Лабораторная работа

«Определение содержания ионов Cu²⁺

Методом фотоэлектроколориметрии»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

1. Освоить работу на фотоэлектроколориметре КФК З0-ЗОМЗ.

2. Определить концентрацию ионов Сu²⁺ в анализируемом растворе с помощью фотоколориметрии, используя метод калибровочного графика.

Ион меди Cu²⁺ входит в ядра клеток живых организмов, где участвует в окислительно-восстановительных процессах клетки. Для ее определения можно использовать комплекс, имеющий интенсивный синий цвет и образующийся по реакции:

Cu²⁺ + 4NH₄OH = [Cu(NH₃)₄]²⁺ + 4H₂O

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ:

1. Приготовление стандартной серии растворов.

Из исходного стандартного раствора CuSO₄5H₂O, с концентрацией ионов меди 1 мг/л, (содержащего 3,9297 г CuSO₄5H₂O и 4 мл конц.H₂SO₄ в 1 л раствора) готовят серию рабочих стандартных растворов комплексной соли [Cu(NH₃)₄]SO₄ (приготовлены предварительно лаборантом)

Оптическую плотность растворов определяют в кюветах рабочей длины 1(2) см при красном светофильтре. Затем строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность-концентрация.

При правильной работе градуировочный график подтвердит применимость закона Бэра, если будет представлять прямую линию.

2. Определение меди в исследуемом растворе.

а)К исследуемому раствору, выданному лаборантом в мерной колбе на 50,0 мл, прибавьте по каплям разбавленный NH₄OH до появления мути, затем добавьте 10 мл NH₄OH, долейте воду до метки и перемешайте.

б)Определите оптическую плотность анализируемого раствора, пользуясь кюветой в 1(2) см и красным светофильтром. Найдите по градуировочному графику концентрацию Cu²⁺ в 1 мл исследуемого раствора и рассчитайте концентрацию в моль/л.

в) Узнайте у преподавателя истинную концентрацию ионов Cu²⁺ в Вашем растворе, рассчитайте относительную ошибку определения.

Порядок работы на фотометре кфк – 03 – 01 – «зомз»

Внешний вид фотометра представлен на рисунке. Прибор выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 1 закреплены отдельные узлы, которые закрываются кожухом 2. Кюветное отделение закрывается съёмной крышкой 3. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется перемещением ручки 4 до упора влево или вправо. При установке ручки до упора влево в световой пучок вводится «холостая» проба (растворитель или контрольный раствор), при установке ручки до упора вправо – исследуемый раствор. При открытой крышке кюветного отделения шторка автоматически перекрывает световой поток. Ручка 5 служит для поворота дифракционной решетки и установки требуемой длины волны.

Подготовка прибора к работе

Для установления рабочего режима и обеспечения стабильной работы фотометр необходимо предварительно включить и выдержать не менее 30 мин. с момента включения.

Следите за тем, чтобы на прибор не попадали прямые солнечные лучи.

При работе с кюветами держите их за рёбра!

Измерение оптической плотности

1. Установите в кюветное отделение кюветы с «холостым» и исследуемым растворами: «холостой» - в дальнее гнездо, исследуемый – в ближнее. Измерение оптической плотности стандартных растворов начните с раствора с самой низкой концентрацией.

2. Ручку перемещения кювет установите в крайнее левое положение. При этом в световой пучок вводится «холостая» проба.

3. Закройте крышку кюветного отделения.

4. Клавишей «D» выберите режим измерения « А – оптическая плотность».

5. Нажмите клавишу «#».

На индикаторе отобразится надпись «Градуировка», через 3-5 с она исчезнет и вместо нее появится

«Измерение», « А = 0,000 ± 0,002 »

Если значение «0,000» отобразилось с большим отклонением, повторно нажмите клавишу «#».

6. Ручку перемещения кювет установите вправо до упора. При этом в световой пучок вводится исследуемый раствор. На индикаторе отображается значение его оптической плотности. Запишите данные в таблицу.

7. Повторите операции 2–5 три раза. Значение оптической плотности исследуемого раствора определяется как среднее арифметическое из полученных данных.