1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ

В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как

указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора

хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата

аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном,

состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества

реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать

эталон.

Эталонный раствор кальций - иона. 0,749 г карбоната кальция,

высушенного при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной

массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл

воды, прибавляют постепенно разведенную хлористоводородную кислоту

до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят

объем раствора водой до метки (раствор А).

10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и

доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор

содержит 0,03 мг (30 мкг) кальций - иона в 1 мл.

Испытание на соли железа

Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от

концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в

аммиачной среде коричнево - красные или желтые растворы

феррилсульфосалицилатных комплексов.

Предельная чувствительность реакции 0,00005 мг (0,05 мкг)

железо (II)- или (III)-иона в 1 мл раствора. 0,003 мг (3 мкг)

железо (II)- или (III)-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции

ясное желтое окрашивание.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора

испытуемого препарата, приготовленного, как указано в

соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл раствора

сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин

сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и

такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому

раствору.

Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна

превышать эталон.

Определение солей железа в соединениях магния. Поступают, как

указано выше, но перед прибавлением раствора аммиака к раствору

препарата прибавляют 0,5 мл раствора хлорида аммония.

Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору

препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной

статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл

раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном,

состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества

реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Определение солей железа в органических соединениях. Зольный

остаток после сжигания навески препарата с концентрированной

серной кислотой обрабатывают 2 мл концентрированной

хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и

прибавляют 2 мл воды.

Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через

фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды,

присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют

концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой

до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.

Эталонный раствор железо (III)-иона. Определяют содержание

железа в железоаммониевых квасцах методом, описанным для хлорида

окисного железа. Около 2,5 г препарата (точная навеска) растворяют

в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора

водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой

пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида

калия, смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин,

затем прибавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия

(0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). 1 мл раствора тиосульфата

натрия соответствует 0,005585 г железа.

На основании полученных результатов готовят 0,1% раствор

железо (III)-иона, для чего рассчитанное количество

железоаммониевых квасцов растворяют в воде в мерной колбе

вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и

доводят объем раствора водой до метки (раствор А).