Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Государственная фармакопея XI. Выпуск 1.doc
Скачиваний:
295
Добавлен:
17.03.2016
Размер:
2.18 Mб
Скачать

1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части

вещества в указанном объеме раствора, т. е. при приготовлении

раствора 1:10 следует брать 1 г вещества и растворителя до

получения 10 мл раствора; при приготовлении раствора 1:2 следует

брать 1 г вещества и растворителя до получения 2 мл раствора и т.

д.

Если концентрация растворов при испытании подлинности и

чистоты, при определении величины удельного вращения, удельного

показателя поглощения и т. п. указана в процентах, следует

подразумевать весообъемные проценты.

Под обозначением "ч" подразумевают массовые части.

МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА. Молекулярные массы описанных в фармакопее

соединений рассчитаны по таблице относительных атомных масс 1975

г., принятой Международным союзом по теоретической и прикладной

химии (IUPAC) и основанной на шкале углерода - 12.

Если молекулярная масса ниже 400, приводят два десятичных

знака, если выше 400 - один десятичный знак.

ТОЧНАЯ НАВЕСКА. "Точная навеска" означает взвешивание на

аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Если не указано

"точная навеска", то навеску следует брать с точностью до 0,01 г.

ПОСТОЯННАЯ МАССА. Термин "постоянная масса", используемый в

связи с определением потери в массе при высушивании или при

определении сульфатной золы, означает, что разница в массе между

двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г;

второе взвешивание производят после дополнительного высушивания

или соответственно прокаливания в течение 1 ч.

ЗАПАХ. Испытание на отсутствие запаха в препарате производят

сразу после вскрытия упаковки. 1-2 г препарата равномерно

распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см и через 2 мин

определяют запах на расстоянии 4-6 см.

КАПЛЕМЕР. Для отсчета капель следует применять стандартный

каплемер, дающий 20 капель воды в 1 мл при 20 град. С.

ПРЕДЕЛЫ СОДЕРЖАНИЯ. Если в разделе "Количественное

определение" для индивидуальных веществ не указан верхний предел

содержания, следует считать, что последний составляет не более

100,5% Определяемого вещества.

В тех случаях, когда содержание вещества в препарате

выражается в пересчете на сухое вещество, следует понимать, что

потеря в массе при высушивании определена тем методом, который

описан в соответствующей частной статье.

При определении действующих веществ в лекарственном

растительном сырье расчет производят на абсолютно сухое вещество.

КОНТРОЛЬНЫЙ ОПЫТ. Под контрольным опытом подразумевают

определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех

же условиях, но без испытуемого препарата.

ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В

ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕ СССР XI ИЗДАНИЯ

В ГФ XI использованы наименования и символы единиц измерения

Международной системы единиц (СИ), принятой в 1960 г. XI

Генеральной конференцией по мерам и весам (ГКМВ) и уточненной на

последующих ГКМВ, а также внесистемные единицы, допускаемые к

применению наравне с единицами СИ, и единицы, временно допускаемые

к применению.

В ГФ XI используются следующие множительные приставки, которые

указывают на десятичные кратные и дольные единицы СИ.

9

гига (Г) 10 Единицы массы

6

мега (М) 10 кг - килограмм

3 г - грамм

кило (к) 10 мг - миллиграмм

2 мкг - микрограмм

гекто (г) 10 нг - нанограмм

-1

деци (д) 10

-2

санти (с) 10

-3

милли (м) 10

-6

микро (мк) 10

-9

нано (н) 10

-12

пико (п) 10

Единицы длины Единицы времени

м - метр сут - сутки

см - сантиметр ч - час

мм - миллиметр мин - минута

мкм - микрометр с - секунда

нм - нанометр мс - миллисекунда

мкс - микросекунда

Единица объема (вместимости)

л - литр = 1000 куб. см

мл - миллилитр = 1 куб. см

мкл - микролитр = 0,001 куб. см

Единицы давления Единицы температуры

кПа - килопаскаль К - Кельвин

Па - паскаль град. С - градус Цельсия

мм рт. ст. - миллиметр ртутного

столба ~= прибл. 133 Па

Единицы радиоактивности Единицы силы электрического тока

ГБк - гигабеккерель А - ампер

= 27,03 мКи мА - миллиампер

МБк - мегабеккерель нА - наноампер

= 27,03 мкКи

Бк - беккерель = 27,03 пКи

Ки - кюри = 37 ГБк

мКи - милликюри = 37 МБк

мкКи - микрокюри = 38 кБк

Единицы электрического Единица электрического

потенциала сопротивления

В - вольт Ом - ом

мВ - милливольт

М. м. - молекулярная масса

моль - количество вещества

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

Под температурой плавления вещества подразумевают интервал

температуры между началом плавления - появлением первой капли

жидкости и концом плавления - полным переходом вещества в жидкое

состояние.

Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур

плавления указывают на то, что наблюдаемая температура плавления

данного препарата должна находиться в указанных пределах, при этом

интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2

град. С. Отдельные отклонения от этого интервала должны быть

указаны в частных статьях.

В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных

препаратов вместо интервала температуры плавления можно определять

только конец плавления или только начало плавления. Тогда

приведенный в частных статьях интервал температуры плавления

указывает, что начало плавления (или конец плавления) должно

укладываться в этих пределах.

Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют

температуру разложения. Температурой разложения называют

температуру, при которой происходит резкое изменение веществ

(вспенивание).

В зависимости от физических свойств веществ следует применять

один из нижеприведенных методов определения температуры плавления.

Методы 1 и 1a - для твердых веществ, легко превращаемых в

порошок: устойчивых при нагревании (метод 1) и неустойчивых при

нагревании (метод 1а).

Методы 2 и 3 - для веществ, не растирающихся в порошок, как

жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.

Для определения температуры плавления по методам 1, 1a и 2

допускаются два прибора.

I. "Прибор для определения температуры плавления с диапазоном

измерений в пределах от 20 до 360 град. С" (ПТП) с электрическим

обогревом. Прибор состоит из следующих частей:

1) основание со щитком управления и номограммой;

2) стеклянный блок - нагреватель, обогрев которого

осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;

3) оптическое приспособление (ГОСТ 7594-75);

4) приспособление для установки термометров;

5) приспособление для установки капилляров;

6) термометр укороченный с ценой деления 0,5 град. С;

7) источник нагрева (электрический обогрев);

8) капилляры длиной 20 см.

II. Второй прибор состоит из следующих частей:

1) круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от

100 до 150 мл; длина горла колбы 20 см; диаметр горла от 3 до 4

см;

2) пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и

отстоящая от дна колбы на расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2

до 2,5 см;

3) термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления

0,5 град. С;

4) источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);

5) капилляры.

Колбу наполняют на 3/4 объема шара соответствующей жидкостью;

1) вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78) или жидкие силиконы;

2) концентрированная серная кислота (ГОСТ 4204-77) - для

веществ с температурой плавления от 80 до 260 град. С;

3) раствор 3 частей калия сульфата (ГОСТ 4145-74) в 7 частях

(массовых) концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204-77) - для

веществ с температурой плавления выше 260 град. С;

4) дистиллированная вода - для веществ с температурой

плавления ниже 80 град. С.

Примечания. 1. Стеклянные трубки, из которых вытягивают

капилляры, должны быть вымыты и высушены. Капилляры сохраняют в

эксикаторе.

2. При приготовлении раствора калия сульфата в

концентрированной серной кислоте смесь ингредиентов кипятят в

течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном

перемешивании могут образоваться два слоя, в результате чего может

произойти закипание смеси, приводящее к взрыву.

Во время определения температуры плавления колба и пробирка

должны быть открыты.

Методика определения. Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет

других указаний, тонко измельченное вещество сушат при температуре

от 100 до 105 град. С в течение 2 ч или в эксикаторе над серной

кислотой в течение 24 ч. Любые другие условия должны быть указаны

в частных статьях. Высушенное вещество помещают в капилляр,

имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от 0,1 до 0,15 мм,

запаянный с одного конца.

При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см,

в случае второго прибора - от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества

капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой не менее

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.