Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Ротин В.А. Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии

.pdf
Скачиваний:
2
Добавлен:
23.10.2023
Размер:
6.84 Mб
Скачать

напряжение при концентрации ССЦ 7,6-10-5 об. % уве­ личивается до 250 в.

На рис. 44 изображены зависимости сигнала детек­ тора от объема пробы, содержащей водород, кислород и метан для двух случаев: когда в качестве газа-носителя

использовали чистый аргон

и смесь Аг + 7,6-10-5 об. %

ССЦ.

Зависимости показывают, что при малых объемах

 

 

 

 

 

 

пробы, т. е. в области по­

12

 

 

 

 

 

роговых значений концен­

 

 

 

 

7 траций анализируемых ве­

ю

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ществ электроноакцептор-

 

 

 

 

 

 

ный свидетель в несколь-

8

 

 

/

/

 

,ко раз увеличивает чувст­

 

 

 

вительность

детектора.

Iff

 

 

 

Следует отметить, что при

 

ff ii/

l "

- '

использовании

чистого

 

/у/

 

 

аргона

чувствительность

 

//

 

 

 

детектора

определяли

в

ш 'V

 

 

 

режиме тока

насыщения,

 

 

 

когда сигнал

обусловлен

\ш/

 

г " '

 

 

процессами типа

эффекта

 

 

 

 

 

 

Пеннинга,

в

результате

0

 

 

0,1

0,2

 

которых

образуются

ком­

Рис. 44. Зависимость сигнала де­

плексные ионы.

 

 

 

Чувствительность

ме­

тектора от

объема

анализируемой

пробы при

использовании

аргона

тода, полученная

в

опи­

(штриховые

линии) и Аг+7,6Х

санных

 

экспериментах,

X 10“6

об. %

ССЦ

(сплошные ли­

сравнима

 

с

чувствитель­

 

 

 

нии):

 

ностью

метода

детекти­

О — кислород;

Д — водород;

• — ме­

 

 

 

тан.

 

 

рования

по

подвижности

 

 

 

 

 

 

и энергии

электронов

в

режиме ионизационного усиления. Порог чувствительно­ сти находится в интервале 10-4—10~5 об.%. Следует ожидать, что при иных концентрациях газа-свидетеля или с другими электроноакцепторными веществами ха­ рактеристики детектирования могут быть улучшены. Как и для электронозахватного детектора, с увеличением межэлектродного расстояния чувствительность детекти­ рования должна расти.

Изучение закономерностей электрического разряда в многокомпонентных газовых смесях представляет инте­ рес не только потому, что оно открывает новые возмож­ ности детектирования. В начале главы отмечалось, что реальные газы всегда содержат примеси различных

180

веществ н их влияние на результаты хроматографиче­ ского анализа необходимо учитывать. Знание законо­ мерностей разряда в многокомпонентных смесях необхо­ димо еще, по крайней мере, в двух случаях.

При хроматографическом анализе детектирование примесей часто осуществляют на фоне не полностью элюированного основного компонента, т. е. на хвосте пика этого компонента. Тогда даже в случае примене­ ния достаточно чистого газа-носителя детектирование проводят практически в бинарном газе-носителе пере­ менного состава.

Такие селективные методы детектирования, как электронозахватный, можно применять для прямого оп­ ределения (без хроматографической колонки) содержа­ ния одного компонента в смесях изменяющегося соста­ ва, например электроноакцепторного компонента в сме­ си электроположительных веществ. Для решения таких задач необходимо, чтобы выполнялись следующие ус­ ловия:

а) изменение концентрации неопределяемого компо­ нента в заданных пределах не должно приводить к не­ допустимому увеличению погрешности измерения кон­ центрации анализируемого компонента в результате из­ менения чувствительности детектора к этому компо­ ненту;

б) изменения концентрации неопределяемого компо­ нента не должны вызывать изменений сигнала детекто­ ра, которые, будучи отнесенными к изменению концент­ рации анализируемого компонента, также могут послу­ жить причиной недопустимого увеличения погрешности измерения. Это условие аналогично условию постоянства фонового тока при хроматографическом детектиро­ вании.

Если эти условия выполняются, многокомпонентную смесь можно рассматривать как квазибинарную.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н. М. Газовая хроматография. М., Гостоптехиздат, 1962.

2.Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. М„ «Химия». 1967.

3.Киселев А. В., Яшин Я. И. Газо-адсорбционная хроматография. М., «Наука», 1967.

4.Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. Л., «Недра», 1966.

5.Руководство по газовой хроматографии. Пер. с нем. Под ред. А. А. Жуховицкого. М., «Мир», 1969.

6.Харрис В., Хебгуд Г. Газовая хроматография с программирова­ нием температуры. Пер. с англ. М., «Мир», 1968.

7.Юсфин В. С., Жуховицкий А. А., Григорьев Г. А. Метод мно­

гократного термоадсорбционного

концентрирования. — «Изв.

вузов. Черная металлургия», 1970,

№ 11, с. 21—23.

8.Жуховицкий А. А. Развитие хроматермографии. — В кн.: Успе­ хи хроматографии. К 100-летию со дня рождения М. С. Цвета. М., «Наука», 1972, с. 163—169.

9.Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н. М., Малясова Л. А. О мето­

дике одновременного хроматографического определения состава двух смесей. — «Нефтехимия», 1964, т. 4, № 2, с. 337—339.

10. Калмановский В. И. О физических характеристиках детекторов для газовой хроматографии. — В кн.: Труды по химии и хими­ ческой технологии. Вып. 3. Горький, 1960, с. 545—548. (Науч.- исслед. ин-т химии Горьковск. гос. ун-та им. Н. И. Лобачев­ ского.)

11.Березкин В. Г. Аналитическая реакционная газовая хромато­ графия. М., «Наука», 1966.

12.Шмаух Л. Дж. Время срабатывания и чувствительность к ко­

лебаниям потока

детекторов

для хроматографии

газов. —

В кн.: Успехи и

достижения

газовой хроматографии.

Пер. с

англ. Под ред. Н. М. Туркельтауба, М. И. Яновского, Е. П. Фесенко. М., Гостоптехиздат, 1961, с. 166—173.

13.McKelvey J. М., Hoelscher Н. Е. Apparatus for Preparation of Very Dilute Gas Mixtures.— «Anal. Chem.», 1957, v. 29, p. 123.

14.Jost W. Diffusion in Solids, Liquids and Gases. N. Y., Academic Press, 1952.

15.Дести Д., Гейч К., Голдап А. Испытания пламенно-ионизацион­ ного детектора с использованием аппаратуры диффузионного разбавления. — В кн.: Газовая хроматография. Труды Третьего

182

международного симпозиума по газовой хроматографии в Эдин­ бурге. Пер. с англ. Под ред. А. А. Жуховицкого и Н. М. Тур-

кельтауба. М„ «Мир», 1964, с. 65—89.

16. Лавлок Дж. Аргоновые детекторы. — Там же, с. 27—44.

17.Калмановский В. И. О некоторых особенностях измерения ли­ нейности хроматографических детекторов методом экспонен­ циально убывающей концентрации. — В кн.: Газовая хромато­ графия. Вып. 1. 1964, с. 72—75. (НИИТЭХИМ).

18. Castello

G., Munari S. Analisi di inquinanti atmosferici gassosi

per

via

gascromatografica

con revelatore

a elio metastabile. —

«La

Chemica e L’Industria»,

1969, v. 51, p.

469—476.

19.Векслер В., Грошев Л., Исаев Б. Ионизационные методы иссле­ дования излучений. М.—Л., Гостехтеориздат, 1950.

20.Аглинцев К. К. Дозиметрия ионизирующих излучении. Изд. 2-е. М., Гостехтеориздат, 1957.

21.Грановский В. Л. Электрический ток в газе. Т. 1. Общие вопро­ сы электродинамики газов. М.—Л., Гостехиздат, 1952.

22.Грановский В. Л. Электрический ток в газе. Установившийся ток. М„ «Наука», 1971.

23. Леб Л. Основные процессы электрических разрядов в газах. Пер. с англ. Под ред. Н. А. Капцова. М.—Л., Гостехтеориздат, 1950.

24.Смирнов Б. М. Атомные столкновения и элементарные процессы в плазме. М., Атомиздат, 1968.

25. Капцов

Н. А. Электрические явления в газах и вакууме.

М.—Л.,

Гостехтеориздат, 1947.

26.Энгель А. Ионизованные газы. Пер. с англ. Под ред. М. С. Иоф­ фе. М., Физматгиз, 1959.

27.Хастед Дж. Физика атомных столкновений. Пер. с англ. Под ред. И. В. Федоренко. М., «Мир», 1965.

28.Мак-Даниэль И. Процессы столкновений в ионизованных га­ зах. Пер. с англ. Под ред. Л. А. Арцимовича. М., «Мир», 1967.

29.Lovelock J. Е. Ionization Methods for the Analysis of Gases and Vapors. — «Anal. Chein.», 1961, v. 33, p. 162—178.

30. Karmen A.,

Giuffrida L.,

Bowman R. L.

Comparison of

helium

and argon

in

ionization

detectors. — «J.

chromatog.»(

Amster­

dam), 1962.

v.

9, p. 13-20.

 

 

 

31.Jentzsch D., Otte E. Detectoren in der Gas-Chromatographie. Frankfurt am Mein, Akademische Verlag, 1970.

32.Калашникова В. И., Козодаев М. С. Детекторы элементарных частиц. М., «Наука», 1966.

33.Lovelock J. Е., Shoemake G. R„ Zlatkis A. Sensitive Ionization Cross-Section Detector for Cas Chromatographv. — «Anal. Chem.», 1963, v. 35, p. 460—465.

34.Pompeo D. J., Otvos J. W. U S. Patent 2641710, 1953 (Shell De­ velopment Co.).

35.Otvos J. W., Stevenson D. P. Cross-Sections of Molecules for

Ionization by Electrons. — «J.

Amer. Chem.

Soc.», 1956, v. 78,

p. 546—551.

Detector for

Gas Chromatograp­

36 Deal С. H. e. a. A Radiological

hy.— «Anal. Chem.», 1956, v. 28, p. 1958-1964.

37.Boer H. Vapour Phase Chromatography. D. H. Desty, Edi Lon­ don, Butterworth Co., Ltd., 1957, p. 169.

38.Matousek S. IonizaJni detektor pro plynovou ehromatograptii.—

«Chem. prumusl.», Rocnik 10., 1960, No. 1,

16—21.

183

ЗУ. Матоушек С. Сравнение

интегральных

и

дифференциальных

детекторов. — В кн.: Газовая

хроматография. Пер. с англ. Под

ред. А. А. Ж уховицкого

и

Н. М. Туркельтауба. М., «Мир»,

1964, с. 90—109.

 

G. R., Zlatkis A. Improved Ionization

40. Lovelock J. Е., Shoemake

Grass-Section Detectors.—«Anal. Chem.»,

1964, v. 36, p. 1410—1415.

41. Озиранер С. H. и

др. Применение ионизационного детектора

на прометин-147 в

хроматографии газов. — В кн.: Газовая хро­

матография. Труды Первой Всесоюзной конференции по газо­

вой хроматографии. М., Изд-во АН СССР,

1960, с. 199—203.

42. Франк Ю. А., Яновский М. И. Микроионизационный детектор

для капиллярной газо-жидкостной хроматографии

на

проме­

тии-147

без применения поддува. — «Кинетика и

катализ», 1961,

с. 2, с.

292-294.

 

 

 

 

Detek-

43. Simmonds Р. G., Lovelok J. Е. Ionization Gross-Section

tor as a Reference Standard in Quantitative Analysis by Gas

Chromatography. — «Anal. Chem.», 1963,

v. 35,

p.

1345—1348.

44. Knapp

.1. Z., Meyer

A. S. Performance of

Argon

Detectors in

the Field-Intensified

Current Region. — «Anal.

Chem.»,

1964,

v. 36, p. 1430—1441.

45.Энергии разрыва химических связей. Потенциалы ионизации и сродство к электрону. Справочник. М., Изд-во АН СССР, 1962. Авт.: Веденеев В. И.. Гурвич Л. В., Кондратьев В. Н., Медве­ дев В. А., Франкевич Е. Л.

46.Platzinan R. L., Jesse W. Р. Argonne Nat. Lab. Quart. Rept 1952. No. 4944.

47.Jesse W. P., Sadauskis J. Ionization by Alpha Parcticles in

Mixtures of Gases. — «Phys. Rev.», 1955, v. 100, p. 1755—1762.

48.Ротин В. А. Ионизационные методы детектирования с приме­ нением трития. — В кн.: Газовая хроматография. Вып. 4. М., 1966, с. 53—58. (НИИТЭХИМ.)

49.Ротин В. А. Ионизационные методы детектирования постоян­ ных газов с применением тритиевых мишеней. — «Изотопы в

СССР», 1966, № 5, с. 19—22.

50. Lovelock J. Е.

A sensitive detector for gas chromatography. —

«J. chromatog.»,

1958, v. 1, p. 35—46.

51. Lovelock J. E. Measurement of Low Vapour Concentrations by Collision with Excited Rare Gas Atoms. — «Nature», 1958, v. 181, р. 1460—1462.

52.Ловелок Дж., Джеймс А., Пипер E. Новый тип ионизацион­ ного детектора для газовой хроматографии. — В кн.: Газовая хроматография. Пер. с англ. Под ред. А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба. М., Изд-во иностр .лит., 1961, с. 406—418.

53.Ловелок Дж. Аргоновые детекторы. — В кн.: Газовая хрома­ тография. Труды Третьего международного симпозиума по га­

зовой хроматографии

в Эдинбурге. Пер.

с англ. Под

ред.

А. А. Жуховицкого и

Н. М. Туркельтауба.

М., «Мир»,

1964,

с. 27—44!

 

 

 

54.Бражников В. В., Ротин В. А. Хроматографические детекторы для анализа газов и паров органических веществ в атмосферах Земли и планет. М., 1972. (Ин-т космических исследований АН

СССР.)

55.Bothe Н. К., Leonardt J. Uber der Einsat zdes Argon-Ionisa-

tiondetektors

Zur Spurenanalyse

Anorganischer Gase. — «J.

chromatog.»

(Amsterdam), 1965, v.

19, p. 1 —11.

184

56.Руденко Б. А., Метляева С. Я. Конструкция аргонового иони­ зационного детектора без радиоактивного изотопа. — «Заводск.

лаборатория», 1969, т. 35, с. 156—157.

57.Ротин В. А. Ионизационные детекторы для газовой хрома­ тографии. Труды Всесоюзного семинара по применению изото­

пов в

химической

и нефтеперабатывающей

промышленности

(г. Ереван, 1963).

М.,

Атомиздат,

1964,

с. 75—83.

 

 

58. Sims R. Р. A. A note on the use

of partially-overloaded (5-ray

ionisation detectors in

gas

chromatography. — «J.

chromatog.»

t Amsterdam), 1962, v. 8, p. 538—540.

 

 

 

 

Ioni­

59. Martin J. L. Elimination of the Water Effects on Argon

zation

Detectors

fitted

to

Pye

Chromatographs. — «Analyst»,

1963, v. 88, p. 326—330.

 

L. Besondere

Probleme

bei

der

60. Schmidt-Kuster W., Weismer

Entwicklung und

Anwendung von

Ionisationsdetektoren

in

der

Gas — chromatographie. — «Erdohl

und

Kohle»,

1962,

Bd. 15,

S. 193—200.

61.Jamane M. A new Argon Ionization Detector for Gas Chromato­

graphy.— «J. chromatog.»

(Amsterdam), 1962, v. 9,

p. 162—172.

62. Jamane M. Operational mechanism

and performance of a subsi­

diary discharge argon

ionization

detector. — «J.

chromatog.»

(Amsterdam), 1963, v. 11,

p. 158—172.

 

63.Ротин В. А. К теории аргонового детектора. — В кн.: Труды ВНИИКАНефтегаз. Автоматизация технологических процессов.

Вып. 2. М„ «Недра», 1968, с. 201—206.

аргонового

и гелиево­

64. Ротин В. А. Некоторые вопросы теории

го детектора. — «Заводск. лаборатория»,

1967, т. 33,

с. 1446—

1450.

65. Кондон Р. П., Шолли П„ Аверилл В. Сравнение двух иони­

 

зационных

детекторов. — В

кн.:

Газовая

хроматография.

Тру­

 

ды Третьего международного симпозиума по газовой хрома­

 

тографии в Эдинбурге. Пер. с англ. Под ред. А. А. Жуховиц-

66.

кого

и Н.

М. Туркельтауба. М , «Мир»,

1964,

с. 45—64.

 

Ротин В.

А. О детектировании постоянных газов аргоновым

 

детектором. — В

кн.:

Труды ВНИИКАНефтегаз.

Автоматиза­

 

ция

технологических

процессов.

Вып.

2. М.,

«Недра»,

1968,

67.

с. 207-213.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Berry R.

An Ultra-Sensitive Ionization Detector for Permanent

68.

Gas

Analysis. — «Nature»,

1960,

v. 188,

p.

578—579.

Helium

Wiseman

W. A. Detection by Ionization

of

Gases

in

 

Used

in

Gas

Chromatography. — «Nature»,

1961,

v.

192,

p.964—965.

69.Berry R. Comparison of Helium and Argon in Ionization De­ tectors.— «Nature», 1961, v. 190, p. 1187—1188.

70.Ellis J. F., Forrest C. W. Analysis of permanent gases by gas-

 

solid chromatography

using

an ionization

method

for detec­

 

tion.— «Anal. chim. acta», 1961, v. 24, p. 329—333.

 

 

71.

Karmen

A.,

Giuffrlda

L.,

Bowman R. L. Detection by

Ionization

 

of Atmospheric Gases during Analysis by Gas Chromatograp­

 

hy'— «Nature», 1961, v. 191, p. 906—907.

 

 

 

72.

Galwey

A. K. Application of the radioactive ionization detector

 

to the

determination

of

permanent

gases

by

gas

chromato­

 

graphy

and

some

uses

in

studies

of chemical

kinetics. — «Ta-

 

lanta»,

1962, v. 9, p.

1043—1052.

 

 

 

 

185

73.

Hartmann

С.

H., Dimick К. Р. Hilium Detector for Permanent

74.

Gases. — «J. Gas

Chromatog.» (USA), 1966, v.

4,

p.

163—167.

Bourke

P.

J.,

Gray M. D., Denton W. H. Simpler

purification

 

of

helium. — «J.

chromatog.»

(Amsterdam),

1965,

v. 19,

75.

p. 189—191.

Dawson R. W., Denton W. H. Increased

sensitivi­

Bourke

P. J.,

 

ty

of

a

radioactive

ionization

detector. — «J.

chromatog.»

 

(Amsterdam),

1965, v.

19, p. 425—427.

 

 

 

76.Ротин В. А., Жуховицкий А. А. Ионизационный детектор для газовой хроматографии. — «Бюл. изобретений и товарных зна­ ков», 1964, т. 3, с. 67.

77.Shahin М. М., Lipsky S. R. The Mechanisms of Operation of a

New and

Highly Sensitive Ionization System

for the

Detection

of Permanent Gases and

Organic

Vapors

by

Gas

Chromato­

graphy.— «Anal. Chem.»,

1963, v.

35,

p. 467—474.

 

78. Lipsky S. R., Shahin M. M. Sensitive

Ionization

System for the

Detection of Permanent Gases and Organic

Vapours by Gas

Chromatography. — «Nature»,

1963,

v.

197,

p.

625—626.

79. Lovelock J. E. An Ionization Detector

for

Permanent Gases.—

«Nature», 1960, v. 187, p. 49—50.

 

Affinity

Spectroscopy —

80. Lovelock

J. E., Lipsky

S.

R.

Electron

a New Method for the Identification of Functional Groups in

Chemical

Compounds

Separated

by

Gas

Chromatography. —

«J. Amer. Chem. Soc.»,

1960, v. 82, p. 431—433.

 

 

 

81.Lovelock J. E. Affinity of Organic Compounds for Free Electrons with Thermal Energy: Its Possible Significance in Biology.— «Nature», 1961, v. 189, p. 729—732.

82.Hartman С. H., Oaks D. M., Dimick К. P. Varian Aerograf Bul­ letin 2/66, W-120, 1966.

83.Ротин В. А., Брауде А. Ю. Об одном механизме детектирова­

ния электроотрицательных веществ.— В кн.: Труды ВНИИКАНефтегаз. Автоматизация технологических процессов.

Вып. 4. М., «Недра», 1972, с. 166—173.

84. Брауде А. Ю., Ротин В. А. Детектирование электроотрицатель­

ных

веществ в униполярном

разряде.— В

кн.:

Труды

ВНИИКАНефтегаз. Автоматизация технологических процессов.

Вып. 4. М., «Недра», 1972, с. 174—179.

Affinity

of

Polycyclic

85. Lovelock J. Е., Zlatkis A., Becker R. S.

Aromatic Hydrocarbons for

Electrons

with Thermal

Energies:

Its

Possible Significance in

Carcinogenesis.— «Nature»,

1962,

v. 193, p. 40—41.

86.Wentworth W. E., Becker R. S. Potencial Method for the Deter­

mination of Electron Affinities of

Molecules. Application to

Some

Aromatic Hydrocarbons.— «J.

Amer. Chem. Soc.», 1962,

v. .84,

p. 4263—4266.

 

87.Hartmann С. H. Gas chromatorgaphy detectors.— «Anal. Chem.», 1971, v. 43, p. 113—125.

88.Wentworth W. E., Chen E., Lovelock J. E. The Pulse-Sampling

Technique for the Study of

Electron-Attachment

Phenomena.—

«J. Phys. Chem.», 1966, v. 70, p. 445—458.

Mechanisms.—

89. Wentworth W. E., Chen E. Electron

Attachment

«J. Gas Chromatog.», 1967,

v. 5, p.

170—179.

 

90.Lovelock J. E. Electron Absorption Detectors and Technique for Use in Quantitative and Qualitative Analysis by Gas Chromato­ graphy.— «Anal. Chem.», 1963, v. 35, p. 474—481.

186

91.Lovelock J. E., Fenimore D. C., Ziatkis A. Electron Attachment Spectroscopy.— «J. Gas Chromatog.», 1967, v. 5, p. 392—394.

92.Ziatkis A., Pettitt В. C. Effect of Detector Temperature of the Sensitivity of Some Electron Absorbing Derivatives.— «Chromatographia», 1969, v. 2, p. 484—492.

93.Fenimore D. C. Linearization of Electron Capture Detector Res­

ponse by Analog Conversion.— «Anal. Chem.», 1968, v. 40,

p. 1594—1596.

94.Pettitt В. C., Simmonds P. G., Zlatkin A. Influence of Detector

Temperature on Sensitivity of Electron Absorbing Derivatives.— «J. Chromatog. Sci.», 1969, v. 7, p. 645—650.

95. Fenimor D. C., Davis С. M. Linear Electron Capture Detec­ tion.— «J. Chromatog. Sci.», 1970, v. 8, p. 519—523.

96. Lovelock J. E. Capture of low-energy

electrons

in

chlorobenze­

ne and bromobenzene.— «Nature», 1964,

v. 203,

p.

1267—1270;

97.Otte E. Kombinaiton von drei Ionizationsdetectoren in einem Gas-Chromatographen fiir spezialle Awendungen.— «Chromatographia», 1968, Bd. 5, S. 231—233.

98.Morrison M. E., Corcoran W. H. Optimum Conditions and Va­ riability in Use of Pulsed Voltage in Gas-Chromatographic De­

termination

of Parts-Per-Million Quantities of Nitrogen Dioxi­

de.— «Anal.

Chem.», 1967, v. 39, p. 255—258.

99. Devaux P., Guiochon G. Emploi du detecteur a capture electro-

nique en chromatographie en phase

gazeuse. — «Bull. Soc. chim.

France», 1966, No. 4, p. 1404—1417.

 

of the

Response Factors

100. Devaux P., Guiochon G. The Variations

of

the Electron Capture Detector with

Various Parameters.—

«J.

Gas Chromatog.», 1967, v. 5, p.

341352.

 

101. Maggs R. J. e. a. The electron capture

detector — a new mode

of

operation.— «Anal. Chem.», 1971,

v.

43, p.

1966—1971.

102.Devaux P., Guiochon G. Variations of the Response of the Elec-< tron Capture Detector With Carrier Gas Flow-Rate.—«J. Chro-' matog. Sci.», 1969, v. 7, p. 561-564.

103.Devaux P., Guiochon G. Emploi du detecteur a capture electro-

nique en chromatographie en phase gazeuse. Etude comparative

des reponses optemus pour quelques

composes organiques.—

«Bull. Soc. chim. France», 1966, No. 4, p. 1236—1247.

104. Devaux P., Guiochon G. Determination

of the Optimum Opera­

ting Conditions of the Electron Capture

Detector.— «J. Chroma­

tog. Sci.», 1970, v. 8, p. 502—508.

 

105.Skolnick M. The Concentric Cylinder Electron Capture Detector Standing Current Studies in the DC and Pulsed Voltage Mo­ des.— «J. Chromatog. Sci.», 1969, v. 7, p. 300—304.

106. Gregory

N. L.

A protected radioaktive source for electron captu­

re and

other

gas chromatographic detectors. — «J. chromatog.»

(Amsterdam),

1964, v. 13, p. 26—32.

107. Златкис А., Фенимор Д. Детектор по захвату электронов в га­ зовой хроматографии.— В кн.: Успехи хроматографии. М„

«Наука», 1972, с. 236—247.

108. Guilbault G. G., Herrin С. The use of air as carrier gas in the

electron

capture

detector. — «Anal.

chim.

acta», 1966,

v. 36,

p. 252—255.

 

 

 

 

 

 

109. Hill D. W., Newell

H. A. The variation with

polarising

voltage

of the

response

to

metane, carbon

dioxide

and

nitrons oxide, of

187

a

macro-argon

ionization detector tor gas chromatography.—

«J.

Chromatog.»,

1968, v. 32, p. 737—-739.

110.Landowne R. A., Lipsky S. R. Gas chromatographic Analysis of Permanent Gases using Standard Ionization Detector Equip­ ment— «Nature», 1961. v. 189, p. 571—572.

111.Lesser R. Nachweis sehr kleiner Mengen anqrganischer Gase mit

einem lonisationsdetector. — «Angew. Chemie», 1960, Bd. 72,

S. 775—777.

112.Willis V. Analysis bi Gas Chromatorgaphy of a «Pure» Sample

With an «Impure» Carrier.— «Nature», 1959, v. 183, p. 1754.

113.Willis V. Analysis of Permanent Gases by Gas Chromatographv Using a Radioactive Ionization Type Detcetor.— «Nature». 1959,

v. 184, p. 894.

114.Landowne R. A. Optimum Current Concept in the Operation of

Electron Capture Detectors. — «Anal. Chem.», 1970, v. 42, p. 1468—1469.

О Г Л А В Л Е Н И Е

Предисловие..........................................................................................

 

 

 

 

3

Глава 1. Разделение и детектирование в проявительной га­

 

зовой хроматографии...........................................................

 

 

 

5

 

1.1.

 

Газохроматографическое разделение

смесей . .

.

5

1.2. Детектирование...................................................................

детектирование

 

14

 

1.3. Ионизационное

 

24

 

Глава 2.

Детектирование

по сечениямионизации . . .

.

39

2.1.

Ионизация Р-излучением...................................

 

39

 

 

2.2.

Детектирование........................................................

 

 

43

 

 

2.3.

Флюктуации ионизационного тока

в режиме насы­

 

 

 

щения. Порог чувствительности..................................

 

47

 

2.4. Конструкции детекторов...............................................

 

 

51

 

2.5.

 

Интерпретация

хроматограмм.

Определение кали­

53

 

 

бровочных коэффициентов (сечений ионизации) .

 

Глава 3.

 

Аргоновые и гелиевые методы детектирования .

.

56

3.1.

 

Эффект Пеннинга в инертных га за х ...........................

56

57

3.2.

Детектирование в режиме тока

насыщения . .

.

3.3.

Процессы ионизационного усиления...........................

63

 

3.4.Детектирование в режиме ионизационного усиления. 65

3.5.Флюктуации тока в режиме ионизационного уси­

ления ...................................................................................

с

пространственным

 

91

 

3.6. Детектирование

разделением

95

возбуждения и

ионизации.......................................................

 

 

 

Глава 4. Детектирование

по

подвижности

и

энергии

элек­

 

тронов ..............................................................................................

 

 

 

 

100

 

4.1. Движение свободных электронов вгазах . . .

.

100

4.2. Детектирование по подвижности электронов в ре­

103

жиме тока проводимости.....................................................

 

 

 

4.3. Детектирование по подвижности электронов в ре­

109

жиме импульсного

п и т а н и я ...............................................

 

 

 

4.4. Детектирование по подвижности и энергии электро­

110

нов в режиме ионизационного усиления . .

.

Глава 5. Электронозахватные методы детектирования .

. .

114

5.1. Образование отрицательных и о н о в ...........................

 

115

117

5.2. Электрон-ионная и

ион-ионная

рекомбинации

.

18 9

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ