2.3.8 Визначення капілярності

Величина капілярності пов'язана із змочуваністю і має дуже велике значення при проведенні різних технологічних процесів, наприклад друкування і фарбування тканин при низьких температурах.

Для визначення капілярності смужку тканини завдовжки (по основі) 30 сантиметрів і шириною (по пітканню) 5 сантиметрів . підвішують за один кінець над кристалізатором з розчином біхромату калію концентрації 3 г/л [16], а інший кінець опускають в розчин і везуть спостереження за підніманням забарвленої рідини. Висоту піднімання рідини відлічують по лінійці, нульова точка якої збігається з рівнем рідини. Відліки виробляють через 1, 5, 10, 20, 30 хвилин і через 1 годину.

В добре підготовлених тканинах рідина піднімається на значну висоту більш менш рівномірно по всій ширині смужки, а в погано підготовленій тканині спостерігається зворотна картина. При визначенні капілярності відлік краще вести по суцільному підйому рідини і по максимальному піку [15,17].

2.3.9 Мікроскопічні дослідження

Апаратура, матеріали, реактиви: мікроскоп МИКМЕД–1, цифрова камера для мікроскопу серії DCM, металева пластинка, дистильована вода.

Приготування препарату подовжнього вигляду [18,19]. Наочні і покривне скло протирають чистою тканиною. Потім на наочне скло піпеткою або скляною паличкою наносять 1-2 краплі дистильованої води. Для отримання чітких контурів волокна їх поміщають в середу, коефіцієнт заломлення світлових променів якої набагато відрізняється від коефіцієнта заломлення світлових променів волокна.

У рідке середовище, нанесене на наочне скло, поміщають декілька волокон, потім препарувальною голкою волокна роз'єднують і розпрямляють так, щоб вони були добре змочені і розташовані рівномірним тонким шаром без скупчень у вигляді пучків. Тримаючи наочне скло в лівій руці, великим і середнім пальцями правої руки беруть за ребра покривне скло, нижнім ребром ставлять його на змочену ділянку наочного скла і поволі вказівним пальцем лівої руки опускають на змочені волокна. При цьому стежать, щоб під покривним склом не утворилися бульбашки повітря, які заважають розгляду об'єкту. Надлишок рідини видаляють за допомогою фільтрувального паперу, після чого поміщають на наочний столик мікроскопа.

3. Експериментальна частина

3.1 Дослідження впливу ферментів на стан барвника в фарбувальному розчині

3.1.1 Дослідження впливу ферментів на дифузійну рухливість барвника

Є зв’язок між схильністю водорозчинних барвників до агрегації і їх здатності сорбуватися волокнами, зв’язок, який особливо простежується для активних барвників і целюлозних волокон. Зв’язок між явищами агрегації і сорбції барвників волокном полягає в тому, що молекули (іони) барвника в агрегаті і на внутрішній поверхні волокна утримуються силами міжмолекулярної взаємодії, а саме: водневими зв’язками, Ван-дер-Ваальсовою і гідрофобною взаємодією.

Відомо, що будь-яка речовина розчинена звичайним чином в рідині має одночасно всюди однакову концентрацію. Якщо отримати розчин, в різних частинах якого концентрація розчиненої речовини неоднакова, то відбудеться явище дифузії із зони високої концентрації в зону низької концентрації.

Швидкість дифузії залежить від цілого ряду умов, наприклад: градієнта концентрації, температури і поверхні, через яку йде дифузія, і визначається коефіцієнтом дифузії D відповідно до рівняння.

dС/dt = - DS * dC/dx

де: dС/dt - швидкість перенесення розчиненої речовини через поверх ню S прі градієнті концентрації dc/dx. Чисельно коефіцієнт дифузії дорівнює кількості речовини, що продифундувала через одиницю поверхні в одиницю часу при градієнті концентрації рівному одиниці. У одному і тому ж розчиннику швидкість дифузії залежить, головним чином, від розміру часток розчиненої речовини.

З огляду на вказане, зміну ступеня агрегації активного барвника під впливом ферментних препаратів (Лужна протеаза) досліджували дифузійним методом Нортопа і Ансона, який полягає у вивченні процесу дифузії барвника крізь пористу пластину, визначенні швидкості та коефіцієнту дифузії барвника у водному розчині і в присутності ферментів, обчисленого за рівнянням Холмса і Стендінга

D= 2/(+ 1)t * lg(C₁/ C₁ - (+ 1)C₂))

де: С1 - концентрація барвника у внутрішній судині на початку ек- сперимента;

С2 - концентрація барвника в зовнішній судині в кінці експерімента;

• - відношення об'єму внутрішнього розчину до об'єму

зовнішнього

t - час дифузії;

- постійна пористої пластинки через яку відбувається дифузія.

Постійна пористої пластинки, через яку відбувається дифузія визначається шляхом виміру дифузії речовин, коефіцієнт дифузії яких відомий. На приклад: коефіцієнт дифузії хризофеніну при температурі 25 0С дорівнює 6,2*10^-6 см² /с, D_ксl = 17,7*10^-6 см² /с.

Для сферичних часток ця залежність виражається так само рівнянням Стоксу-Ейнштейна: D = RT/N * 1/6r = K/ r

де: - в'язкість розчинника;

N - число Авогадро;

R - універсальна газова постійна;

r - радіус частки;

T - температура, К⁰.

Виміри проводили при температурі 24 °С для барвника активний червоний 5 СХ.

Виміри проводяться по мікродифузійному методу Фюрта Нортона і Ансона. Другий метод є поширенішим. Схема приладу для визначення коефіцієнта дифузії показаний на рис. 3.1

Рис. 3.1- Схема приладу для визначення коефіцієнта дифузії

Два розчини, між якими відбувається дифузія, розділено пористою пластинкою діаметром 3 див., завтовшки 0,2 див., діаметр пір: 5 - 10 мікрон (фільтр Шотта № 3 і №. 4). Внутрішнє відділення дифузійної судини заповнюють концентрованим розчином фарбника і розташовують так, щоб пластинка стикалася з поверхнею зовнішньої рідини. Весь прилад поміщають в термостат на 2 - 3 години для встановлення термічної рівноваги, а так само концентраційного градієнта в пористій пластинці. В процесі дослідження періодично відбирають проби для аналізу зовнішнього розчину до тих пір, доки не буде досягнутий рівноважний стан. Вміст барвника на волокні визначали по зменшенню його концентрації у ванні. Для цього фарбувальну ванну після фарбування охолоджують до кімнатної температури і з неї відбирають піпеткою 5 мл барвника, переносять у колбу на 500 мл. Вміст доводять до мітки дистильованою водою. Потім на фотоелектроколориметрі КФК – 3 визначають оптичну густину цього розчину. Початкову фарбувальну ванну приймають за стандартний розчин. З неї, так само як і із залишкової ванни, відбирають 5 мл розчину, розбавляють у тих же співвідношеннях і колориметрують. Виходячи із співвідношення оптичної густини стандартного розчину D_станд і залишкової ванни D_зал, а також початкової концентрації барвника у ванні С_станд, за формулою :

розраховують вміст барвника у ванні, що залишилася після фарбування.

Данні по зміні оптичної густини барвника у зовнішньому сосуді, які характеризують швидкість дифузії барвника в водному розчині без та в присутності фермента наведені в таблиці 3.1.

Таблиця 3.1. Швидкість дифузії барвника в водному розчині без та в присутності фермента.

*****	0 хв	5 хв	10 хв	15 хв	20 хв	25 хв	30 хв	35 хв
Без фермента	0	0,061	0,065	0,066	0,068	0,071	0,074	0,074
В присутності фермента 1 г/л	0	0,005	0,05	0,065	0,086	0,086

По отриманим даним будуємо графік швидкість дифузії барвника в водному розчині без та в присутності фермента.

Рис. 3.2. Швидкість дифузії барвника в водному розчині без та в присутності фермента

Як видно на графіку швидкість дифузії зростає в присутності ферменту на 16 %.

Данні по впливу ферментів на коефіцієнт дифузії активних барвників у розчині наведені в таблиці 3.2

Таблиця 3.2. Вплив ферментів на коефіцієнт дифузії активних барвників

Назва ферментного препарату	Коефіцієнт дифузії, D·10-6 см2/с
	Барвник активний червоний 5 СХ
Без добавок ферменту	11,31
Лужна протеаза	15,82

По даним таблиці 3.2 були побудовано діаграму, яка ілюструє зміну коефіцієнту дифузії барвника у фарбувальному розчині в присутності ферменту та без нього, рис. 3.3.

Рис. 3.3. Зміна коефіцієнту дифузії барвника у фарбувальному розчині в присутності ферменту та без нього

Як видно на діаграмі в присутності ферменту коефіцієнт дифузії активного червоного 5 СХ в розчині зростає майже на 40 %, що може свідчити про зниження ступеня агрегації барвника в розчині.

Вплив концентрації ферменту на зміну радіуса частинок барвника наведені в таблиці 3.3

Таблиця 3.3. Вплив концентрації ферменту на радіус частинок барвника

Назва ферментного препарату	Радіус частинок барвника активний червоний 5СХ, 10-10 м
	0 г/л	0,5 г/л	1 г/л	1,5 г/л
Лужна протеаза	0,447	0,392	0,317	0,312

По даним таблиці 4 були побудовані графік залежності розміру часток від концентрації ферменту, рис. 3.4.

Рис. 3.4. Залежність розміру часток від концентрації ферменту

Аналіз даних наведених на графіку показує, що розміри частинок барвників зменшуються із збільшенням концентрації ферментів у розчині. Слід відмітити, що при максимальній концентрації ферментних препаратів спостерігається зменшення радіусу частинок на 27-30 %, що підвищує швидкість барвника у фарбувальному розчині. Це свідчить про дезагрегацію барвника в розчині під впливом Лужної протеази. При чому підвищення концентрації фермента вище 1 г/л не є доцільним у зв’язку з незначним подальшим зменшенням розміру часток барвника.

Проведені дослідження дозволяють зробити наступні висновки:

1. Показано, що при фарбуванні активними барвниками целюлозних волокон протеолітичні ферменти мають вплив на швидкість дифузії, прискорюючи її на 16 %.

2. Встановлена оптимальна концентрація ферментних препаратів –1 г/л.