Обробляння результатів

Масову концентрацію органічних речовин, що омилюються, в спирті визначають за формулою:

р₁= V₁^· 8,8· 10·100/

де р₁ - масова концентрація органічних речовин в перерахунку на оцтово-етиловий естер в безводному спирті, мг/дм³;

V₁- об'єм розчину гідроксиду нагрію с (NаОН) = 0,1 моль/дм³, витрачений на омилення 100 см³ досліджуваного спирту, см³;

8,8 - маса оцтовоетилового естеру, що відповідає 1 см³ розчину гідроксиду натрію

с (NaОН) = 0,1 моль/дм³, мг;

10 — коефіцієнт перерахування на 1 дм³ спирту;

100/— коефіцієнт перерахування на безводний спирт, де- об'ємна частка досліджуваного етилового спирту, %.

Об'єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на омилення органічних речовин в 100 см³ досліджуваного спирту, у кубічних сантиметрах, визначають за формулою:

V₁= (10 + V₂/ 2) ·K – 10

де 10 — об'єм розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм³ та сірчаної кислоти с (1/2 Н₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, см³;

V₂ - об'єм гідрокcиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм³, витрачений на титрування надлишку кислоти, см³;

K - поправковий коефіцієнт до розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм³.

У разі встановлення поправкового коефіцієнта, в розчин, отриманий після визначання органіч­них речовин, які омилюються, вносять по 10 см³ розчинів гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм³ і сірчаної кислоти с (1/2 Н₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, надлишок кислоти відтитровують розчином гідро­ксиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм³.

Поправковий коефіцієнт до розчину с (NaОН) = 0,1 моль/дм³ (К) визначають за формулою з точністю до 0,0001:

К= 10 : (10 + \/₃/2)

де V₃ - об'єм розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм³, витрачений на титрування надлишку кислоти, см³;

10 - об'єм розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм³ і сірчаної кислоти с (1/2Н₂SO₄ ) = = 0,1 моль/дм³, см³.

За остаточний результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 3,0 мг органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер в 1 дм³ безводного спирту за довірчої ймовірності

Р = 0,95.

Розчин гідроксиду натрію слід готувати з поправковим коефіцієнтом

0,9700—1,000.

Визначанні масової концентрації естерів у спирті етиловому-сирці проводять методом омилювання ,аналогічно попередньому досліду. Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті - 2,0 мг/дм³.

Лінійність (L) органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті п діапазоні — 2,0—50 мг/дм³.

Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються, наведено в таблиці 11.

Таблиця 11 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації органічних речо­вин що омилюються

Значення нормативів контролю
Збіжність,(г) n = 2, P = 0,95		Відтворність,(R), m = 2, P = 0,95	Міра правильності (границя похибки вимірювання) (К), Р = 0,95
3,0 мг/дм3		5,0 мг/дм3	± 1,5 мг/дм3