- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •Определение температуры затвердевания
- •Определение температурных пределов перегонки
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •Спектрофотометрия
- •Спектрофотометрия в инфракрасной области
- •Колориметрия
- •Фотоколориметрия
- •Флуориметрия
- •Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •Физико - химические методы анализа
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
кобальтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок.
В. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в
фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в
пурпурно - красный.
КАЛЬЦИЙ
А. К 1 мл раствора соли кальция (0,002-0,02 г иона кальция)
прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония; образуется белый
осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе
аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой и
внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный
цвет.
КАРБОНАТЫ (ГИДРОКАРБОНАТЫ)
А. К 0,2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора
карбоната (гидрокарбоната) (1:10) прибавляют 0,5 мл разведенной
кислоты; выделяется углекислый газ, который образует белый осадок
при пропускании через известковую воду.
Б. К 2 мл раствора карбоната (1:10) прибавляют 5 капель
насыщенного раствора сульфата магния; образуется белый осадок
(гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси).
В. Раствор карбоната (1:10) при прибавлении 1 капли раствора
фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от
гидрокарбонатов).
МАГНИЙ
К 1 мл раствора соли магния (0,002-0,005 г иона магния)
прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и
0,5 мл раствора фосфата натрия; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной
кислоте.
МЫШЬЯК
1. Арсениты. А. К 0,3 мл раствора соли трехвалентного мышьяка
(около 0,03 г иона арсенита) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлористоводородной кислоты и 2 капли раствора сульфида натрия или
сероводорода; образуется желтый осадок, нерастворимый в
концентрированной хлористоводородной кислоте, растворимый в
растворе аммиака.
Б. К 0,3 мл раствора соли трехвалентного мышьяка (около 0,003
г иона арсенита) прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра;
образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной
кислоте и растворе аммиака.
2. Арсенаты. А. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка
(около 0,03 г иона арсената) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлористоводородной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия или
сероводорода и нагревают; образуется желтый осадок, нерастворимый
в концентрированной хлористоводородной кислоте, растворимый в
растворе аммиака.
Б. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001
г иона арсената) прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра;
образуется коричневый осадок, растворимый в разведенной азотной
кислоте и растворе аммиака.
В. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001
г иона арсената) прибавляют по 1 мл растворов хлорида аммония,
аммиака и сульфата магния; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте
(отличие от арсенитов).
НАТРИЙ
А. 1 мл раствора соли натрия (0,01-0,03 г иона натрия)
подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо,
фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк - уранилацетата;
образуется желтый кристаллический осадок.
Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и
внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
НИТРАТЫ
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли
раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.
Б. К препарату (0,002-0,005 г иона нитрата) прибавляют по 2-3
капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек
металлической меди и нагревают; выделяются бурые пары двуокиси
азота.
В. Нитраты (около 0,002 г иона нитрата) не обесцвечивают
раствор перманганата калия, подкисленный разведенной серной
кислотой (отличие от нитритов).
НИТРИТЫ
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрита) прибавляют 2 капли
раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.
Б. К препарату (около 0,03 г иона нитрита) прибавляют 1 мл
разведенной серной кислоты; выделяются желто - бурые пары (отличие
от нитратов).
В. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой
чашке в 2 каплях разведенной хлористоводородной кислоты,
прибавляют 2 капли раствора нитрита (около 0,001 г иона нитрита);
появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
РТУТЬ ОКИСНАЯ
А. К 2 мл раствора соли окисной ртути (около 0,05 г иона
ртути) прибавляют 0,5 мл раствора едкого натра; образуется желтый
осадок.
Б. К 1 мл раствора соли окисной ртути (0,01-0,03 г иона ртути)
прибавляют осторожно по каплям раствор йодида калия; образуется
красный осадок, растворимый в избытке реактива.
САЛИЦИЛАТЫ
К 2 мл нейтрального раствора салицилата (0,002-0,01 г иона
салицилата) прибавляют 2 капли раствора хлорида окисного железа;
появляется сине - фиолетовое или красно - фиолетовое окрашивание,
которое сохраняется при прибавлении небольшого количества
разведенной уксусной кислоты, но исчезает при прибавлении
разведенной хлористоводородной кислоты. При этом образуется белый
кристаллический осадок салициловой кислоты.
СУЛЬФАТЫ
К 2 мл раствора сульфата (0,005-0,05 г иона сульфата)
прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок,
нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
СУЛЬФИТЫ
А. К 2 мл раствора сульфита (0,01-0,03 г иона сульфита)
прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты и
встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый
по характерному резкому запаху.
Б. К 2 мл раствора сульфита (0,002-0,02 г иона сульфита)
прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок,
растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от
сульфатов).
В. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель
раствора йода (0,1 моль/л) реактив обесцвечивается.
ТАРТРАТЫ
А. К 1 мл раствора тартрата (около 0,02 г иона тартрата)
прибавляют кристаллик хлорида калия, 0,5 мл 95% спирта; образуется
белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных
минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Б. 0,25 мл раствора тартрата (около 0,005 г иона тартрата)
нагревают с 1 мл концентрированной серной кислоты и несколькими
кристаллами резорцина; через 15-30 с появляется вишнево - красное
окрашивание.
ФОСФАТЫ
А. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата),
нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколько капель
раствора нитрата серебра; образуется желтый осадок, растворимый в
разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
Б. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата)
прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и
0,5 мл раствора сульфата магния; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
В. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата) в
разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата
аммония и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок,
растворимый в растворе аммиака.
ХЛОРИДЫ
К 2 мл раствора хлорида (0,002-0,01 г иона хлорида) прибавляют
0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата
серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в
разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. Для
солей органических оснований испытание растворимости
образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после
отфильтровывания и промывания осадка водой.
ЦИНК
А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0,005-0,02 г иона
цинка) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия или
сероводорода; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной
уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной
хлористоводородной кислоте.
Б. К 2 мл раствора соли цинка (0,005-0,02 иона цинка)
прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида калия; образуется белый
осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
ЦИТРАТЫ
А. К 1 мл нейтрального раствора цитрата (0,002-0,01 г иона
цитрата) прибавляют 1 мл раствора хлорида кальция; раствор
остается прозрачным; при кипячении образуется белый осадок,
растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
Б. К препарату (0,001-0,002 г иона цитрата) прибавляют 0,5 мл
уксусного ангидрида и нагревают; через 20-40 с появляется красное
окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ
Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки
их количества вводятся сравнения (колориметрические или
нефелометрические) с эталонными растворами, устанавливающими
предел содержания данной примеси.
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на
содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть
бесцветными и одинакового диаметра.
3. Навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с
точностью до 0,001 г.
4. Эталонные растворы Б и В готовят непосредственно перед
применением.
5. Наблюдения мути и опалесценции растворов проводят в
проходящем свете на темном фоне, а окраски - при дневном
отраженном свете на матово - белом фоне.
6. Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам
должно проводиться одновременно и в одинаковых количествах.
7. В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье
указано, что в данной концентрации раствора не должно
обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом.
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой
реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива,
открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные
части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора
сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной
разницы.
Испытание на хлориды
Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с
раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или
опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты и легко
исчезающие от прибавления раствора аммиака.
Предельная чувствительность реакции - 0,0001 мг (0,1 мкг)
хлор - иона в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) хлор - иона в 1 мл
раствора дают при этой реакции хорошо заметную опалесценцию.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты,