Готування дослідних водно-спиртових розчинів

Масову концентрацію сивушного масла в ректифікованому спирті визначають у водно-спир­товому розчині з об'ємною часткою спирту 40 %. ,

Безпосередньо перед визначанням ректифікований спирт розводять дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 % за температури 20 °С за таблицею 8.

Таблиця 8 - Об'єм води, який необхідно додати до 10 см³ вихідного спирту з відповідною об'ємною част­кою для отримання водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 40 % за температури 20 °С

Об'ємна частка спирту в розчині, за температури 20 °С, %	Об'єм води, у кубічних сантиметрах, яку додають в разі об'ємної частки вихідного спирту, %
	88,0	96,0	96,1	96,2	96,3	96,4	96,5	96,6	96,7	96,8	96,9	97,0
40	12, 50	14, 70	14 73	14, 76	14, 79	14, 81	14, 84	14, 87	14, 90	14, 93	14, 95	14, 98

Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (п-дмаба) в сірчаній кислоті

0,075 г П-ДМАБА, зваженого з точністю до 0,0002 г, розчиняють в 40—50 см³ сірчаної кислоти в мірній колбі місткістю 100 см³, доводять об'єм до позначки тією самою кислотою і перемішують Приготовлений розчин зберігають у холодильнику за температури від 2 °С до 10 °С не більше 30 діб.

Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому

У п'ять пробірок з пришліфованими корками (або в мірні колби місткістю 50 см³) поміщають по 10см³ розчину П-ДМАБЛ, обережно по стінці пробірки, щоб не відбувалось змішування обох рідин, а утворилось два шари, наливають по 5 см³: в першу пробірку (колбу) — досліджуваний водно-спиртовий розчин з концентрацією 40 %, в другу — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 3,0 мг/дм³ (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 1мг/дм³), в третю — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 4,0 мг/дм³ (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 2 мг/дм³), у четверту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 7,0 мг/дм³ (у разі масової концентрації оцтового альдегіду

2 мг/дм³), в п'яту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 10,0 мг/дм³ у разі масової концентрації оцтового альдегіду мг/дм³).

Вміст пробірок (або колб) енергійно перемішують протягом 10 с і почергово через точні проміжки часу пробірки (колби) вносять в киплячу водяну баню та витримують протягом 30 хв, фіксуючи час секундоміром. Після цього пробірки (колби) виймають з бані в тій самій послідовності (охолоджують у проточній холодній воді (або в водяній бані з льодом) до температури реакційної суміші (20 ± 5) °С. Інтенсивність забарвлення розчинів — оптичну густину, визначають із застосуванням фотоелектроколориметра в кюветі товщиною 20 мм за довжини світлової хвилі 490 нм у порівнянні з дистильованою водою.

Обробляння результатів

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів і з одержаних значень знаходять середнє арифметичне.

За одержаними після колориметрування результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла в типових розчинах з відповідною масовою концентрацією суміші пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів, а на осі ординат — відповідні значення оптичної густини типових розчинів.

Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.

За величиною оптичної густини досліджуваного спирту етилового визначають масову концентрацію сивушного масла в спирті у перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1), в безводному спирті, у міліграмах на кубічний дециметр. За остаточний результат беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних досліджень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,7 мг сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1) м³ безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.