Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Государственная фармакопея XI. Выпуск 1.doc
Скачиваний:
295
Добавлен:
17.03.2016
Размер:
2.18 Mб
Скачать

1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.

Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем

раствора ледяной уксусной кислотой до метки.

Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная

навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при 120

град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100

мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора

той же кислотой до метки.

К 10 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной

кислоты и титруют, как в случае раствора 0,1 моль/л. Поправочный

коэффициент с учетом разведения вычисляют по первому способу, где

Т = 0,004084.

Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)

точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и

доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.

Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная

навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при

120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем

раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора

прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют как в случае

раствора (0,1 моль/л). Поправочный коэффициент с учетом разведения

вычисляют по первому способу, где Т = 0,002042.

Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора

хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят

объем раствора нитрометаном до метки.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) гидрофталата

калия растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют

приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель

раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой

окраски в голубовато - зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =

0,02042.

Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.

Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в

нитрометане точно отмеривают из бюретки в мерную колбу

вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до

метки.

Установка титра - как описано при установке титра раствора

хлорной кислоты (0,1 моль/л) в нитрометане. Навеску гидрофталата

калия берут около 0,08 г (точная навеска), где Т = 0,01021.

Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.

Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора

хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят

объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости

используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих

соединений.

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) салицилата

натрия, предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта

и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового

спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора

тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным

раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =

0,01601.

Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной

кислоты использовать в качестве установочного вещества

дифенилгуанидин.

Раствор едкого натра в смеси метилового спирта

и бензола (0,1 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,0040 г едкого натра.

Приготовление. 4,6 г едкого натра помещают в мерную колбу

вместимостью 1 л и растворяют в 100 мл метилового спирта. Раствор

доводят бензолом и метиловым спиртом до 1 л, прибавляя их

попеременно при помешивании до образования прозрачного раствора.

Соотношение метилового спирта и бензола при приготовлении раствора

должно быть примерно 1:4.

Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его

оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с

осадка.

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной

кислоты растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного

непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в

диметилформамиде и титруют приготовленным раствором едкого натра в

присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к

синей. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где

Т = 0,01221. Титр раствора устанавливают каждый раз перед

применением.

Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно

закрытых сосудах для титрования. Лучше титрование проводить в

атмосфере инертного газа.

Раствор метилата натрия (0,1 моль/л)

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.