3. Перегонка

Перегонка – процесс разделения смеси жидкостей на компоненты, основанный на разнице температур их кипения. Это достигается нагреванием жидкости до кипения и последующей конденсацией её паров в холодильнике. Существует три способа перегонки жидкости:

а) при нормальном давлении (простая и фракционная перегонки);

б) при пониженном давлении;

в) с водяным паром.

Простую перегонку при нормальном давлении применяют, если разница в температурах кипения веществ в смеси не менее 80-100⁰ С.

Простейший прибор для перегонки состоит из колбы Вюрца с термометром, нисходящего холодильника, аллонжа и приемника. Схема установки описана в 1,2. Для равномерного кипения смеси в колбу Вюрца помещают кусочки битого фарфора или стеклянные капилляры. В зависимости от температуры кипения перегоняемого вещества перегонную колбу можно нагревать на водяной, масляной, песчаной или воздушной бане и использовать водяной (до 110-120⁰ С) или воздушный (выше 120⁰ С) холодильники.

Скорость перегонки регулируют изменением температуры нагревания бани. Пока отгоняется первый компонент смеси, температура перегонки остается постоянной. Резкое повышение температуры свидетельствует о том, что началась перегонка следующего, более высокотемпературного компонента.

Методика перегонки. Жидкость, подлежащую перегонке, вносят в колбу Вюрца. При этом перегонную колбу заполняют не более чем на 2/3 объёма. В колбу вносят кипятильники. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник стекало не более двух капель перегоняемой жидкости. Первые порции дистиллята собирают отдельно и отбрасывают. После того, как температура установилась, собирают основную фракцию вещества. Как только температура вновь начнёт возрастать, перегонку прекращают или собирают другую фракцию.

Экспериментальное значение температуры кипения компонента сравнивают с табличным значением, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки в определении температуры кипения.

Контрольные вопросы:

1. Укажите основные виды перегонок.

2. В каком случае осуществляют перегонку при атмосферном давлении, в каком случае в вакууме?

3. Для чего нужны при перегонке в колбе «кипелки»? В какой раствор (холодный или горячий) их следует вносить?

4. Чем отличается простая перегонка от фракционной?

5. Что такое азеотропная смесь? Можно ли разделить ее на отдельные компоненты при простой перегонке?

6. При перегонке каких веществ используют водяное, воздушное охлаждение?

7. Какие смеси веществ подвергают перегонке с паром?

4. Экстракция

Экстракция (или извлечение) – процесс перевода вещества из одной фазы в другую, основанный на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях. Для этого используется делительная воронка, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество и экстрагирующую жидкость – растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Растворитель для экстракции должен:

а) мало растворяться в другом растворителе, содержащем экстрагируемое вещество;

б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;

в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

г) быть сравнительно безопасным;

д) легко удаляться при выделении из него вещества;

е) оба растворителя должны иметь достаточно большое различие в плотности.

Для излечения из смеси твердых веществ только одного компонента необходимо так подобрать растворитель, чтобы в нем растворялся только данный компонент и не растворялись другие компоненты. Для более полного извлечения компонента образец необходимо измельчить.

Методика экстракции. Около 10 мл водного раствора, содержащего экстрагируемое вещество (I₂ в H₂O или другие) помещают в делительную воронку, приливают 5-6 мл растворителя (бензол). Делительную воронку закрывают пробкой и осторожно встряхивают, придерживая пробку указательным пальцем. При этом необходимо периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (воронку держат трубкой вверх). После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду.

Экстракцию вещества из водного раствора повторяют с другими растворителями, например изоамиловым спиртом, четыреххлористым углеродом. Учитывая различный характер растворителей (неполярный и полярный), сравнивают степень полноты извлечения вещества из водного раствора органическими растворителями.

Контрольные вопросы:

1. Какие вещества очищают данным методом?

2. На чем основан выбор растворителей для данного метода?