» из поверхности объекта вторичные электроны, которые собираются детек­ тором, преобразующим ток в соответствующий вольтовый сигнал. Генератор, который питает отклоняющие катушки, присоединен также к отклоняющим пластинам катодно­ лучевой трубки, и вольтовый сигнал используется для

Ф и г. 4.1. Схема растрового электронного микроскопа.

1 — электронная пушка; 2 — первая линза (конденсор J); 3 — вторая линза (конденсор 2)\ 4 — катушки развертки; 5 — генератор развертки; 6 — линза для формирования зонда; 7 — первичный электронный пучок; 8 — исследуе­ мый объект; 9 — вторичные электроны; ю — сцинтиллятор; Л — фото­ умножитель и усилитель; 12 — катоднолучевая трубка.

модуляции интенсивности пятна на экране трубки(фиг. 4.1). Таким образом, при зондировании электронным лучом поверхности исследуемого объекта на экране формируется изображение этой поверхности, так как вторичный ток из области поверхности зависит от свойств этой микрооб­ ласти. Электронный ток, улавливаемый детектором, также может быть использован для модуляции вертикального (у)

отклонения в катоднолучевой трубке, благодаря чему достигается поразительный объемный эффект.

Для объяснения этого рассмотрим сначала линейное сканирование объекта. При перемещении зонда по поверх­ ности пятно катоднолучевой трубки синхронно откло­ няется на экране в горизонтальном (х ) направлении, и на