- •Обработка результатов измерений
- •1. Химическая термодинамика
- •Лабораторная работа № 1.1
- •Калориметрия
- •Краткое теоретическое введение
- •Определение действительного изменения температуры в калориметрических опытах
- •Обработка полученных данных
- •Выполнение работы
- •Определение тепловой постоянной калориметра
- •Определение содержания кристаллизационной воды в CuSo4xH2o
- •Теплоты растворения 1 г соли в 50 мл воды CuSo4 xH2o и ZnSo4 xH2o
- •Пример расчёта
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.2 криометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.3 определение термодинамических параметров реакций методом эдс Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •2. Химическая кинетика формальная кинетика Краткое теоретическое введение
- •2A продукты,
- •Экспериментальные методы определения скорости и порядка реакции
- •Лабораторная работа № 2.1 определение константы скорости инверсии сахарозы Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.2 изучение кинетики окисления тиомочевины гексацианоферратом (III) в щелочном растворе Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •2. Технические данные
- •3. Узел светофильтров
- •1. Общие указания по эксплуатации
- •Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности раствора
- •5. Выбор светофильтра
- •6. Выбор кюветы
- •7. Определение концентрации вещества в растворе
- •Последовательность выполнения работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.3 определение константы скорости иодирования ацетона Краткое теоретическое введение
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.4 определение константы скорости реакции омыления сложного эфира Теоретические основы работы
- •Выполнение работы
- •Задания
- •Вопросы для самопроверки
- •3.Электрохимия
- •Лабораторная работа № 3.1
- •Измерение электропроводности растворов электролитов
- •Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.1.1. Определение константы ячейки
- •3.1.2. Определение предельной электропроводности сильных электролитов
- •3.1.3. Определение предельной электропроводности слабых электролитов
- •3.1.4. Измерение константы диссоциации слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.2 числа переноса ионов. Кулонометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.3 измерение электродвижущих сил и электродных потенциалов Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.3.1. Приготовление медного и цинкового электродов и определение их электродных потенциалов
- •3.3.2. Определение стандартного окислительно-восстановительного потенциала
- •3.3.3. Определение стандартных окислительно-восстановительных потенциалов методом потенциометрического титрования
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.4 водородный показатель. Буферные растворы Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.5.1. Калибровка стеклянного электрода и измерение рН раствора
- •3.5.2. Построение буферной диаграммы и определение буферной ёмкости
- •3.5.3. Потенциометрическое титрование слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.6 определение рН гидратообразования Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Литература
Используемое оборудование
Ход реакции можно контролировать измерением концентрации гексацианоферрата (III) в растворе, используя фотоэлектроколориметр с синим светофильтром (400 – 450 нм); гексацианоферрат (II) не поглощает в этой области.
Фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-56М предназначается для определения концентрации в жидких растворах различных материалов колориметрическим (фотометрическим) методом, а также для измерения коэффициента пропускания или оптической плотности веществ. Прибор позволяет также производить относительные измерения интенсивности рассеяния взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете. Для определения концентрации производится предварительная градуировка прибора по набору контрольных растворов с известной концентрацией.
2. Технические данные
2.1. Погрешность прибора при измерении коэффициенты пропускания не превышает ± 1% (абс.).
2.2. Случайная погрешность измерений не превышает 0,3% (абс.).
2.3. В качестве источников света в приборе применяются:
1) лампа накаливания РН8-35 (8 В, 35 Вт);
2) ртутно-кварцевая лампа СВД-120А мощностью 120 Вт.
С двумя лампами возможна работа в диапазоне длин волн от 315 до 630 нм. С лампой СВД-120А работают в ультрафиолетовой области спектра. С этой же лампой можно измерять и в видимой области, если имеется необходимость пользоваться очень узкими линиями спектра.
В приборе используется излучение следующих длин волн лампы СВД-120А, нм: 577,9; 546; 436; 405,8; 365; 313.
3. Узел светофильтров
Девять стеклянных светофильтров вмонтированы в диск, укреплённый на задней стенке корпуса прибора.
Светофильтры прибора
Цифры на рукоятке |
Маркировка светофильтра |
Длина волны (нм), соответствующая максимуму пропускания |
Полуширина пропускания, нм |
1 |
1 |
3155 |
3515 |
2 |
2 |
3645 |
2510 |
3 |
3 |
4005 |
4510 |
4 |
4 |
44010 |
4015 |
5 |
5 |
49010 |
3510 |
6 |
6 |
54010 |
2510 |
7 |
7 |
58210 |
3010 |
8 |
8 |
59710 |
|
9 |
9 |
63010 |
|
В световой пучок светофильтр включается рукояткой, расположенной справа на приборе. Цифры на шкале показывают какие светофильтры включены.
Светофильтр № 9 служит для ориентировочных измерений.
1. Общие указания по эксплуатации
1.1. Методика определения концентрации вещества как в окрашенных, так и в мутных растворах одна и та же. Поэтому все дальнейшие указания по работе на приборе являются общими как для колориметрических, так и нефелометрических измерений.
1.2. Измерения можно начинать через 30 минут после включения блока питания и лампы РН8-35. В течение этого времени прибор будет прогрет и наступает достаточно стабильный режим его работы. Ртутную лампу включают за 10—15 минут до начала измерения при том же условии 30-минутного предварительного прогрева прибора с лампой РН8-35.
1.3. Нельзя оставлять без надобности включенной ртутную лампу прибора, т. к. это сокращает срок службы её и, кроме того, лампа разогревает светофильтры прибора, что нежелательно. При возникновении перерыва в работе на время больше 20 минут ртутная лампа должна выключаться.
1.4. При работе с некоторыми светофильтрами поступающий на фотоэлементы световой поток оказывается чрезмерно высоким, что приводит к нестабильной работе прибора,что выражается в колебании стрелки микроамперметра. В таких случаях необходимо уменьшить чувствительность прибора, повернув рукоятку чувствительности по часовой стрелке, либо, если нестабильность остается высокой, установить в пучок лучей поглотители, прилагаемые к прибору. Поглотители устанавливаются в световые окна в кюветном отделении.
1.5. Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться. При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Загрязнения и капли раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к неверным результатам измерений.
1.6. Если в процессе работы светофильтр, с которым производилось измерение, меняется на другой, то измерения рекомендуется производить не ранее, чем через 5 минут после смены светофильтра.
1.7. Студенту запрещается проводить регулировочные работы, связанные с проникновением за постоянные ограждения к токоведущим частям прибора, смену ламп, замену неисправных деталей, отсоединение кабеля с разъёмами.
1.8. При эксплуатации прибор должен быть надёжно заземлён.