книги из ГПНТБ / Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия

24 0 Глава 4

ветствующую скорость в направлении силовых линий поля. К сожалению, автоэмиссионный источник электро­ нов может удовлетворительно функционировать только в условиях очень высокого вакуума. Напомним, что ва­ куум, необходимый для нормальной работы просвечи­ вающего электронного микроскопа, составляет 1 0 -4— 10-5 мм рт. ст. В автоэмиссионпой же электронной пушке вакуум должен быть не ниже 10-9 мм рт. ст. В настоящее

время существуют вакуум-насосы, с помощью которых может достигаться такое низкое остаточное давление. Елагодаря этому уже используются автоэмиссионные элек­ тронные пушки, обладающие очень высокой яркостью (правда, не очень часто).

Автоэмиссионная электронная пушка состоит из воль­ фрамового острия — точечного катода, привариваемого к вольфрамовой нити, имеющей форму шпильки. Диаметр острия составляет примерно 1 0 0 нм; электронный ток,

который может при этом возникать, зависит от ориента­ ции кристалла вольфрама на острие. Если твердое веще­ ство образуется, например, при охлаждении соответствую­ щей жидкости, то оно будет обладать одним из предель­ ных чисел симметрии кристаллов. При этом кристаллы будут иметь большое число граней, и физические свойства вещества могут изменяться в зависимости от ориентации кристалла, используемого для измерений. Кроме того, любые физические напряжения на твердом теле могут позволить идентифицировать рассматриваемую грань. Физическим свойством, изменяющимся от одной грани к другой, является величина эмиттируемого автоэмиссионного электронного тока, поэтому при изготовлении острия автоэмиссионпой электронной пушки важно пра­ вильно выбрать наиболее подходящую грань. Особенно важно это в случае вольфрама, так как вольфрамовая проволока изготавливается путем протяжки металла через мелкие отверстия. Изготовленная этим способом вольфра­ мовая проволока обычно приобретает ориентацию, извест­ ную как (1 1 0 ) (по причинам, которые здесь подробно не рас­

сматриваются). При такой ориентации количество элек­ тронов, выходящих в направлении оси, очень мало, что с точки зрения использования в микроскопе крайне нежела­ тельно. Вольфрамовая проволока может иметь и другие

ориентации. Две из'них, (310) и (111), оказываются весьма подходящими для применения в автоэмиссионных источ­ никах (при условии, что вакуум в них будет не ниже 1 0 ~ 10 мм рт. ст.; при более^высоких давлениях появляется

нестабильность того или другого типа).

Качество электронной пушки определяется по такому параметру, как плотность электронного тока, обеспечи­ ваемая в луче данного направления. Это есть не что иное, как ее яркость (разд. 3.1.1), т. е. величина тока, проходя­ щего через единицу площади в единице телесного угла. Определим теперь яркость, обеспечиваемую автоэмиссионной электронной пушкой. С вольфрамового острия может быть получен ток порядка 10—50 мкА; электроны выходят в телесном угле около 10,3 стер (соответствует ко­ нусу, половина угла раствора которого равна 8,5°). Радиус воображаемого источника, из которого как бы выходят электроны, составляет обычно около 5 нм, так что яркость равна ^ 0,4 А/мкм2 -стер. Величина яркости в электронном

микроскопе с обычной [пушкой, снабженной термоэмис­ сионным катодом по крайней мере в 1 млн. раз меньше

указанной величины.

Напряженность электрического поля, необходимого для удаления электронов с острия, соответствует разности потенциалов в несколько киловольт на сантиметр. Эмиттированные электроны должны быть затем ускорены и сфокусированы, после чего их можно направить либо на исследуемый объект, либо в какую-нибудь электронно­ оптическую систему. Таким образом, электронная пушка должна состоять из двух электродов и эмиттирующего острия. Для получения электронного зонда предельно малых размеров электроды должны иметь такую форму, чтобы на оси, проходящей через центры отверстий элек­ тродов, поле либо вовсе отсутствовало, либо было очень небольшим. При этих условиях электроды, действующие как электронные линзы, вносят минимальный отрицатель­ ный эффект, обусловленный сферической аберрацией. Форма электродов, обеспечивающих создание поля с ука­ занным распределением, представлена на фиг. 4.9. На фиг. 4.10 и [4.11 приведены [коэффициенты сферической и хроматической аберраций и увеличение для двух раз­ личных положений кроссовера.

Под пушкой расположена линза для формирования зонда, предназначенная для создания уменьшенного изо­ бражения кроссовера на исследуемом объекте. В приборе, построенном А. В. Крю и его сотрудниками в Чикагском университете, объект располагается в центре или даже перед центром магнитной линзы. При таком расположе­ нии сводится до минимума влияние аберраций линзы

на размеры электронного зонда. Тем не менее даже при использовании описываемого устройства размеры зонда почти полностью определяются сферической и хроматиче­ ской аберрациями линзы, вследствие чего зонд оказывает­ ся значительно больше изображения кроссовера. Откло­ няющие катушки, сканирующие зонд по поверхности объекта, размещаются между электронной пушкой и лин­ зой, формирующей зонд.

Описанные выше части составляют электроннооптиче­ скую систему просвечивающего растрового электронного микроскопа. Далее необходимы устройства для детекти­ рования электронов, прошедших через объект, и формиро­ вания посредством этих электронов соответствующего изображения. С системой детектирования растрового

вания изображения в просвечивающем растровом электрон­ ном микроскопе и в обычном просвечивающем электронном микроскопе. В микроскопе второго типа узкий пучок электронов падает на объект почти под прямым углом, но в результате рассеяния электроны выходят из объекта под различными углами, изменяющимися в сравнительно

Ю-ЗОмм

.20мм

SOмм

U0мм

1 — автоэмиссионное острие; 2 — электронная пушка; 3 — апертура; 4 — пер­

вая отклоняющая система; 5 — стигматор; в — вторая отклоняющая система; 7 — поле линзы; 8 — исследуемый объект; 9 — апертура; 10 — сферический анализатор энергии; 11 —детектор; 1 2 — апертура.

широком диапазоне. В растровом приборе электронный пучок в форме конуса со сравнительно широким углом раствора падает на отдельные сканируемые по очереди участки поверхности объекта, но при этом фиксируются только электроны, рассеиваемые объектом в направлении детектора. Таким образом, источник и детектор электронов как бы меняются ролями в этих двух приборах, которые можно рассматривать в высшей степени подобными во мно­ гих отношениях, за исключением того, что направления

движения электронов в них противоположны. В частно­ сти, с помощью просвечивающего растрового электрон­ ного микроскопа можно наблюдать целый ряд дифрак­ ционных п интерференционных явлений, о которых шла речь в гл. 3.

4.3. РЕНТГЕНОВСКИЙ МИКРОАНАЛИЗАТОР

Обычные просвечивающие и растровые электронные микроскопы позволяют получить изображение объекта. В случае просвечивающего микроскопа видимые па изо­ бражении детали отражают различия в рассеивающей способности химических элементов, входящих в состав исследуемого объекта. Растровый микроскоп дает воз­ можность получить картину, отражающую определенные физические свойства объекта и в простейшем случае пред­ ставляющую собой топографию исследуемой поверхности. Однако ни один из указанных типов микроскопов не позво­ ляет получить достаточно точные сведения о химическом составе исследуемого объекта, за исключением прибли­ женных данных о том, что более тяжелые атомы вызывают более сильное рассеяние электронов.

Если движущиеся электроны высоких энергий сталки­ ваются с поверхностью твердого тела, то при этом возни­ кает рентгеновское излучение, спектр длин волн которого определяется структурой атомов твердого тола. Таким обра­ зом, если сфокусированный электронный луч направлен на какую-либо малую область объекта, то путем измерения длины волны испускаемого рентгеновского излучения можно установить, какие атомы содержатся в этой обла­ сти. Путем перемещения электронного луча-зонда по поверхности объекта можно последовательно от точки к точке (точнее, от области к области) произвести химиче­ ский анализ исследуемого объекта. Если кроме этого удается также сформировать изображение поверхности, то появляется возможность одновременного наблюдения поверхности и определения химических компонентов объекта.

Для этой цели был разработан специальный прибор — рентгеновский микроанализатор (фиг. 4.13). В этом при­ боре тонкий электронный зонд сканирует поверхность

объекта, а детекторы, расположенные вокруг объекта, улавливают рентгеновское излучение. Эти детекторы обычно сконструированы таким образом, что они могут фиксировать излучение определенной длины волны и при

Ф и г. 4 .1 3 . К олон н а и рен тгеновски й спектром етр рентгеновского м и кроан ализатора типа «CSI М икроск ан 5».

7 — кабель питания пушки; 2 — электронная пушка; 3 — электронный пучок; 4 — не рассеивающий канальный счетчик потока; 5 — катушки для

лучи; Ю — пропорциональные счетчики; 31 — коллимирующая щель; 12 — люминесцентный экран; 13 — катушки для сканирования зонда и стигматор, 14 — коллектор отраженных вторичных электронов; 15 — угол приема

рентгеновских лучей (75°); 1 6 — исследуемый объект.

перемещении зонда по поверхности позволяют опреде­ лять интенсивность соответствующего рентгеновского излучения. Как уже указывалось, длина волны рентгенов­ ского излучения зависит от химического состава объекта. Поэтому если использовать длину волны излучения в каче-

прохождения рентгеновских лучей. В некоторых экспери­ ментальных образцах описываемых рентгеновских микро­ анализаторов указанная линза заменена так называемой минилинзой (фиг. 4.15). Такая линза состоит из катушки специальной конфигурации, смонтированной на сердеч­ нике из немагнитного материала и снабженной приспособ­ лением для охлаждения водой. Отсутствие у минилинзы магнитных материалов, способствующих сглаживанию неоднородностей магнитного поля отдельных витков об­ мотки обычной линзы, обусловливает возможность появле­ ния астигматизма. Однако для устранения этой возмож­ ности необходимо просто более тщательно выполнять операцию намотки линзы или в крайнем случае преду­ смотреть специальный стигматор. Микроанализатор, содержащий такую минилинзу, схематически представ­ лен на фиг. 4.16. Еще более кардинальным конструктив­ ным решением является «плоская» (по Т. Мальвего) или частично экранированная линза, представляющая собой плоскую или прямоугольную катушку, создающую маг­ нитное поле такой протяженности, что сформированный зонд оказывается над полем (фиг. 4.17). Такая конструк­ ция линзы позволяет высвободить определенное простран­ ство для размещения вокруг объекта различных детекто­ ров.

Рассмотрение различных типов рентгеновских спек­ трометров выходит далеко за рамки настоящей книги. Укажем только, что рентгеновские лучи с длиной волн в диапазоне 0,1—1 нм легко детектируются с помощью кристаллического спектрометра. Указанный диапазон длин волн соответствует всем элементам с атомными номе­ рами больше атомного номера натрия (11). Кристалличе­ ские спектрометры можно использовать также для детекти­ рования более мягких рентгеновских лучей (1—10 нм), что соответствует К-излучению углерода (атомный номер 6) и бора (атомный номер 5). Мягкие рентгеновские лучи, как принято называть излучение с длиной волны более 1 нм, обладают довольно слабой проникающей способ­ ностью, поэтому легкие элементы исследовать значительно труднее, чем тяжелые элементы. В спектрометрах необ­ ходимо использовать специальные кристаллы (многослой­ ный стеарат свинца, клинохор или кислый фталат руби-