книги из ГПНТБ / Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия

1 4 0 Глава 3

линейным участком, тангенс угла наклона которого равен у; это известная кривая Хертера — Дриффилда. Для электронов кривая с лилейным участком получается при построении зависимости D от N. Контрастность у в линей­

ной области кривой одноэлектронных взаимодействий прямо пропорциональна D: у = 2,3D. Следовательно,

в сравнимых условиях все эмульсии при электронном облучении имеют одинаковую контрастность.

3.1.7. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

Для обеспечения электронного микроскопа ускоряю­ щим напряжением, током питания линз, энергией для питания и управления системой откачки колонны прибора (особенно внутреннего пространства камеры объектов и фотокамеры, куда часто напускается воздух) и т. д. требуется сложное электротехническое и электронное оборудование. Здесь нет необходимости детального описа­ ния электрических устройств для питания линз и источ­ ника высокого ускоряющего напряжения. Однако следует подчеркнуть особое значение стабильности выходных параметров указанных частей питающего устройства при­ бора. В микроскопе ЕМ 300 фирмы «Филипс», снабженном электрическим питающим устройством на полупроводни­ ках, стабильность тока объективной линзы очень высока, и дрейф этого тока составляет менее 2 ,5 -Ю^/мин; дрейф токов других линз равен 1-10_6/мин, а высокое напряже­

8"10_6/мин для других линз и 5«10-6/мин для ускоряю­ щего напряжения (при среднем дрейфе в течение 40 мин 2> 10_в/мин). Блок-схема электрического питающего устрой­ ства этого микроскопа представлена на фиг. 3.10.

Вакуум в микроскопе достигается с помощью трех насосов. Центробежный насос используется для предва­ рительной откачки прибора (если все его внутреннее пространство находится под атмосферным давлением), а также для откачки буферного (или форвакуумного) баллона. Высокий вакуум достигается и поддерживается с помощью масляного диффузиопного насоса, характери­ зующегося высокой скоростью откачки. Такие насосы

требуют довольно низкого перепада давлений, что дости­ гается путем применения дополнительного ртутного диф­ фузионного насоса или пароструйного ртутного насоса, который включается между масляным диффузионным насо­ сом и форвакуумным баллоном. Таким образом, газ, отка-

220В, 50[60 Гц

А — система отклонения пучка; ОЬ — объектив; Ob-S — стигматор объектива; Р1 — промежуточная линза: P1-S — стигматор промежуточной линзы; Р2 — проекционная линза; Е — экран конечного изображения; 1 — высоковольтный

лировка отклоняющей системы; 11 — цепь регулировки температуры объек­ тива. охлаждаемого водой; 12 — экспозиционный затвор.

чиваемый из микроскопа с помощью масляного диффу­ зионного насоса, попадает в ртутный диффузионный насос, а из него в форвакуумный баллон, который перио­ дически откачивается центробежным насосом. На фиг. 3.11 представлена откачная система микроскопа«Эльмископ 101» фирмы «Сименс», а на фиг. 3.12 иллюстрируется соответ­ ствующая ей схема вакуумных цепей.

3.2. ВЫСОКОВОЛЬТНЫЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ

До последнего времени электронные микроскопы, как правило, работали с ускоряющими напряжениями 20— 100 кВ, при которых формирование ускоренного пучка электронов обеспечивалось с помощью простой триодной пушки, описанной ранее. Что же касается более высоких ускоряющих напряжений, то заинтересованность в них первое время была невелика. Однако, поскольку ограни­ чение ускоряющего напряжения эквивалентно ограниче­ нию толщины объекта, исследуемого в просвечивающем микроскопе, в 60-е годы была предпринята первая успеш­ ная попытка перейти к напряжениям, существенно превы­ шающим 100 кВ. Конструирование электронных микро­ скопов с ускоряющим напряжением в несколько сот кило­ вольт особых трудностей не представляет. Однако работа с напряжениями, превышающими 500 кВ, связана с необ­ ходимостью существенного изменения конструкции при­ бора. Причина этого заключается в том, что электроны уже не могут быть ускорены посредством одной-единствен- ной ступени ускорения. Для этого необходима система, состоящая из ряда электродов, находящихся под последо­ вательно увеличивающимися потенциалами.

Кроме того, для получения высокого напряжения необходимо применение генератора Кокрофта-Уолтона (Грейнахера), представляющего собой весьма массивное и громоздкое устройство. Поскольку свойства электрон­ ных линз в основном определяются отношением N I / V 1/2,

то при более высоких ускоряющих напряжениях их раз­ меры должны соответствовать увеличенному числу ампервитков. Далее, во избежание насыщения магнитопровод должен быть больше, а зазор в полюсном наконечнике (S ) — шире (полюсные наконечники не будут насыщаться,

электронного микроскопа, то она полностью аналогична схеме 100-кВ прибора и отличается от нее только разме­ рами. Поэтому проблема создания высоковольтных при­ боров связана с преодолением не физических, а глав­ ным образом технологических трудностей. Основное

напряжений, как уже указывалось, состоит в возможности изучения более толстых объектов, свойства которых по сравнению с пленками, которые можно исследовать при напряжениях до 100 кВ, будут больше соответствовать свойствам массивных материалов, что особенно важно в случае металлических объектов. Переход на повышен­ ные ускоряющие напряжения позволяет также реализо­ вать идею создания микрокамеры для исследования живых объектов, правда, при этом возникают также новые труд­ ности. Высоковольтные микроскопы являются потенциаль­ но более опасными приборами. Однако это обусловлено не повышенным напряжением, защита от которого не пред­ ставляет принципиальных трудностей, особенно при рабо­ те с очень малыми токами. Основная опасность заключает­ ся в том, что при бомбардировке металлических поверх­ ностей очень быстрыми электронами возникает интенсив­ ное и жесткое рентгеновское излучение. По этой причине внутреннее пространство микроскопа окружают толсты­ ми металлическими экранами, а необходимое управление элементами прибора извне осуществляется с помощью механизмов, снабженных специальными свинцовыми уплот­ нениями. Окна для наблюдения выполнены из свинцового стекла, а уровень радиации вблизи прибора непрерывно контролируется. Эти меры предосторожности принимаются для обеспечения безопасности персонала, работающего с микроскопом (поскольку известно, что постоянное облу­ чение рентгеновскими лучами вызывает анемию и может быть причиной лейкемии и других типов рака). Однако защита исследуемого объекта указанными мерами не обес­ печивается, и камера, в которой он помещен, по всей вероятности, подвергается рентгеновскому облучению смертельной дозы. Поэтому до настоящего времени вопрос о возможности наблюдения живой материи в электронном микроскопе является дискуссионным.

|«е? Первый качественный сверхвысоковольтный электрон­ ный микроскоп был построен в Тулузе под руководством Гастона Дюпуи. Он вступил в строй в 1960 г. и регулярно эксплуатируется при рабочих напряжениях 1—1,5 МВ. В 1970 г. профессор Дюпуи сообщил первые результаты работы прибора с еще более высоким напряжением (3 МВ

148 | Глава 3

— 2/ 3 nsIlfC и минимальным значением 2nV — а/ 3гс3///С —

Мелкие пульсации высокого напряжения, обусловлен­ ные выпрямлением переменного тока, чрезвычайно труд­ но устранимы, и наличие некоторых остаточных пульсаций является неизбежным. Число ступеней п обычно невелико

(в Кембриджском приборе, который позволяет достичь 750 кВ, п = 5); I — величина того же порядка, что и ток

вэлектронном пучке (~мА); / — высокая частота (400 Гц

вТулузском микроскопе и 8 кГц в Кембриджской установ­

ке) и С ~ 500 мкФ; следовательно, флуктуации ускоряю­

щего напряжения очень малы. Электронный пучок форми­ руется с помощью обычной электронной пушки, работаю­ щей при напряжении несколько десятков киловольт, и затем ускоряется ступенями до необходимого напряже­ ния. Потенциалы, приложенные к этим ступеням, подают­ ся от источника высокого напряжения с помощью ряда делителей напряжения, и катод, как обычно, находится под высоким отрицательным потенциалом; последняя сту­ пень ускорителя находится, таким образом, под потенциа­ лом земли.

Высоковольтные микроскопы отличаются от обычных приборов только размерами, но это является весьма суще­ ственной причиной для разработки новых типов линз.

очень громоздкими. Положение усугубляется тем, что, поскольку полуширина кривой В (z) не может быть сохра­

нена малой, качество линзы, естественно, ухудшается. Наиболее целесообразной заменой обычной линзы (с железным магнитопроводом, полюсными наконечника­

ми с высокой магнитной проницаемостью и обмоткой возбуждения, создающей магнитодвижущую силу в маг­ нитной цепи) является сверхпроводящая линза. Некото­ рые металлы, например свинец, олово, ниобий, ванадий и цинк, обладают интересным свойством полностью терять электрическое сопротивление при температуре, которая ниже определенной критической температуры (обычно