- •Технологія спирту лабораторний практикум
- •6.051701 «Харчові технології та інженерія»
- •Технологія спирту
- •Дослідження органолептичних і фізичних властивостей зерна
- •Основні теоретичні положення
- •Визначання органолептичних показників (гост 10967-90)
- •Проведення визначання
- •Визначання фізичних показників
- •Визначання явно вираженої смітної та зернової домішок
- •Визначання вмісту зіпсованих і ушкоджених зерен
- •Визначання вмісту шкідливої домішки
- •Визначання вмісту особливо враховуваних домішок Визначання вмісту сажкових зерен
- •Визначання вмісту гальки
- •Визначання вмісту металомагнітної домішки
- •Кінцеве обробляння результатів визначання загального вмісту смітної й зернової домішок
- •Визначання вмісту дрібних зерен і крупності
- •Визначання натури зерна (гост 10840-64)
- •Визначання маси 1000 зерен (гост 10842-89)
- •Проведення визначання
- •Визначання зараженості зерна шкідниками (гост 13586.4-83)
- •Проведення визначання
- •Органолептичні та фізичні показники досліджуваного зерна
- •Контрольні питання
- •Основні теоретичні положення
- •Визначання вологи зерна
- •Основний стандартний метод визначання вологи зерна
- •Хід визначання
- •Визначання умовної крохмалистості
- •Підготовка до визначання
- •Виділення наважок для аналізу
- •Проведення аналізу із застосуванням 1,124% - ного розчину соляної кислоти
- •Проведення аналізу із застосуванням розчину хлористого кальцію.
- •Обробляння результатів
- •Визначання загальної лужності або кислотності в мелясі
- •Хід визначання
- •Визначання активної кислотності.
- •Підготовка до визначання Приготування реактиву Герлеса
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки суми цукрів, що зброджуються
- •Визначання інверсійної поляризації
- •Підготовка до визначання Приготування розчину соляної кислоти
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки редукувальних речовин класичним методом Мюллера
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки редукувальних речовин методом Оффнера (метод, який використовується в разі виникнення розбіжностей в оцінці якості)
- •Підготовка до визначання Приготування початкового розчину
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання доброякісності меляси
- •Хімічні показники зерна
- •Контрольні питання
- •Тема: Визначання вмісту засвоюваного азоту та азоту амінокислот у мелясі. Визначання калію, натрію і кальцію в мелясі.
- •Теоретична основи
- •Визначання вмісту загального азоту в мелясі.
- •Визначання амінного азоту «мідним методом».
- •Визначання калію кобальтонітритним методом у мелясі.
- •Комплексометричний метод визначання кальцію.
- •Визначання кольору меляси.
- •Оцінка якості меляси.
- •Контрольні питання.
- •Тема: Оцінка якості ферментних препаратів, що застосовуються у спиртовому виробництві
- •Теоретична частина
- •Визначання амілолітичної активності (ас)
- •Підготовка до визначання Приготування розчину крохмалю з масовою часткою 1 % (субстрата)
- •Приготування фосфатного буферного розчину з рН 5,6 і рН 6,0
- •Приготування основного розчину йоду
- •Приготування робочого розчину йоду
- •Приготування основного розчину очищених ферментних препаратів
- •Приготування робочого розчину очищених ферментних препаратів
- •Приготування основного розчину із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування робочого розчину із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування основного розчину із культурної рідини бактеріального походження
- •Приготування робочого розчину із культуральної рідини
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання глюкоамілазної активності
- •Підготовка до визначання
- •Приготування основного і робочого розчинів очищених ферментних препаратів готують за п.1
- •Приготування основного і робочого розчинів із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування робочого розчину із культуральної рідини
- •Побудова градуювального графіка
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання глюкоамілазної активності (ГлС) глюкооксидазним методом (арбітражний метод)
- •Приготування до визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання оцукрюючої активності (ос)
- •Підготовка до визначання
- •Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі гриба, отриманого із Asp. Awamori
- •Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі із Bac. Subtilis
- •Обробляння результатів
- •Контрольні питання:
- •Теоретична частина.
- •Визначання якісних показників затору. Відбір середньої проби
- •Визначання концентрації сухих речовин
- •Визначання повноти оцукрювання затору
- •Визначання загальної й активної кислотності
- •Приготування розчину індикатора метилового червоного.
- •Проведення визначання
- •Оцінка якості затору
- •Визначання вмісту незброджених цукрі. Теоретична частина
- •Метод Бертрана
- •Приготування реактивів
- •Хід визначання
- •Приклади розрахунків:
- •Визначання вмісту незброджених розчинних цукрів в зерновій зрілій бражці. Теоретична основа
- •Хід визначання
- •Визначання загального вмісту незброджених розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю
- •Хід визначання
- •Оцінка якості
- •Контрольні питання
- •Теоретична частина.
- •Порядок виконання роботи. Визначання кольоровості, загального вигляду смаку та запаху.
- •Визначання вологості
- •Визначання кислотності.
- •Визначання підйомної сили.
- •Оцінка якості
- •Приклад
- •Визначання об'ємної частки спирту етилового
- •Підготовка до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання проби на чистоту
- •Проведення визначання
- •Визначання проби на фурфурол
- •Підготовка проби спирту до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання окислюваності спирту
- •Проведення визначання
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації альдегідів
- •Визначання масової концентрації альдегідів з фуксиносірчистим реактивом 1 у спирті етиловому ректифікованому
- •Підготовка проби спирту до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової концентрацїї альдегідів з фуксиносірчистим реактивом і у спирті етиловому — сирці
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сивушного масла
- •Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
- •Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (п-дмаба)
- •Готування дослідних водно-спиртових розчинів
- •Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (п-дмаба) в сірчаній кислоті
- •Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Випробовування етилового спирту-сирцю на вміст сивушного масла
- •Визначання масової концентрації кислот
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються Визначання масової концентрації органічних речовин методом омилювання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначанні масової концентрації естерів у спирті етиловому-сирці проводять методом омилювання ,аналогічно попередньому досліду. Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації естерів
- •Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм3
- •Моль/дм3
- •Готування розчинів реакційної суміші
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Випробовування спирту етилового — сирцю
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань — за таблицею 12. Визначання об'ємної частки метилового спирту
- •Підготовка до визначання Готування водного розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 %
- •Готування водного розчину перманганату калію
- •Обробляння результатів
- •Аналіз етилового спирту - сирцю на вміст метилового спирту проводять аналогічно попередньому досліду Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сухого залишку
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контрольні питання
- •Тема: Органолептичний аналіз спирту етилового ректифікованого Мета роботи: в процесі дегустації визначити головні показники якості: смак, запах, прозорість. Основні теоретичні положення.
- •Колір, прозорість.
- •Сприйняття смаку
- •Сприйняття запаху
- •Умови і порядок проведення дегустації. Види і характер дегустації.
- •Приміщення для дегустації
- •Порядок і методи проведення дегустації
- •Система дегустаційних оцінок
- •Контрольні питання.
- •Література: Основна література:
- •Додаткова література:
- •З лабораторних робіт
Визначання вмісту загального азоту в мелясі.
Прилади та реактиви:
-Колба Кьєльдаля;
-Аналітичні ваги;
-Установка для відгонки азоту;
-Сірчана кислота, х.ч. концентрованана, що витримує пробу Саваля
-Сірчана кислота, 0,1 моль/дм3 розчин;
-Метиловий червоний;
-Гідрооксид натрію, 0,1 моль/дм3 розчин;
-Гідрооксид натрію, 33%-розчин;
Для визначання вмісту загального азоту по Кьєльдалю беруть наважку від 1,5 до 2,5г. меляси. Зважують на аналітичних вагах у пробірці, яку вносять у колбу Кьельдаля, і виливають. При цьому спостерігають, щоб частинки аналізуємої речовини не прилипали до шийки колби. Масу меляси, яку взяли для аналізу, визначають по різниці між масою пробірки з наважкою і масою пустої пробірки. У цю ж колбу з мелясою додають 20-30см3 концентрованої хімічно чистої сірчаної кислоти (відносною густиною 1,84) і дають кислоті добре просочити мелясу протягом 2-4 год., щоб уникнути пінення в процесі спалювання.Колбу Кьєльдаля закріплюють в штативі, наважку спалюють при нвагріванні до знебарвлення.
Вміст колби Кьєльдаля після охолодження розбавляють дистильованою водою невеликими порціями і зливають через лійку в колбу для відгону (об'єм рідини складає біля 400-500 см3), додають 50-100см3 33% розчину NaOH. Колбу для відгону підігрівають і відганяють аміак із водяною парою. Перегонку ведуть до зменьшення обєму колби у два рази. По закінченню перегонки вміст приймальної колби титрують 0,1н. розчином гидроксиду натрію с(NaOH)=0,1 моль/дм3.
Перегонку роблять в апараті, який зображений на рис. 1. Круглодонну або плоскодонну колбу встановлюють на штатив, з'єднують її щільною гумовою пробкою з краплеуловлювачем, та з холодильником.
До холодильника приєднують алонж, який занурюють у рідину. У приймач наливають 50см3 розчину сірчаної кислоти с(1/2H2SO4)=0,1моль/дм3 і додають 1-2 краплі метилового червоного.
Вміст загального азоту X обчислюють по формулі:
X=0,0014(аК1 – ЕК2)100/Н,
де а-кількість розчину сірчаної кислоти с(1/2H2SO4)=0,1моль/дм3 в приймальній колбі, см3;
К1-поправочний коефіцієнт сірчаної кислоти;
Е-кількість розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм3, який пішов на титрування,см3;
К2-поправочний коефіцієнт до розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм3;
0,0014-кількість азоту , що відповідає 1 см3 розчину сірчаної кислоти с(1/2H2SO4)=0,1моль/дм3;
Н - наважка меляси, г.
Для перерахунку на білок кількість азоту множать на 6,25. Результати аналізу виражають з точністю до 0,01% і розходження між двома паралельними Визначаннями не повинно перевищувати ±0,3%.
Рисунок 1- Апарат для перегонки
1-конічна колба, 2-розширювач, 3-трійник, 4-холодильник, 5-капле уловлювач, 6- колба для відгонки, 7- нагрівач.
Визначання амінного азоту «мідним методом».
Прилади та реактиви
-Колба мірна, Кн-100згідно з ГОСТ 25336;
-Піпетки, 1-2-2-5 згідно з ГОСТ 29227;
-Гідроксид натрію, розчин с(NaOH)=0,1моль/дм3;
-Тимолфталеїн;
-Суспензія фосфату міді (II);
-Оцтова кислота, 80%-ний розчин;
-Крохмаль;
-Йодит калію;
13г меляси розчиняють дистильованою водою в мірній колбі на 100см3. З отриманого розчину відбирають 5см3 у мірну колбу на 25 см3, додають розчин гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм3 до блідо-синього забарвлення ( індикатор тимолфталеїн ) і 15см3 суспензії фосфату міді, і доводять водою вміст колби до мітки. Після фільтрування відбирають 5 см3 отриманого фільтрату, додають 0,25 см3 80%-ної оцтової кислоти і 0,5 г йодиту калію.
Йод, що виділився, відтитровують із мікробюретки розчином тіосульфату натрію с(Na2S2O7)=0,01моль/дм3 (індикатор-розчин крохмалю).
Вміст аміного азоту X(у %) визначають за формулою:
X=0,28· аКV1V3100/HV2 б· 1000,
де 0,28-кількість аміного азоту, еквівалентна 1см3 розчину гіпосульфіту натрію с(0,01 моль/дм3), мг;
а-об´єм розчину гіпосульфіту натрію с(0,01 моль/дм3), який пішов на титрування, см3;
К-поправочний коефіцієнт гіпосульфіту натрію;
Н-наважка меляси г;
V1-обєм розведеної меляси, см3;
V2-кількість розведеної меляси, см3;
V3-кількість освітленого розчину, см3;
б – кількість фільтрату освітленої меляси, см3;
100-перерахування у відсотки;
1000-переклад мг у г.
На аналіз беруть 13г меляси і проводять розведення (V1=100см3) , відбирають розчин на освітлення (V2=5см3), доводять кількість освітленого розчину до 25 мл (V3=25см3) і на Визначання беруть 5см3 фильтрату. Підставляючи ці постійні величини в рівняння і виконавши скорочення, одержимо:
Х=0,28аК·100·25·100/13·5·5·1000=0,2154аК.