Используемое оборудование

Угол вращения плоскости поляризации растворами измеряется с помощью поляриметра СМ-3, представляющий собой трубу, на концах которой расположены основные узлы прибора: поляризатор и анализатор. Неподвижный поляризатор состоит из нескольких так называемых призм Николя и выделяет из неполяризованного пучка света, создаваемого осветителем, только лучи, поляризованные в одном направлении. Анализатор является призмой Николя, расположенной на одной оптической оси с поляризатором, но способной вращаться вокруг этой оси. Анализатор пропускает лишь свет, поляризованный в определённой плоскости. Вращением ручки анализатора его можно установить в такое положение, когда прошедший через поляризатор свет гасится, а поле зрения в окуляре поляриметра равномерно слабо освещено. Это положение при отсутствии между поляризатором и анализатором оптически активной среды принимается за нулевое.

Е сли в трубу поместить трубку с оптически активным раствором, то вследствие вращения плоскости поляризации раствором анализатор необходимо повернуть на некоторый угол, чтобы прошедший через раствор поляризованный свет гасился. Вместе с поляризатором вращается и лимб со шкалой, разделённой на 360, перемещающейся относительно двух диаметрально расположенных в

Рис. 2.2

спомогательных шкал, называемых нониусом (рис 2.2), позволяющим измерять угол вращения с точностью 0,02.

Отсчёт производится на правой шкале лимба следующим образом. Число целых градусов (а возможно, и 0,5) отсчитывается на шкале лимба до нулевого деления нониуса. К полученному числу прибавляется величина, соответствующая делению нониуса, совпадающему с любым делением лимба. Рисунок соответствует углу вращения 3,52.

Выполнение работы

Перед началом работы следует изучить инструкцию к прибору. Приготовить исходные растворы сахарозы и кислоты и выдержать их в термостате 25 минут при температуре, заданной преподавателем. За это время следует освоить работу с ним. Для этого поляриметрическую трубку заполнить водой, избегая появления в трубке пузырька воздуха, и закрыть её прозрачной крышкой. Удалить фильтровальной бумагой капли воды с торцов трубки, если они там оказались, и поместить трубку в поляриметр. В окуляре прибора¹ должно наблюдаться поле, одна половина которого освещеня, а другая – тёмная. Вращая ручку анализатора, добиться такого его положения, чтобы поле было равномерно освещено, а даже незначительный поворот ручки приводил к появлению двух контрастных полей. Такую настройку произвести несколько раз, чтобы в дальнейшем быстро и уверенно измерять угол вращения в ходе реакции.

Смешать необходимые объёмы термостатированных растворов, одновременно включив секундомер, который не выключать до завершения эксперимента. Быстро заполнить трубку поляриметра приготовленной смесью и измерить угол вращения, отметив также показание секундомера. Измерение повторить 8 – 10 раз через промежутки времени, указанные преподавателем. Не дожидаясь окончания реакции в поляриметрической трубке, оставшуюся после заполнения последней смесь перелить в колбу и поместить в другой термостат при температуре 60 – 70 °С на 15 – 20 мин. При этом реакция быстро заканчивается. После чего смесь охладить, перелить в трубку и измерить угол a_¥ (производя отсчёт, следует иметь ввиду, что a_¥ < 0).

Построить графическую зависимость ln(a–a_¥) от времени t. Точка пересечения полученной прямой и оси ординат при t = 0 соответствует значению ln(a₀–a_¥). Константу скорости рассчитать по уравнению (3. 9) и найти её среднее значение. Результаты измерений и расчетов свести в таблицу.

t

a

a¥

ln(a–a¥)

ln(a0–a¥)

ln(a0–a¥) – ln(a–a¥)

k

kср