- •1. Принципы выбора и методы обработки материалов
- •2. Металлы
- •2.1. Тугоплавкие металлы
- •2.1.1. Вольфрам
- •2.1.2. Молибден
- •2.1.3. Ниобий
- •2.2.Никель
- •2.3.Медь
- •2.4. Платинит
- •2.5. Щелочные металлы (Na, k, Cs, Li, Rb)
- •2.6.Ртуть
- •2.7. Амальгамы
- •3. Газопоглотители
- •4. Люминесценция, люминофоры и покрытия
- •4.1 Определение, виды, законы, характеристики
- •4.2. Основы технологии изготовления люминофоров
- •4.3. Свс-технология изготовления люминофоров
- •4.4. Люминофоры для компактных, ультрафиолетовых ламп
- •4.5. Нанесение люминофорных покрытий
- •5. Химия стекла и покрытий на стекле
- •5.1. Определение и классификация стёкол
- •5.2 Химическая устойчивость стёкол.
- •5.3. Обработка поверхности стекла.
- •5.4. Нанесение покрытий на стекло.
- •5.5. Химическое травление поверхности стекла
- •5.6. Нанесение покрытий на лон
- •7. Керамика
- •8. Ситаллы
- •9. Газы и пары металлов.
- •10. Эмиссионные покрытия для электродов
- •11. Припои для пайки металлов с металлами,
- •12. Эластомеры и полимеры
- •13. Вакуумные уплотнители, смазочные материалы, органические рабочие жидкости
- •14. Цоколёвочные мастики
- •15.Электропроводность полупроводников
- •16. Полупроводники (общие сведения и классификация) [26].
- •17. Химические процессы технологии материалов электронной техники (тмэт) [25, 26].
- •18. Обработка материалов [26].
- •19. Химические процессы фотолитографии [25, 26].
- •20. Химические процессы при эпитаксии [25, 26].
- •21.Получение защитных плёнок
- •22. Диффузия и ионная имплантация (для соединений aiiibv)
- •23. Травление полупроводников.
- •24. Получение деионизованной воды
- •25. Химия металлов (Ме) и металлических плёнок
4.3. Свс-технология изготовления люминофоров
Самораспросраняющийся высокотемпературный синтез (СВС) основан на использовании внунренних энергетических возможностей химической системы [12]. Технология «СВС-порошки» основана на спекании исходных смесей реагентов (шихт) в специальных реакторах емкостью от 1 до нескольких десятков литров в среде инертного или реагирующего газа, а также в вакууме или на воздухе. Технологическая схема получения порошков включает в себя следующие операции: подготовка шихты (рассев, измельчение, сушка компонентов, смешение); заполнение реактора шихтой и газами; синтез после кратковременного инициирования; последующая переработка продуктов синтеза – измельчение, кислотное обогащение, рассев, сушка.
«СВС-спекание» проводится в термовакуумных камерах, на открытом воздухе и в специальных СВС-газостатах. Исходная смесь для синтеза формуется в виде изделия заданной формы. Горение организуется таким образом, чтобы в ходе процесса форма и размеры заготовки не искажались. Продукт горения представляет собой готовое изделие с пористостью 5÷50 %.
СВС-газостатирование эффективно для синтеза нитридной керамики. Эта технология совмещает процесс синтеза с высокими (до 500 МПа) газовыми давлениями. Чаще всего в качестве газообразного реагента и среды газостатирования используется азот. СВС-газостатирование в одну стадию синтезирует простое целевое соединение или сложную композицию и формует геометрию и структуру материала или изделия.
Основными технико-экономическими преимуществами СВС-техно- логий являются низкие затраты электроэнергии (в большинстве случаев необходимой только для инициирования СВС-процессов) и простота технологического оборудования, его высокая производительность и способность сохранять экологическую чистоту.
Указанные технологии (диплом на открытие №287 «Явление волновой локализации автотормозящихся твердофазных реакций») широко используются в Институте структурной макрокинетики АН (ИСМАН), российскими и зарубежными фирмами. Впервые лабораторные образцы РЗМ-люминофоров получены в Томском филиале ИСМАН в 1990 году (финансировал работу ВНИИИС им А.Н.Лодыгина).
Управление люминесцентными свойствами материалов, получаемых в режиме горения, можно только используя знания механизмов взаимодействия реагентов в процессе СВС. В [13] изучены процессы структуро- и фазообразования оксисульфидных и алюминатных люминофоров, протекающих в процессе горения: 1) Ln′2O2S:Ln″, гдеLn′ -Y,La;Ln″ -Eu,Tb; 2) (Ba,Eu)Mg2All5O27.
Методы и компоненты синтеза оксисульфидных люминофоров: Использовались окислы и сульфиды РЗЭ, перхлорат натрия и легкоплавкие вещества, процесс горения осуществлялся в сосуде постоянного давления в атмосфереArпри 1÷2 106Па (10÷20 атмосфер), затем проводился отжиг в атмосфереArпри 573÷1373К. Активатор вводился двумя методами: а) введение оксидовEuиTbв механическую смесь исходных компонентов; б) введение предварительно активированных исходных оксидов РЗЭ составаLn2-xTbxO3,Ln2-xEuxO3,Y2-xEuxO3,Y2-xTbxO3, где х изменяется от 0,02 до 0,08, при этом активацию проводили методом совместно-осаждённых оксалатов.
Алюминатные соединения получали методом СВС в проточном реакторе при использовании в качестве горючего металлического MgилиAl, а в качестве окислителя - пероксида Ва (ВаО2) и атмосферного О2. В виде инертной добавки применяли оксидыAlиMg, в качестве плавней брали фторидыLi,Mg,Al. Активатор вводился в виде оксидаEu(III) - (Eu2O3). Конечные продукты по обеим группам люминофоров отмывали от растворимых примесей 10%-м раствором соляной и азотной кислот и дистиллированной Н2О.
Для выполнения комплекса исследований по идентификации продуктов горения, изучения физико-химических, спектральных и люминесцентных свойств веществ, выявления динамики фазовых и структурных превращений использовалось оборудование: дифрактометр ДРОН-2 для РФА, растровый электронный микроскоп РЭМ-200 (100÷10000 раз), рентгеновский микроанализатор («CamebachMicrobeam»), дериватографQ-1500, грануло-развёртывающий фотоседиментограф (Analysette-20), спектрограф-спектрометр СДЛ-2.