- •Технологія спирту лабораторний практикум
- •6.051701 «Харчові технології та інженерія»
- •Технологія спирту
- •Дослідження органолептичних і фізичних властивостей зерна
- •Основні теоретичні положення
- •Визначання органолептичних показників (гост 10967-90)
- •Проведення визначання
- •Визначання фізичних показників
- •Визначання явно вираженої смітної та зернової домішок
- •Визначання вмісту зіпсованих і ушкоджених зерен
- •Визначання вмісту шкідливої домішки
- •Визначання вмісту особливо враховуваних домішок Визначання вмісту сажкових зерен
- •Визначання вмісту гальки
- •Визначання вмісту металомагнітної домішки
- •Кінцеве обробляння результатів визначання загального вмісту смітної й зернової домішок
- •Визначання вмісту дрібних зерен і крупності
- •Визначання натури зерна (гост 10840-64)
- •Визначання маси 1000 зерен (гост 10842-89)
- •Проведення визначання
- •Визначання зараженості зерна шкідниками (гост 13586.4-83)
- •Проведення визначання
- •Органолептичні та фізичні показники досліджуваного зерна
- •Контрольні питання
- •Основні теоретичні положення
- •Визначання вологи зерна
- •Основний стандартний метод визначання вологи зерна
- •Хід визначання
- •Визначання умовної крохмалистості
- •Підготовка до визначання
- •Виділення наважок для аналізу
- •Проведення аналізу із застосуванням 1,124% - ного розчину соляної кислоти
- •Проведення аналізу із застосуванням розчину хлористого кальцію.
- •Обробляння результатів
- •Визначання загальної лужності або кислотності в мелясі
- •Хід визначання
- •Визначання активної кислотності.
- •Підготовка до визначання Приготування реактиву Герлеса
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки суми цукрів, що зброджуються
- •Визначання інверсійної поляризації
- •Підготовка до визначання Приготування розчину соляної кислоти
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки редукувальних речовин класичним методом Мюллера
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки редукувальних речовин методом Оффнера (метод, який використовується в разі виникнення розбіжностей в оцінці якості)
- •Підготовка до визначання Приготування початкового розчину
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання доброякісності меляси
- •Хімічні показники зерна
- •Контрольні питання
- •Тема: Визначання вмісту засвоюваного азоту та азоту амінокислот у мелясі. Визначання калію, натрію і кальцію в мелясі.
- •Теоретична основи
- •Визначання вмісту загального азоту в мелясі.
- •Визначання амінного азоту «мідним методом».
- •Визначання калію кобальтонітритним методом у мелясі.
- •Комплексометричний метод визначання кальцію.
- •Визначання кольору меляси.
- •Оцінка якості меляси.
- •Контрольні питання.
- •Тема: Оцінка якості ферментних препаратів, що застосовуються у спиртовому виробництві
- •Теоретична частина
- •Визначання амілолітичної активності (ас)
- •Підготовка до визначання Приготування розчину крохмалю з масовою часткою 1 % (субстрата)
- •Приготування фосфатного буферного розчину з рН 5,6 і рН 6,0
- •Приготування основного розчину йоду
- •Приготування робочого розчину йоду
- •Приготування основного розчину очищених ферментних препаратів
- •Приготування робочого розчину очищених ферментних препаратів
- •Приготування основного розчину із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування робочого розчину із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування основного розчину із культурної рідини бактеріального походження
- •Приготування робочого розчину із культуральної рідини
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання глюкоамілазної активності
- •Підготовка до визначання
- •Приготування основного і робочого розчинів очищених ферментних препаратів готують за п.1
- •Приготування основного і робочого розчинів із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування робочого розчину із культуральної рідини
- •Побудова градуювального графіка
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання глюкоамілазної активності (ГлС) глюкооксидазним методом (арбітражний метод)
- •Приготування до визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання оцукрюючої активності (ос)
- •Підготовка до визначання
- •Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі гриба, отриманого із Asp. Awamori
- •Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі із Bac. Subtilis
- •Обробляння результатів
- •Контрольні питання:
- •Теоретична частина.
- •Визначання якісних показників затору. Відбір середньої проби
- •Визначання концентрації сухих речовин
- •Визначання повноти оцукрювання затору
- •Визначання загальної й активної кислотності
- •Приготування розчину індикатора метилового червоного.
- •Проведення визначання
- •Оцінка якості затору
- •Визначання вмісту незброджених цукрі. Теоретична частина
- •Метод Бертрана
- •Приготування реактивів
- •Хід визначання
- •Приклади розрахунків:
- •Визначання вмісту незброджених розчинних цукрів в зерновій зрілій бражці. Теоретична основа
- •Хід визначання
- •Визначання загального вмісту незброджених розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю
- •Хід визначання
- •Оцінка якості
- •Контрольні питання
- •Теоретична частина.
- •Порядок виконання роботи. Визначання кольоровості, загального вигляду смаку та запаху.
- •Визначання вологості
- •Визначання кислотності.
- •Визначання підйомної сили.
- •Оцінка якості
- •Приклад
- •Визначання об'ємної частки спирту етилового
- •Підготовка до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання проби на чистоту
- •Проведення визначання
- •Визначання проби на фурфурол
- •Підготовка проби спирту до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання окислюваності спирту
- •Проведення визначання
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації альдегідів
- •Визначання масової концентрації альдегідів з фуксиносірчистим реактивом 1 у спирті етиловому ректифікованому
- •Підготовка проби спирту до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової концентрацїї альдегідів з фуксиносірчистим реактивом і у спирті етиловому — сирці
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сивушного масла
- •Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
- •Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (п-дмаба)
- •Готування дослідних водно-спиртових розчинів
- •Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (п-дмаба) в сірчаній кислоті
- •Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Випробовування етилового спирту-сирцю на вміст сивушного масла
- •Визначання масової концентрації кислот
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються Визначання масової концентрації органічних речовин методом омилювання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначанні масової концентрації естерів у спирті етиловому-сирці проводять методом омилювання ,аналогічно попередньому досліду. Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації естерів
- •Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм3
- •Моль/дм3
- •Готування розчинів реакційної суміші
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Випробовування спирту етилового — сирцю
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань — за таблицею 12. Визначання об'ємної частки метилового спирту
- •Підготовка до визначання Готування водного розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 %
- •Готування водного розчину перманганату калію
- •Обробляння результатів
- •Аналіз етилового спирту - сирцю на вміст метилового спирту проводять аналогічно попередньому досліду Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сухого залишку
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контрольні питання
- •Тема: Органолептичний аналіз спирту етилового ректифікованого Мета роботи: в процесі дегустації визначити головні показники якості: смак, запах, прозорість. Основні теоретичні положення.
- •Колір, прозорість.
- •Сприйняття смаку
- •Сприйняття запаху
- •Умови і порядок проведення дегустації. Види і характер дегустації.
- •Приміщення для дегустації
- •Порядок і методи проведення дегустації
- •Система дегустаційних оцінок
- •Контрольні питання.
- •Література: Основна література:
- •Додаткова література:
- •З лабораторних робіт
Обробляння результатів
Для розрахунку масової концентрації сивушного масла слід ввести поправку на наявні в спирті альдегіди, які також реагують з саліциловим альдегідом. Для цього від одержаних після колориметрування значень оптичної густини слід відняти значення розрахункової оптичної густини, що відповідає масовій концентрації альдегідів, які визначають у ректифікованому етиловому спирті. Ці значення оптичних густин наведено в таблиці 6.
Таблиця 6 - Поправкові значення оптичної густини залежно віл масової концентрації альдегідів
Масова концентрація альдегідів у ректифікованому спирті в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3 |
Значення розрахункової оптичної густини за фотоелектроколориметром
| |
КФК-2 |
КФК-3 | |
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 |
0,01 0,017 0,023 0,029 0,036 0,043 0,049 0,055 0,061 0,073 0,085 0,097 0,109 0,120 |
0,01 0,016 0,022 0,028 0,034 0,040 0,046 0,051 0,057 0,068 0,080 0,090 0.101 0,110 |
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів і з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
За отриманими результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла в безводному спирті у міліграмах на кубічний дециметр, на осі ординат — відповідні їм значення оптичної густини типових розчинів.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.
Масову концентрацію сивушного масла в досліджуваному спирті визначають за оптичною густиною досліджуваного розчину (мінус поправка на вміст альдегідів) за допомогою градуювального графіка.
За остаточний результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,3 мг сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань
Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.
Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті — 0,5 мг/дм3.
Лінійність (L) вимірювань сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті в діапазоні 0,5—15 мг/дм3.
Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом наведено в таблиці 7.
Таблиця 7 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
Значення нормативів контролю | |||
Збіжність,(г) n = 2, P = 0,95 |
|
Відтворність,(R), m = 2, P = 0,95 |
Міра правильності (границя похибки вимірювання) (К), Р = 0,95 |
0,3 мг/дм3 |
|
0,6 мг/дм3 |
± 0,1 мг/дм3 |
Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (п-дмаба)
Метод грунтується на колориметричному визначанні оптичної густини досліджуваного розчину після реакції наявних в етиловому ректифікованому спирті вищих спиртів з розчином парадиметиламінобензальдегіду в концентрованій сірчаній кислоті.
Прилади та реактиви
-Ареометри для спирту згідно з ГОСТ 18481
-Термометри ртутні скляні лабораторні з ціною поділки 0,1 та 0,5 °С з діапазоном вимірювань від мінус 30 до 30 °С та від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 13646
-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104
- Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами
-Секундомір згідно з чинними нормативними документами
-Водяна баня згідно з чинними нормативними документами
-Колби К-2-50-2, 2-100-2 і 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770
-Колба Кн-100 згідно з ГОСТ 25336
-Циліндр 1-100 згідно з ГОСТ 1770 ,
-Бюретки 1-2-50-0,1 згідно з ГОСТ 29252
-Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227
-Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами
-Бюкси згідно з ГОСТ 23932
-Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3 ;
-Скляні палички згідно з чинними нормативними документами
-Шпатель згідно з ГОСТ 9147
-Штатив металевий згідно з чинними нормативними документами
-Штативи для пробірок згідно з чинними нормативними документами
-Кислота сірчана, х. ч., що витримує пробу Саваля, концентрована, згідно з ГОСТ 4204, або особливо ч. згідно з ГОСТ 14262
-Парадиметиламінобензальдегід (П-ДМАБА), розчин з масовою концентрацією
П-ДМАБА в сірчаній кислоті 0,075 %
-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709
-Розчини водно-етанольні типові для визначання масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового і ізоамілового спиртів у співвідношенні 3:1 згідно з чинними нормативними документами.
Можна застосовувати інші прилади, реактиви і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.