3.3.3. Качественное определение с приближенной количественной оценкой

Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисленного железа (III) и роданид-ионов с образованием окрашенного в красный цвет соединения.

Fe³⁺ + nCNS^- = Fe(CNS)_n^{(3 – n)},

где n = 1 – 6.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты, не­сколько кристалликов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют по табл. 7.

По интенсивности полученного окрашивания судят о количестве содержащегося железа.

Таблица 7

Примерное содержание железа в исследуемой воде

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Массовая концентрация железа, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	< 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Чрезвычайно слабое желтовато-розовое	0,1
Очень слабое желтовато-розовое	Слабое желтовато-розовое озовоерозовое	0,25
Слабое желтовато-розовое	Светло-желтовато-розовое­ зоватое	0,5
Светло-желтовато-розовое	Желтовато-розовое	1,0
Сильное желтова­то-розовое	Желтовато-красное	2,0
Светло-желтовато-красное	Ярко-красное	> 2,0

Результаты биогенного анализа воды занесите в табл. 4. Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о возможности применения исследуемой воды.

Контрольные вопросы

1. Какие элементы называют биогенными?

2. Какую роль играют биогенные элементы для живых организмов?

3. Для каких форм азота существуют ПДК и каковы их величины?

4. Какова сущность количественного метода определения биоген­ных элементов?

УИРС

3.4. Количественное определение содержания в воде общего железа

Материалы, реактивы, оборудование: Мерные колбы на 50 мл, пипетки на 1 мл, 5 мл, 10 мл с делениями; фотоколориметр; исследуемая вода; 50%-ый раствор роданида аммония NH₄CNS или роданида калия KCNS; кристаллический персульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈; раствор соляной кислоты HCl (пл. 1,19 г/см³); стандартные растворы железа (прил. 2); 10%-ый раствор аммиака

Количественное определение. В мерную колбу вместимостью

50 мл отбирают 25 мл тщательно перемешанной исследуемой воды. Если проба минерализовалась, то ее доводят 25 или 10%-ым аммиаком до рН 4 – 5, контролируя по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты (плотно­стью 1,19 г/см³), несколько кристалликов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида ка­лия или аммония. Доводят объем дистиллированной водой до 50 мл.

После перемешивания сразу же измеряют оптическую плотность, применяя сине-зеленый свето­фильтр (490 нм) в кюветах с толщиной оптиче­ского слоя 2 – 5 см по отношению к дистиллиро­ванной воде, обработанной как проба.

Содержание общего железа находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,5 – 1 – 3 – 5 – 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0 – 2,5 – 5 – 15 – 25 – 50 мкг, доводят объем до 25 – 30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива в течение 2 ч.

Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание железа, мкг.

Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:

где А – содержание железа найденное по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Результаты биогенного анализа воды занесите в табл. 4. Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о возможности применения исследуемой воды.