50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в

капилляре должна быть около 3 мм. Капилляр с веществом сохраняют

до начала определения в эксикаторе.

Во внутреннюю пробирку второго прибора помещают термометр так,

чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1 см.

Нагревание в обоих приборах проводят сначала быстро, а затем

регулируют его так, чтобы за 10 град. С до начала плавления была

достигнута необходимая скорость подъема температуры, указанная

ниже.

За 10 град. С до ожидаемого начала плавления капилляр с

веществом вносят в приборы (первый или второй) таким образом,

чтобы запаянный конец его находился на нижней части столика,

расположенной на уровне середины ртутного шарика термометра. При

плавлении во втором приборе капилляр должен быть расположен таким

образом, чтобы запаянный его конец находился на середине ртутного

шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью:

- для веществ, плавящихся по методу 1, при определении

температуры плавления ниже 100 град. С - со скоростью от 0,5 до 1

град. С в 1 мин; при определении температуры плавления от 100 до

150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении

температуры плавления выше 150 град. С - от 1,5 до 2 град. С в 1

мин;

- для веществ, плавящихся по методу 1a, - от 2,5 до 3,5 град.

С в 1 мин.

Проводят не менее двух определений; за температуру плавления

принимают среднее арифметическое значение нескольких определений,

проведенных в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не

более чем на 1 град. С.

В случае расхождений при определении температуры плавления на

разных приборах в частной статье должна быть приведена температура

плавления на каждом приборе.

Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при

применении первого прибора и от 6 до 8 см - при применении второго

прибора и внутренним диаметром от 1 до 2 мм, открытый с обоих

концов, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть

капилляра и образовало слой высотой около 10 мм.

б) Для твердых веществ: испытуемое вещество расплавляют на

бане при возможно более низкой температуре, тщательно

перемешивают, набирают его в капилляр, как указано выше (см. метод

2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.

С заполненным тем или другим способом капилляром проводят

определение температуры плавления по методу 1.

За температуру плавления принимают ту температуру, при которой

столбик вещества становится жидким, поднимаясь в некоторых случаях

по капилляру. Проводят не менее двух определений. За температуру

плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя

определениями не должно превышать 1 град. С.

Метод 3. При этом методе применяют термометр типа Убеллоде

(ГОСТ 400-80 Е). Определение проводят следующим образом. Чашечку 1

(рис. 1) заполняют исследуемым веществом, избегая по возможности

попадания пузырьков воздуха, и вставляют ее в нижнюю часть гильзы

2 до упора. Ртутный шарик термометра 3 при этом погружается в

вещество, излишек которого выдавливается через боковые отверстия 4

гильзы. Последнюю тщательно протирают и термометр помещают в

пробирку 5 длиной от 19 до 21 см и диаметром от 4 до 4,5 см с

помощью пробки с прорезом таким образом, чтобы нижняя часть

чашечки отстояла от дна пробирки на 2,5 см. Пробирку укрепляют в

вертикальном положении в стакане 6 так, чтобы она была погружена

на 2/3 в воду и нижний ее конец при этом отстоял от дна стакана на

2,5 см. Начинают нагревать прибор при постоянном перемешивании

жидкости с помощью мешалки 7. Когда температура будет на 15 - 20

град. С ниже ожидаемой, регулируют нагревание таким образом, чтобы

температура поднималась на 1 град. С в 1 мин. За температуру

плавления принимают температуру, при которой из отверстия 8 упадет

первая капля расплавленного вещества.

--------------------------------

<*> Рис. 1. Прибор для определения температуры плавления

(объяснение в тексте). (Рисунок не приводится).

Проводят не менее двух определений; за температуру плавления

принимают среднее значение. Расхождение между двумя определениями

не должно превышать 1 град. С.