- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •Определение температуры затвердевания
- •Определение температурных пределов перегонки
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •Спектрофотометрия
- •Спектрофотометрия в инфракрасной области
- •Колориметрия
- •Фотоколориметрия
- •Флуориметрия
- •Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •Физико - химические методы анализа
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
вязкости прозрачных жидкостей, 2) серии ВПЖМ и ВПЖТМ - для
определения вязкости малых объемов прозрачных жидкостей, 3) серии
ВНЖ и ВНЖТ - для определения вязкости непрозрачных жидкостей.
На рис. 6 <*> представлен общий вид вискозиметра серии ВПЖ.
Вискозиметр состоит из капилляра с радиусом R и длиной L , через
который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V.
Измерения проводят следующим образом. В колено 2 вискозиметра
наливают измеренный объем жидкости и вискозиметр помещают в
термостат. Когда жидкость в вискозиметре примет заданную
температуру (с точностью +/-0,01 град. С), производят подсасывание
через отверстие 1 до тех пор, пока жидкость не поднимется выше
отметки М1. Тогда подсасывание прекращают, и жидкость опускается.
Время t, которое требуется, чтобы мениск прошел расстояние между
отметками М1 и М2, замеряют. Если Н - средняя высота жидкости, g -
ускорение силы тяжести, то:
4
"эта" "пи"R gH
"ни" = ---- = ------------- t = Kt,
"ро" 8LV
4
"пи"R gH
где K = ---------- - постоянная прибора, обычно выражаемая в
8LV
-2
кв. мм х с (при этом поправками на концевые эффекты и
кинетическую энергию пренебрегают).
--------------------------------
<*> Рис. 6. Вискозиметр стеклянный капиллярный серии ВПЖ. 1 -
трубка; 2 - трубка; 3 - измерительный резервуар; М1, М2 - отметки
измерительного резервуара. (Рисунок не приводится).
Для определения вязкости в каждом конкретном случае
капиллярные вискозиметры выбирают в соответствии с таблицей ГОСТ
10028-81 по известным значениям К и V в зависимости от характера
изучаемой жидкости, ее объема и значения вязкости.
Измерения времени t проводят не менее 5-7 раз. При этом
разность между наибольшим и наименьшим временем истечения жидкости
между отметками не должна превышать 0,3% среднего его значения.
Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время
tоср истечения между верхней и нижней меткой мениска той жидкости,
относительно которой проводят измерения "эта ". Затем в том же
отн
чистом и сухом вискозиметре при тех же условиях определяют время
истечения tср исследуемой жидкости. Одновременно измеряют
плотности изучаемых жидкостей пикнометром ПЖ по ГОСТу 22524-77 -
"ро " и "ро" и рассчитывают относительную вязкость по формуле:
0
tср "ро"
"эта "= ----------- .
отн tоср "ро "
0
Для измерения характеристической вязкости готовят не менее
пяти различных концентраций исследуемого раствора. При этом должно
выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной
вязкости к нулевой концентрации, т.е. концентрации раствора
следует выбирать минимальными в пределах чувствительности и
точности метода измерения. Для каждой концентрации раствора
определяют tср и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят
зависимость "эта " от концентрации "с" и графически или
прив
линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную
вязкость к нулевой концентрации, т.е. находят характеристическую
вязкость.
ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НА РОТАЦИОННЫХ ВИСКОЗИМЕТРАХ
Ротационные вискозиметры обычно используют для измерения
динамической вязкости. Они представляют собой системы с жесткими
соосно расположенными цилиндрами, конусами или дисками, в которых
осуществляется сдвиговое течение (рис. 7). <*> Ротационные
вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей
в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для
неньютоновских жидкостей.
------------------------------------
<*> Рис. 7. Геометрия ротационных вискозиметров.
а: М - момент сопротивления; R - радиус внутреннего цилиндра;
"дельта" - внешний цилиндр; L - высота исследуемой жидкости;
"ОМЕГА" - угловая скорость вращения внешнего цилиндра; б: М -
момент сопротивления: R - радиус внутреннего конуса; "фи" - угол
внутреннего конуса; L - высота цилиндрической части внутреннего
конуса; "дельта" - внешний цилиндр; "ОМЕГА" - угловая скорость
вращения внешнего цилиндра. (Рисунок не приводится).
Для экспресс - анализов вязкости ньютоновских и неньютоновских
-4
жидкостей в диапазонах вязкости от 5 х 10 до 2 Па х с и от 2
4
до 10 Па х с предназначен ротационный погружной вискозиметр
"Полимер РПЭ-1" (технические условия - 5И2.842.018 Ту от 01.01.84
г.). Он обеспечивает измерение вязкости при восьми скоростях
сдвига и выпускается в двух модификациях - "Полимер РПЭ-1.1" и
"Полимер РПЭ-1.2.". Вискозиметр имеет диапазон рабочих температур
от 20 до 200 град. С.
Ротационные вискозиметры серии ВИР (микрореометры,
микроэлектрореометры) относятся к классу В, группе 2 по ГОСТу
20790-75, ГОСТу 13368-73 и ГОСТу 22968-78. Они предназначены для
определения реологических характеристик жидких сред в широком
-1
диапазоне скоростей сдвига от 0,197 до 156 с . Эти вискозиметры
выпускаются в различных модификациях - ВИР-75МБ, ВИР-72, ВИР-77МЭ,
ВИР-78МЭ. Для иллюстрации на рис. 8 <*> представлена
кинематическая схема микрореометра ВИР-75МБ.
--------------------------------
<*> Рис. 8. Кинематическая схема микрореометра ВИР-75МБ.
1 - торсионный элемент; 2 - воспринимающий цилиндр; 3 -
стрелка прибора; 4 - шкала прибора; 5 - синхронный двигатель; 6 -
внешний цилиндр; 7 - редуктор. (Рисунок не приводится).
Для измерения внешний цилиндр заполняют исследуемой жидкостью.
Замеры начинают при наименьшей скорости вращения внешнего
цилиндра. В качестве датчика используется гальванометр. Вязкость
ньютоновской жидкости определяется по формуле:
"эта" = m"альфа",
где "эта" - измеряемая вязкость; m - число делений,
отсчитываемое по шкале гальванометра; "альфа" - цена деления для
данного диапазона измерений.
При исследованиях неньютоновских жидкостей по шкале
гальванометра определяется величина момента сопротивления,
обусловленного вязкостью среды. Эффективное значение динамической
вязкости находится как отношение тангенциального напряжения сдвига
к скорости сдвига. Задавая различные скорости вращения внешнего
цилиндра, можно построить кривые зависимости вязкости от скорости
сдвига и напряжения сдвига от скорости сдвига.
ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НА ВИСКОЗИМЕТРЕ
С ПАДАЮЩИМ ШАРИКОМ
Вискозиметры Гепплера с падающим шариком выпускаются фирмой
"Прюфгерете - Верк Мединген" (ГДР) - ASMW - VM-168-76. Измерение
вязкости на этих приборах основано на определении скорости падения
шарика в жидкости.
На рис. 9 <*> показан общий вид вискозиметра с падающим
шариком. В комплект вискозиметра входят шарики с диаметром от
10,00 до 15,80 мм, что обеспечивает измерение динамической
4
вязкости градуировочных жидкостей в диапазоне от 0,6 до 8 х 10
мПа х с.
--------------------------------
<*> Рис. 9. Вискозиметр с падающим шариком.
1 - калибровочные отметки; 2 - шарик. (Рисунок не приводится).
Для измерения вязкости исследуемую жидкость заливают в трубку,
опускают шарик и вискозиметр термостатируют при необходимой
температуре в течение примерно 30 мин с точностью +/-0,02 град. С.
Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер,
когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают,
когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют
не менее пяти - семи раз. При этом разность между наибольшим и
наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать
0,3% среднего его значения.
Динамическую вязкость исследуемой жидкости вычисляют по
формуле:
"эта" = К("ро " - "ро ")t ,
ш ж ср
где "эта" - динамическая вязкость; К - постоянная
вискозиметра; "рo " и "рo " - плотности шарика и жидкости
ш ж
соответственно; t - среднее время движения шарика между крайними
ср
метками.
Постоянная вискозиметра К определяется по формуле:
"эта0"
К = ---------------------,
("ро " - "ро ")t
ш 0ж 0ср
где "эта0" - динамическая вязкость градуировочной жидкости;
"ро " и "ро " - плотности шарика и градуировочной жидкости
ш 0ж
соответственно; t - среднее значение времени движения данного
0ср
шарика в градуировочной жидкости.
Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков,
входящих в комплект вискозиметра.
При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по
вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с
известными значениями динамической вязкости (РД 50-366-82).
Плотность шариков "рo " вычисляют по формуле:
ш
6m
"ро " = --------,
ш 3
"пи"D
где m - масса шарика, определяемая взвешиванием; D - диаметр
шарика, измеряемый скобой типа СР по ГОСТу 11098-75.
Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно
промыть и высушить. Проверку вискозиметра производят в
соответствии с методическими указаниями (РД 50-366-82).