Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Государственная фармакопея XI. Выпуск 1.doc
Скачиваний:
295
Добавлен:
17.03.2016
Размер:
2.18 Mб
Скачать

1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.

Приготовление. Около 2,5 г свежеочищенного от окисной пленки

металлического натрия малыми порциями прибавляют к 150 мл

метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу с

метиловым спиртом охлаждают в ледяной воде. После полного

растворения металла объем раствора доводят бензолом или толуолом

до метки, постепенно помешивая.

Установку титра проводят так же, как в случае раствора едкого

натра (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. Титр

раствора устанавливают каждый раз перед применением.

Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых

сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере

инертного газа.

Раствор гидроокиси тетраэтиламмония (0,1 моль/л)

1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.

Приготовление. 30 г йодида тетраэтиламмония растворяют в 200

мл метилового спирта и встряхивают в течение часа с 25 г тонко

измельченной окиси серебра в склянке с притертой пробкой. По

окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси

и раствор испытывают на присутствие йодид-ионов (проба с нитратом

серебра в азотнокислой среде). В случае образования осадка йодида

серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и

снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида

серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную

колбу споласкивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола,

бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к

фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л

и доводят объем раствора бензолом до метки. Раствор хранят в

склянке, снабженной поглотительной трубкой, заполненной натронной

известью или аскаритом для предохранения раствора от влаги воздуха

и углекислоты.

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной

кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона,

нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому

синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором

гидроокиси тетраэтиламмония до получения отчетливого синего

окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом.

Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =

0,01221.

Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых

сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере

инертного газа.

Индикаторы

Диметиловый желтый

п-Диметиламиноазобензол (ч.д.а.)

С14Н15N3 М.м. 225,30

Желтый кристаллический порошок или желтые пластинки.

Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, бензоле,

хлороформе, эфире, разведенных минеральных кислотах.

Переход окраски от оранжево - красной к желтой в пределах рН

от 2,9 до 4,0.

Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.