Визначання калію кобальтонітритним методом у мелясі.

Прилади та реактиви

-Розчини азотної кислоти с(HNO₃)=1,0 моль/дм³ і с(HNO₃)=0,01 моль/дм³;

-Водний розчин кобальт нітриту натрію з об´ємною часткою 20% згідно з чинними нормативними документами;

-Спирт етиловий ректифікований з масовою часткою 96-96,5% об;

-Колби конічні 2-100-20 згідно з ГОСТ 1710;

-Колба Бюнзена;

-Скляний пористий фільтр №4;

-Сушильна шафа;

-Аналітичні ваги.

3-4 г меляси зважують і переносять водою в колбу місткістю 100 см³. Вміст колби доводять до мітки, перемішують та фільтрують. До 10 см³ фільтрату додають 1,1 см³ розчину азотної кислоти с(HNO₃)=1,0 моль/дм³ і

5 см³ 20%-ного розчину кобальт нітриту калію. Перемішують суміш, залишають її на 2 години для відстоювання. Потім осад переводять на фільтр №4, маса якого відома, розчином с(HNO₃)=1,0 моль/дм³ і промивають 10 раз по 2 см³ спиртом етиловим ректифікованим. Видаляють рідину вакуум-насосом, а фільтр з осадом витирають зовні і сушать у сушильній шафі протягом 1 години при 105-110ºС. Фільтр з осадом після охолодження в ексикаторі зважують. Вміст калію в мелясі с (в %) в перерахунку на К₂О знаходять за формулою:

де b- маса отриманого осаду кобальт нітриту калію (без фільтрату),г;

0,1722- коефіцієнт, що враховує частку калію(17,22%) в осаді;

1,2046- коефіцієнт перерахунку К в К₂О, який визначають із співвідношення

молекулярних мас цих речовин (94,192:78,192 = 1,2046);

Н- наважка меляси,г.

Комплексометричний метод визначання кальцію.

Прилади та рективи

-Розчин Трилона Б с(0,05моль/дм³),(9,31г трилону Б розчиняють в 1дм³ дистильованої води);

-Гідроксид натрію, розчин с(NaOH)=0,1моль/дм³;

І-ндикатор хром темно-синій,(0,5г індикатора розчиняють в 10 см³ аміачного буферного розчину і доводять до мітки 100 см³ 96%-ним спиртом етиловим ректифікованим) або мурексид,(0,2 г мурексиду і 19,8 г NaCl);

-Конічна колба 2-250-2 згідно ГОСТ 1770.

1,0-1,5 г меляси переводять в колбу на 250-300 см³, наливають 100см³ дистильованої води, розчиняють мелясу, додають 5 см³ розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм³, 10-15 крапель індикатора хрому темно-синього (або мурексиду на кінчику ножа). Потім суміш повільно титрують розчином трилона Б с(0,05 моль/дм³) весь час перемішуючи до переходу забарвлення від винно-червоного до синього або від бузкового до рожевого.

Вміст Са²⁺ в перерахунку на СаО в мелясі розраховують за формулою:

Де а- кількість розчину трилона Б с(0,05 моль/дм³), що витрачена на утворення комплексу з кальцієм, см³;

К- поправочний коефіцієнт до розчину трилона Б с(0,05 моль/дм³);

1,3992- коефіцієнт перерахунку значень Са в СаО,(М_СаО : М_Са= 56,08 : 40,08 =1,3992);

Кількість кальцію, що відповідає 1 см³ розчину трилону Б с = (0,05 моль/дм³),мг;

1000- фактор перерахунку мг в г;

Н- наважка меляси,г.

Визначання кольору меляси.

Прилади та реактиви:

-Компаратор;

-Розчин йоду с(0,1моль/дм³);

-Колба мірна місткістю 100 см³.

20г меляси розчиняють в 100 см³ дистильованої води. Відбирають 10 см³ розчину, переносять в мірну колбу на 100 см³ і доливають до мітки дистильованою водою. Вміст колби добре перемішують та фільтрують. Далі беруть дві однакових склянки в першу наливають 50 см³ фільтрату, а в другу 47 см³ дистильованої води. В склянку з дистильованою водою із бюретки наливають 0,1н розчин йоду с= 0,1 моль/дм³ до вирівнювання забарвлення в обох склянках.

Кількість мілілітрів 0,1н розчину йоду концентрацією с=0,1 моль/дм³ помножують на 2.

Колір меляси виражають у см³ с= 0,1 моль/дм³ I₂/100см³/ розчину меляси.