- •Обработка результатов измерений
- •1. Химическая термодинамика
- •Лабораторная работа № 1.1
- •Калориметрия
- •Краткое теоретическое введение
- •Определение действительного изменения температуры в калориметрических опытах
- •Обработка полученных данных
- •Выполнение работы
- •Определение тепловой постоянной калориметра
- •Определение содержания кристаллизационной воды в CuSo4xH2o
- •Теплоты растворения 1 г соли в 50 мл воды CuSo4 xH2o и ZnSo4 xH2o
- •Пример расчёта
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.2 криометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.3 определение термодинамических параметров реакций методом эдс Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •2. Химическая кинетика формальная кинетика Краткое теоретическое введение
- •2A продукты,
- •Экспериментальные методы определения скорости и порядка реакции
- •Лабораторная работа № 2.1 определение константы скорости инверсии сахарозы Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.2 изучение кинетики окисления тиомочевины гексацианоферратом (III) в щелочном растворе Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •2. Технические данные
- •3. Узел светофильтров
- •1. Общие указания по эксплуатации
- •Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности раствора
- •5. Выбор светофильтра
- •6. Выбор кюветы
- •7. Определение концентрации вещества в растворе
- •Последовательность выполнения работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.3 определение константы скорости иодирования ацетона Краткое теоретическое введение
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.4 определение константы скорости реакции омыления сложного эфира Теоретические основы работы
- •Выполнение работы
- •Задания
- •Вопросы для самопроверки
- •3.Электрохимия
- •Лабораторная работа № 3.1
- •Измерение электропроводности растворов электролитов
- •Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.1.1. Определение константы ячейки
- •3.1.2. Определение предельной электропроводности сильных электролитов
- •3.1.3. Определение предельной электропроводности слабых электролитов
- •3.1.4. Измерение константы диссоциации слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.2 числа переноса ионов. Кулонометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.3 измерение электродвижущих сил и электродных потенциалов Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.3.1. Приготовление медного и цинкового электродов и определение их электродных потенциалов
- •3.3.2. Определение стандартного окислительно-восстановительного потенциала
- •3.3.3. Определение стандартных окислительно-восстановительных потенциалов методом потенциометрического титрования
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.4 водородный показатель. Буферные растворы Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.5.1. Калибровка стеклянного электрода и измерение рН раствора
- •3.5.2. Построение буферной диаграммы и определение буферной ёмкости
- •3.5.3. Потенциометрическое титрование слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.6 определение рН гидратообразования Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Литература
Выполнение работы
Перед включением в сеть стабилизатора П 36-1 необходимо убедиться в том, что на панели потенциометра переключатель чувствительности 3 находится в положении «1», точка на ручке переключателя режимов работ 2 – у любого деления без буквенного символа, кнопка 1 «Измерение» отжата, переключатели декад U1 и U2 установлены в нулевые положения. Все другие органы управления могут находиться в любых положениях.
На гальванометре стрелка переключателя питания освещения должен быть направлена на надпись «220 В», а метка на переключателе «Арретир» находиться напротив этой надписи.
Исследуемая электрохимическая цепь помещена в термостат и подключена к соответствующим клеммам потенциометра.
Установить на верхней шкале контактного термометра термостата подвижный контакт на наименьшее (из заданных) значение температуры. Включить термостат и стабилизатор П 36-1 соответствующими выключателями. При этом на обоих приборах начинают светиться индикаторы включения. Если насос термостата не вращается, сразу же выключить термостат и сообщить об этом преподавателю или лаборанту.
Через полчаса после включения, когда установятся стационарный режим работы стабилизатора и постоянная температура электрохимической цепи, можно приступить к измерениям.
Включить вилку питания освещения гальванометра в розетку, что приведёт к появлению зайчика со штрихом на нулевом делении шкалы гальванометра. Затем приступить к установке рабочих токов потенциометра. С точностью до 10–6 В вычислить ЭДС нормального элемента при температуре последнего по уравнению
, (1.14)
где Е20 – ЭДС нормального элемента при 20 °С, приводимая в паспорте данного экземпляра нормального элемента. Полученное значение установить с помощью регуляторов 5 потенциометра. При установленном в положение «1» переключателе 3 переключатель рода работ 2 установить в положение «IA», а кнопку 1 «Измерение» нажать и повернуть. При этом она должна зафиксироваться в нижнем положении. Поворачивая переключатель 3 по часовой стрелке на одно деление (увеличивая чувствительность прибора), следить за зайчиком гальванометра. При некотором положении переключателя 3 штрих зайчика отклонится от нуля. Вращая маленькие ручки «Тонко» ряда «IA», установить штрих на нуль1 и снова увеличить чувствительность. Если при этом зайчик опять отклонится, вернуть его на нуль, вращая те же ручки «Тонко». Операция повторяется до тех пор, пока при положении переключателя 3 на цифре «6» штрих гальванометра не установится на нулевое деление.
Снова установить минимальную чувствительность прибора (на цифре «1») и приступить регулировке рабочего тока IB, для чего переключатель 2 перевести в положение «IB» и выполнить те же операции, что и при установке тока IA, используя ряд ручек «IB». Аналогично, если это необходимо, установить рабочий ток IС, пользуясь для регулировки отвёрткой. Переключатель 3 перевести в положение «1». Прибор готов к работе.
Переключатель 2 установить в положение «Х1» или «Х2», в зависимости от клемм, к которым подключена исследуемая электрохимическая цепь. Зайчик гальванометра отклонится от нулевого положения. Компенсацию ЭДС производить переключателями декад «U1» или «U2» (индекс совпадает с индексом клемм, к которым подключена цепь). Вращением первого переключателя слева подвести штрих гальванометра к нулевой отметке, увеличить чувствительность на одно деление (в положение «2») и снова тем же переключателем декады подвести штрих к нулю. Увеличить чувствительность и переключателем второй декады опять установить штрих на нуль. Увеличивая чувствительность и вращая переключатели декад, перемещаясь в их ряду слева направо, добиться такого положения, чтобы при шестом положении переключателя 3 штрих гальванометра находился на нулевой отметке. В окошках под переключателями отсчитать величину ЭДС.
Если в течение полутора – двух минут колебание показания потенциометра не будет выходить из диапазона, не превышающего 0,01 мВ, можно перейти к измерению ЭДС при другой температуре. В противном случае необходимо дождаться установление теплового равновесия в системе термостат – электрохимическая цепь и постоянства ЭДС.
Переключатель 3 перевести в положение «1». Вращая головку контактного термометра, установить указатель на его верхней шкале на следующее, более высокое, заданное значение температуры. Через 15 – 20 минут измерить ЭДС, как описано выше.
После завершения всех измерений освободить кнопку 1 «Измерение», повернув её. Остальные органы управления перевести в исходные положения. Выключить все приборы.
Построить график зависимости Е от Т, выбрав такими его размеры и масштаб, чтобы при построении зависимости не округлять измеренные значения ЭДС и температуры. В узком диапазоне температур графическая зависимость Е от Т практически линейная2, поэтому dE/dT – тангенс угла наклона полученной прямой к оси температур. Результаты измерений и вычислений свести в таблицу.
Т |
Е |
dE/dT |
G |
H |
S |
W |