
- •Экология
- •Омск 2002
- •Рекомендовано заседанием
- •Введение
- •Работа 1 Исследование физических свойств воды
- •1.1. Запах
- •1.2. Цвет
- •1.3. Плотность
- •1.4. Мутность
- •1.5. Прозрачность
- •1.6. Определение рН
- •1.7. Взвешенные вещества
- •1.8. Сухой остаток
- •Контрольные вопросы
- •Работа 2 Химический анализ воды
- •2.1. Щелочность
- •2.1.1. Определение щелочности, вызываемой средними карбонатами (co32-)
- •2.1.2. Определение общей щелочности (нсо3-)
- •2.2. Кислотность
- •2.3. Определение содержания ионов хлора
- •2.3.1. Качественное определение хлоридов
- •2.4. Определение сульфат-ионов
- •2.5. Определение жесткости воды
- •2.5.1. Определение временной жесткости
- •Контрольные вопросы
- •2.6. Уирс
- •2.6.1. Количественное определение содержания хлорид-иона
- •2.6.2. Определение общей жесткости
- •2.6.3. Определение перманганатной окисляемости
- •Работа 3 Биогенные вещества
- •3.1. Определение ионов аммония
- •3.1.1. Качественное определение ионов аммония
- •3.1.2. Количественное определение ионов аммония
- •3.2. Определение нитритного азота
- •3.2.1. Качественное определение нитритного и нитратного азота
- •3.2.2. Количественное определение нитритного азота
- •3.3.3. Качественное определение с приближенной количественной оценкой
- •Контрольные вопросы
- •3.4. Количественное определение содержания в воде общего железа
- •РРабота 4 Анализ снега
- •4.1. Определение количества твердых загрязняющих частиц
- •4.2. Определение рН снега
- •4.3. Определение ионного состава фильтрата
- •4.3.1. Качественное определение хлоридов (Cl-)
- •4.3.2. Качественное определение сульфатов (so42-)
- •4.4. Определение щелочности снега
- •4.4.1. Определение щелочности, вызываемой средними карбонатами (со3)2-
- •4.4.2. Определение общей щелочности (нсо3-)
- •Контрольные вопросы
- •Работа 5 Определение нитратов в растительной продукции
- •Распределение нитратов по различным органам растений
- •5.1. Определение нитратов
- •Оценочная шкала определения нитратов в растительной продукции
- •Контрольные вопросы
- •Работа 6 Качество пищевых продуктов
- •6.1. Качество и фальсификация пищевых продуктов
- •6.1.1. Мясо
- •6.1.2. Молоко
- •6.1.3. Сливочное масло
- •6.1.6. Кофе
- •6.1.7. Шоколад
- •6.2. Определение следов радиоактивного загрязнения в продуктах питания
- •Контрольные вопросы
- •Работа 7 Определение структуры почвы
- •7.1 Исследование почвенного профиля
- •7.2 Определение гранулометрического состава почвы
- •7.2.1. Метод втирания сырой почвы в ладонь
- •7.2.2. Метод «шнура»
- •7.3. Определение структуры почвы
- •7.4. Определение водопроницаемости почвы
- •Шкала водопроницаемости почвы при напоре воды 5 см
- •7.5. Определение содержания воздуха в образце почвы
- •Контрольные вопросы
- •Работа 8 Определение содержания легкорастворимых форм химических элементов в почве
- •8.1. Обнаружение карбонатов в почве
- •8.2. Приготовление водной вытяжки почвы
- •8.3. Определение хлорид-ионов в почве
- •8.3.1. Определение наличия хлоридов в почве
- •8.3.2. Количественное определение содержания хлорид-ионов
- •8.4. Обнаружение сульфатов в почве
- •Контрольные вопросы
- •8.5. Определение содержания нитратного азота в почве дисульфофеновым методом
- •Работа 9 Исследование запыленности воздуха
- •9.1. Воздействие пыли на организм человека
- •9.2. Классификация вредных и отравляющих веществ по степени опасности, их предельно-допустимые концентрации
- •9.3. Гигиеническая оценка запыленности и методы определения концентрации пыли в воздухе
- •9.4. Устройство и принцип работы лабораторной установки
- •Контрольные вопросы
- •Заключение
- •Библиографический список
- •Общие требования к составу и свойствам воды водотоков и водоемов в местах хозяйственно-питьевого, коммунально-бытового и рыбохозяйственного водопользования
- •Перечень пдк показателей загрязнения в воде водоемов рыбохозяйственного, хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования
- •Классификация подземных вод по величине рН
- •Оценка пригодности воды для полива в зависимости от состава и количества ионов
- •Приготовление растворов
- •Пдк и класс опасности некоторых вредных веществ, встречающихся в производственных условиях
- •644099, Омск, ул. Красногвардейская, 9
8.5. Определение содержания нитратного азота в почве дисульфофеновым методом
Об обеспеченности растений азотом судят по содержанию в почве его минеральных соединений, так как органические (азот гумуса) непосредственно не доступны растениям. Избыточный азот накапливается в почве обычно в форме нитратов. Так как в этой форме азот в почве не сорбируется, он легко вымывается почвенными водами. Неконтролируемый источник поступления соединений азота в почву - промышленность по производству азотных удобрений.
Одним из методов определения нитратного азота в почве является дисульфофеноловый, который позволяет определить только азот нитратов. Даже при большом содержании в почве нитратов он даст правильные показатели.
Материалы, реактивы, оборудование: почва разного типа; фильтровальные бумажки для обтирания кювет; фильтры плотные; дисульфофеноловая кислота C6H5OH(HSO3)2; гидроксид натрия NaOH; 20%-ный раствор азотной кислоты НNО3; 0,05%-ный раствор сульфата калия K2SO4; эталонный раствор (в 1 мл раствора содержится 1 мг азота); дистиллированная вода; х.ч. нитрат калия KNO3; толуол C6H5CH3; хлороформ CHCl3; 1%-ный раствор дифениламина в серной кислоте ((C6H5)2NH2)HSO4); мерная колба на 50, 100, 250 мл, 1 л; пипетки мерные на 5, 10, 15, 20, 25 мл; пипетка с грушей на 1 мл для дисульфофеноловой кислоты; чашка фарфоровая; стакан химический; водяная баня с электрообогревом; воронка; палочка стеклянная; промывалка; стеклянные пробки; фотоэлектроколориметр; весы технические; емкость для слива жидкости при колориметрировании.
В пробирку переносят 2 мл фильтрата водной вытяжки и по каплям добавляют раствор дифениламина в серной кислоте. При наличии нитратов раствор окрашивается в синий цвет.
Количественное определение нитратов в почве проводят фотоколориметрическим методом.
Метод основан на образовании в присутствии дисульфофеноловой кислоты и NaOH соли пикриновой кислоты (пикрата натрия), окрашивающей раствор в желтый цвет. Интенсивность окрашивания зависит от содержания нитратного азота.
НNОз + C6H5OH(HSO3)2 C6H5OH(NO2)3+ 2H2S04 + н2О,
C6H5OH(NO2)3+ NaOH C6H2OH(NO2)3ONa + Н20.
пикрат натрия
Взвешивают на технических весах 10 г воздушно-сухой почвы (или 10-20 г свежей почвы) и помещают в колбу емкостью 250 мл. К почве приливают 5-кратное количество 0,05%-ного раствора K2SO4 взбалтывают 3 мин., после чего фильтруют через складчатый фильтр из плотной бумаги.
Первые порции фильтрата отбрасывают, а если после фильтрования раствор мутный, его перефильтровывают через тот же фильтр.
Берут пипеткой 5-50 мл фильтрата (в зависимости от предполагаемого количества нитратов), помещают в фарфоровую чашку соответствующего объема и выпаривают на водяной бане с электрообогревом. Одновременно в фарфоровой чашке выпаривают 20 мл эталонного раствора (в 1 мл содержится 1 мг азота).
После выпаривания чашки снимают с бани и охлаждают. Затем сухой остаток тщательно растирают с дисульфофеноловой кислотой, приливая в каждую чашку точно по 1 мл кислоты. (Нельзя набирать реактив всасыванием в пипетку ртом! Нужно пользоваться склянкой с притертой к ней пипеткой ёмкостью 1 мл или автоматической пипеткой). Растирание следует проводить стеклянной палочкой не только на середине чашки, но и по бокам, где не видно осадка. Стеклянная палочка остается в чашке до конца работы.
После растирания чашки с веществами оставляют стоять 10 минут, затем в каждую из них приливают по 15 мл дистиллированной воды, так как без добавления воды возможно разбрызгивание содержимого чашек при последующей обработке кислоты щелочью. Водой смачивают поверхность чашек полностью, чтобы собрать все продукты реакции.
Кислый раствор в чашках нейтрализуют добавлением по каплям 20%-ного раствора NaOH до появления неисчезающей, желтой окраски (щелочная реакция), после чего добавляют ещё одну каплю щелочи.
Окрашенные растворы переливают по палочке через маленькую воронку в мерные колбы емкостью 50 мл (или 100 мл), несколько раз обмывают чашки из промывалки дистиллированной водой и полученную жидкость по палочке также приливают к основному раствору. Раствор в колбах доводят до метки дистиллированной водой, закрывают стеклянными пробками и перемешивают.
Сравнение окрасок растворов производят сразу же, так как при стоянии цвет изменяется. Для этого применяют метод фотоколориметрирования.
При фотоколориметрировании используют синий светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм. При работе на спектрофотометре длина волны 453 нм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду.
Одновременно колориметрируют серию рабочих эталонных растворов сравнения (Прил. 3), необходимых для построения калибровочного графика.
Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения: Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл пипеткой берут 2,5; 5; 10; 15, 20, 25 мл рабочего эталонного раствора, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и коло-риметрируют при синем светофильтре той же длины волны.
Подсчеты результатов анализа: По полученным при колориметрировании серии рабочих растворов сравнения строят калибровочный график в координатах: объем рабочего раствора (мл) - оптическая плотность или коэффициент пропускания (отсчеты на шкале прибора).
Находят по графику показания испытуемых растворов и подсчитывают содержание нитратного азота в мг на 1 кг почвы по формуле:
N-NO3-
мг/кг=
где Н - навеска почвы, г; V1 - объем вытяжки, взятый для выпаривания, мл; V - общий объём фильтрата мл; а - отсчет по графику, мл; 0,01 - содержание азота в 1 мл рабочего раствора, мг; 1000 - коэффициент пересчета на 1 кг почвы.
Исследуйте почвы разного типа на содержание в них нитратного азота. Результаты сравните со шкалой обеспеченности растений азотом (табл. 20).
Таблица 20
Шкала обеспеченности растений азотом и потребности полевых культур в азотных удобрениях
(по Гамзикову Г. П., 1981)
Обеспеченность растений азотом |
Интервалы содержания N-NO3- в почвах, мг/кг |
Потребность растений в азотных удобрениях |
Ориентировочные дозы внесения азота, кг/га | |
|
в слое |
|
| |
|
0-20 м |
0-40 см |
|
|
Очень низкая Низкая Средняя Высокая |
10 10-15 15-20 20 |
5 5-10 10-15 15 |
Очень сильная Сильная Средняя Отсутствует |
60-90 45-60 30-45 0 |