Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Государственная фармакопея XI. Выпуск 1.doc
Скачиваний:
295
Добавлен:
17.03.2016
Размер:
2.18 Mб
Скачать

10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения

вязкости прозрачных жидкостей, 2) серии ВПЖМ и ВПЖТМ - для

определения вязкости малых объемов прозрачных жидкостей, 3) серии

ВНЖ и ВНЖТ - для определения вязкости непрозрачных жидкостей.

На рис. 6 <*> представлен общий вид вискозиметра серии ВПЖ.

Вискозиметр состоит из капилляра с радиусом R и длиной L , через

который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V.

Измерения проводят следующим образом. В колено 2 вискозиметра

наливают измеренный объем жидкости и вискозиметр помещают в

термостат. Когда жидкость в вискозиметре примет заданную

температуру (с точностью +/-0,01 град. С), производят подсасывание

через отверстие 1 до тех пор, пока жидкость не поднимется выше

отметки М1. Тогда подсасывание прекращают, и жидкость опускается.

Время t, которое требуется, чтобы мениск прошел расстояние между

отметками М1 и М2, замеряют. Если Н - средняя высота жидкости, g -

ускорение силы тяжести, то:

4

"эта" "пи"R gH

"ни" = ---- = ------------- t = Kt,

"ро" 8LV

4

"пи"R gH

где K = ---------- - постоянная прибора, обычно выражаемая в

8LV

-2

кв. мм х с (при этом поправками на концевые эффекты и

кинетическую энергию пренебрегают).

--------------------------------

<*> Рис. 6. Вискозиметр стеклянный капиллярный серии ВПЖ. 1 -

трубка; 2 - трубка; 3 - измерительный резервуар; М1, М2 - отметки

измерительного резервуара. (Рисунок не приводится).

Для определения вязкости в каждом конкретном случае

капиллярные вискозиметры выбирают в соответствии с таблицей ГОСТ

10028-81 по известным значениям К и V в зависимости от характера

изучаемой жидкости, ее объема и значения вязкости.

Измерения времени t проводят не менее 5-7 раз. При этом

разность между наибольшим и наименьшим временем истечения жидкости

между отметками не должна превышать 0,3% среднего его значения.

Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время

tоср истечения между верхней и нижней меткой мениска той жидкости,

относительно которой проводят измерения "эта ". Затем в том же

отн

чистом и сухом вискозиметре при тех же условиях определяют время

истечения tср исследуемой жидкости. Одновременно измеряют

плотности изучаемых жидкостей пикнометром ПЖ по ГОСТу 22524-77 -

"ро " и "ро" и рассчитывают относительную вязкость по формуле:

0

tср "ро"

"эта "= ----------- .

отн tоср "ро "

0

Для измерения характеристической вязкости готовят не менее

пяти различных концентраций исследуемого раствора. При этом должно

выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной

вязкости к нулевой концентрации, т.е. концентрации раствора

следует выбирать минимальными в пределах чувствительности и

точности метода измерения. Для каждой концентрации раствора

определяют tср и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят

зависимость "эта " от концентрации "с" и графически или

прив

линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную

вязкость к нулевой концентрации, т.е. находят характеристическую

вязкость.

ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НА РОТАЦИОННЫХ ВИСКОЗИМЕТРАХ

Ротационные вискозиметры обычно используют для измерения

динамической вязкости. Они представляют собой системы с жесткими

соосно расположенными цилиндрами, конусами или дисками, в которых

осуществляется сдвиговое течение (рис. 7). <*> Ротационные

вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей

в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для

неньютоновских жидкостей.

------------------------------------

<*> Рис. 7. Геометрия ротационных вискозиметров.

а: М - момент сопротивления; R - радиус внутреннего цилиндра;

"дельта" - внешний цилиндр; L - высота исследуемой жидкости;

"ОМЕГА" - угловая скорость вращения внешнего цилиндра; б: М -

момент сопротивления: R - радиус внутреннего конуса; "фи" - угол

внутреннего конуса; L - высота цилиндрической части внутреннего

конуса; "дельта" - внешний цилиндр; "ОМЕГА" - угловая скорость

вращения внешнего цилиндра. (Рисунок не приводится).

Для экспресс - анализов вязкости ньютоновских и неньютоновских

-4

жидкостей в диапазонах вязкости от 5 х 10 до 2 Па х с и от 2

4

до 10 Па х с предназначен ротационный погружной вискозиметр

"Полимер РПЭ-1" (технические условия - 5И2.842.018 Ту от 01.01.84

г.). Он обеспечивает измерение вязкости при восьми скоростях

сдвига и выпускается в двух модификациях - "Полимер РПЭ-1.1" и

"Полимер РПЭ-1.2.". Вискозиметр имеет диапазон рабочих температур

от 20 до 200 град. С.

Ротационные вискозиметры серии ВИР (микрореометры,

микроэлектрореометры) относятся к классу В, группе 2 по ГОСТу

20790-75, ГОСТу 13368-73 и ГОСТу 22968-78. Они предназначены для

определения реологических характеристик жидких сред в широком

-1

диапазоне скоростей сдвига от 0,197 до 156 с . Эти вискозиметры

выпускаются в различных модификациях - ВИР-75МБ, ВИР-72, ВИР-77МЭ,

ВИР-78МЭ. Для иллюстрации на рис. 8 <*> представлена

кинематическая схема микрореометра ВИР-75МБ.

--------------------------------

<*> Рис. 8. Кинематическая схема микрореометра ВИР-75МБ.

1 - торсионный элемент; 2 - воспринимающий цилиндр; 3 -

стрелка прибора; 4 - шкала прибора; 5 - синхронный двигатель; 6 -

внешний цилиндр; 7 - редуктор. (Рисунок не приводится).

Для измерения внешний цилиндр заполняют исследуемой жидкостью.

Замеры начинают при наименьшей скорости вращения внешнего

цилиндра. В качестве датчика используется гальванометр. Вязкость

ньютоновской жидкости определяется по формуле:

"эта" = m"альфа",

где "эта" - измеряемая вязкость; m - число делений,

отсчитываемое по шкале гальванометра; "альфа" - цена деления для

данного диапазона измерений.

При исследованиях неньютоновских жидкостей по шкале

гальванометра определяется величина момента сопротивления,

обусловленного вязкостью среды. Эффективное значение динамической

вязкости находится как отношение тангенциального напряжения сдвига

к скорости сдвига. Задавая различные скорости вращения внешнего

цилиндра, можно построить кривые зависимости вязкости от скорости

сдвига и напряжения сдвига от скорости сдвига.

ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НА ВИСКОЗИМЕТРЕ

С ПАДАЮЩИМ ШАРИКОМ

Вискозиметры Гепплера с падающим шариком выпускаются фирмой

"Прюфгерете - Верк Мединген" (ГДР) - ASMW - VM-168-76. Измерение

вязкости на этих приборах основано на определении скорости падения

шарика в жидкости.

На рис. 9 <*> показан общий вид вискозиметра с падающим

шариком. В комплект вискозиметра входят шарики с диаметром от

10,00 до 15,80 мм, что обеспечивает измерение динамической

4

вязкости градуировочных жидкостей в диапазоне от 0,6 до 8 х 10

мПа х с.

--------------------------------

<*> Рис. 9. Вискозиметр с падающим шариком.

1 - калибровочные отметки; 2 - шарик. (Рисунок не приводится).

Для измерения вязкости исследуемую жидкость заливают в трубку,

опускают шарик и вискозиметр термостатируют при необходимой

температуре в течение примерно 30 мин с точностью +/-0,02 град. С.

Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер,

когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают,

когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют

не менее пяти - семи раз. При этом разность между наибольшим и

наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать

0,3% среднего его значения.

Динамическую вязкость исследуемой жидкости вычисляют по

формуле:

"эта" = К("ро " - "ро ")t ,

ш ж ср

где "эта" - динамическая вязкость; К - постоянная

вискозиметра; "рo " и "рo " - плотности шарика и жидкости

ш ж

соответственно; t - среднее время движения шарика между крайними

ср

метками.

Постоянная вискозиметра К определяется по формуле:

"эта0"

К = ---------------------,

("ро " - "ро ")t

ш 0ж 0ср

где "эта0" - динамическая вязкость градуировочной жидкости;

"ро " и "ро " - плотности шарика и градуировочной жидкости

ш 0ж

соответственно; t - среднее значение времени движения данного

0ср

шарика в градуировочной жидкости.

Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков,

входящих в комплект вискозиметра.

При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по

вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с

известными значениями динамической вязкости (РД 50-366-82).

Плотность шариков "рo " вычисляют по формуле:

ш

6m

"ро " = --------,

ш 3

"пи"D

где m - масса шарика, определяемая взвешиванием; D - диаметр

шарика, измеряемый скобой типа СР по ГОСТу 11098-75.

Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно

промыть и высушить. Проверку вискозиметра производят в

соответствии с методическими указаниями (РД 50-366-82).

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.