Сущность методики

Перманганатометрическое титрование основано на том, что KMnO₄ явля­ется сильным окислителем в кислой среде и вступает в реакции со многими восстановителями.

Раствор KMnO₄ нельзя приготовить, исходя из точной массы вещества, так как в нем всегда содержится примесь MnO₂, а в водном растворе MnO₄^ окисляет органические примеси и саму воду. Поэтому раствор KMnO₄ готовят приблизительной концентрации, выдерживают его 10-12 дней в темной склянке, а затем стандартизируют, используя в качестве первичного стандарта щавелевую кислоту или оксалат натрия.

Особенности перманганатометрии:

1. Титрование проводят в кислой среде (в присутствии Н₂SО₄), в которой Mn⁺⁷ переходит в бесцветный ион Mn²⁺, проявляя наибольшую окислительную способность.

2. Для фиксирования точки эквивалентности не требуется индикатор. При дос­тижении точки эквивалентности первая избыточная капля раствора KMnO₄ окрашивает титруемый раствор в розовый цвет, что и является сигналом для прекращения титрования.

3. Для ускорения титрования его проводят при нагревании.

Опыт № 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте (Н₂С₂О₄) или оксалату натрия (Na₂С₂О₄).

Определение основано на реакции:

2KMnO₄ + 5Н₂С₂О₄ + 3Н₂SО₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 10CO₂ + 8Н₂О

в осстановитель 5 2С₂ О₄^2- - 2е  2СО₂ – окисляется

окислитель 2 MnО ₄^- + 8Н⁺ + 5ё  Mn²⁺ + 4Н₂О

f (KMnO₄) = ?

Выполнение работы.

1. Заполните бюретку раствором KMnO₄.

2. Возьмите пипеткой 5 мл 0,02 н раствора Н₂С₂О₄ и перенесите его в колбу для титрования.

3. Добавьте мерной пробиркой 4-5 мл 2 н Н₂SО₄.

4. Нагрейте раствор до 70-80⁰С (не допуская кипения).

5. Горячий раствор титруйте перманганатом калия:

а) отсчет показаний бюретки ведите по верхнему (!) краю мениска;

б) титрование производите по каплям, при непрерывном помешивании. Ка­ждую следующую каплю добавляйте после того, как обесцветилась преды­дущая;

в) титрование прекратите, когда избыточная капля KMnO₄ придаст раствору бледную розовую окраску, не исчезающую в течение 1-2 мин.

6. Титрование повторите 3 раза.

Результаты титрования оформите обычным образом, с. 6. Рассчитайте С_н и Т раствора перманганата калия.

Опыт № 2. Определение концентрации пероксида водорода в аптечном препарате.

Уравнение реакции:

2 KMnO₄ + 5Н₂О₂ + 3H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 5O₂ + 8H₂O

окислитель 2 Mn⁷⁺ + 5e  Mn²⁺ восстанавливается

восстановитель 5 2О^- - 2е  О₂ окисляется

f (Н₂О₂) = ?

Ход работы.

1. Получите у преподавателя мерную колбу с пробой пероксида водорода и запишите её номер. Дове­дите объем раствора до метки дистиллированной водой. Закройте колбу пробкой и перемешайте. 5 мл полученного раствора перенесите пи­петкой в колбу для титрования, добавьте мерной пробиркой 5 мл 2 н Н₂SО₄ и мерным цилиндром 30 мл дистиллированной воды.

2. Титруйте рабочим раствором KMnO₄ до слабо-розовой окраски.

3. Титрование повторите 3 раза.

Результаты титрования оформите обычным образом, с. 10. Рассчитайте

С_Н и Т раствора пероксида водорода.

Узнав у преподавателя истинную концентрацию раствора Н₂О₂, рассчи­тайте относительную ошибку определения.

В выводе отметьте, что сделано в работе и какие получены результаты.

Ответьте на вопросы:

• Как определяется точка эквивалентности в перманганатометрии?

• Почему титрование проводят в кислой среде и при нагревании?