- •II. Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ
- •Лабораторная работа №1. Методы очистки и выделения органических соединений
- •1. Фильтрование
- •2. Кристаллизация (перекристаллизация)
- •3. Перегонка
- •4. Экстракция
- •5. Возгонка
- •Лабораторная работа №2. Качественный элементный анализ органических соединений
- •1. Обнаружениеуглерода пробой на обугливание
- •2. Обнаружение углерода и водорода
- •4. Обнаружение галогенов
- •5. Обнаружение серы
- •Углеводороды лабораторная работа №3.
- •1. Алканы
- •1.1. Отношение алканов к брому
- •1.2. Отношение алканов к окислителям
- •1.3. Горение алканов
- •2. Алкены, диены, алкины (Непредельные углеводороды)
- •2.1. Отношение непредельных углеводородов к брому
- •2.2. Отношение непредельных углеводородов к окислителям
- •2.3. Особые свойства алкинов (получение ацетиленида меди)
- •4.1. Отношение бензола к брому (тяга!)
- •4.2. Отношение бензола и его гомологов к окислителям
- •4.3. Горение ароматических углеводородов (тяга!)
- •Лабораторная работа №5. Спирты. Фенолы. Простые эфиры
- •1. Спирты
- •2. Фенолы
- •Лабораторная работа №6. Альдегиды и кетоны (карбонильные соединения)
- •1. Отношение карбонильных соединений к слабым окислителям
- •3. Цветные реакции на альдегиды и кетоны
- •Лабораторная работа №7. Карбоновые кислоты и их производные
- •1. Карбоновые кислоты
- •1) Взаимодействие с металлами
- •1) Растворимость жиров в органических растворителях
- •2) Омыление жира
- •Лабораторная работа №8
- •I. Амины
- •1. Сравнение основных свойств первичных, вторичных, третичных аминов и аммиака
- •2. Образование и разложение солей ароматических аминов
- •3. Взаимодействие первичных алифатических аминов с азотистой кислотой
- •4. Некоторые свойства ароматических аминов
- •II. Аминокислоты
- •1. Отношение аминокислот к индикаторам
- •2. Общие качественные реакции α-аминокислот:
- •3. Взаимодействие аминокислот с азотистой кислотой
5. Возгонка
Возгонкой (сублимацией) называют процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией паров в твердую фазу, минуя жидкую. Возгонке подвергаются лишь те вещества, упругость пара которых в твердом состоянии достаточно велика при температуре ниже их температуры плавления. Давление паров увеличивается при нагревании, поэтому скорость возгонки возрастает с повышением температуры. Однако во избежание разложения вещества повышать температуру можно до определенного предела. Этим способом очищают соединения, летучесть которых отличается от летучести загрязняющих веществ. Таким образом можно очистить карбоновые кислоты, многоядерные углеводороды, хиноны и т. д.
Преимущество возгонки заключается в снижении потерь очищаемого вещества; нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98-99%. Поэтому применение возгонки особенно желательно при работе с малыми количествами веществ.
Возгонку можно проводить при нормальном и пониженном давлении:
а) возгонка при нормальном давлении
1г загрязненного вещества (бензойная кислота, салициловая кислота или нафталин) помещают в фарфоровую чашку и накрывают её стеклянной конической воронкой, которую закрепляют в лапке штатива. Носик воронки затыкают ваткой. Между чашкой и воронкой помещают бумажный фильтр с небольшими отверстиями для пропускания паров. Чашку медленно и осторожно нагревают. Для лучшей конденсации паров вещества на внешнюю поверхность воронки кладут мокрый лист фильтровальной бумаги или ткани. Налет вещества на стенках воронки появляется через 15-20 минут. По окончании возгонки с внутренней поверхности воронки собирают кристаллы очищенного вещества и взвешивают. Определяют массовые доли основного компонента и примесей.
б) возгонка при пониженном давлении
0,5г очищаемого вещества помещают в прибор на шлифах, снабженный пальчиковым холодильником (водяное охлаждение). Соединяют прибор с водоструйным или вакуумным насосом. Нагревание нижней части прибора проводят при пониженном давлении. Кристаллы очищенного вещества собирают с поверхности пальчикового холодильника и взвешивают. Определяют массовые доли основного компонента и примесей.
Контрольные вопросы:
1.Какие преимущества данного метода очистки перед кристаллизацией?
2. Какие вещества можно очищать этим способом?
3. Какие виды возгонок известны?
Лабораторная работа №2. Качественный элементный анализ органических соединений
Цель работы: Познакомиться с наиболее простыми способами качественного определения основных (С, Н, N, О, Hal) элементов в составе органических веществ.
Качественный элементный анализ позволяет определить, какие элементы входят в состав данного органического вещества. Для этого исследуемое органическое вещество разлагают (сожжение, действие натронной извести и т.д.) до образования неорганических соединений (С, СО2, Н2О и т.д.), которые могут быть определены известными аналитическими методами.
Литература
1. Артеменко, А.И. Практикум по органической химии: Учебное пособие для вузов / А.И. Артеменко, И.В. Тикунова, Е.К. Ануфриев. - М.: Высшая школа, 2001. -С. 39-41.
2. Иванов, В.Г. Практикум по органической химии: Учебное пособие для студентов вузов / В.Г. Иванов, О.Н. Гева, Ю.Г. Гаверова. - М.: Издательский центр «Академия», 2000. -С. 40-46.
3. Фисун, Л.А.Органическая химия. Учебно-методический комплекс по дисциплине. Методические рекомендации. Абакан: Издательство ФГБОУ ВПО «Хакасский государственный университет им. Н.Ф. Катанова, 2013».Учебное электронное издание.