3.1. Определение ионов аммония

3.1.1. Качественное определение ионов аммония

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2 – 0,3 мл сегнетовой соли и 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 – 15 мин проводят приближенное определение ионов аммония по табл. 6.

3.1.2. Количественное определение ионов аммония

Ионы аммония определяют фотометрически по реакции с реактивом Несслера. Принцип метода основан на том, что аммоний с реактивом Несслера образует йодид меркураммония, который окрашивает раствор в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию аммония в воде.

NH₄⁺ + 2K₂HgI₄ + 2KOH NH₂Hg₂I₃ + 5KI + 2H₂O + K⁺

Так как соли кальция и магния, обычно содержащиеся в природных водах, при взаимодействии с реактивом Несслера могут выпасть в осадок, их связывают раствором виннокислого натрия-калия (сегнетовой солью). Диапазон определяемых концентраций аммония – 0,05 – 4 мг/л.

Таблица 6

Ориентировочное содержание аммиака и ионов аммония

Окрашивание при рассматривании		Аммиак и ионы аммония
сбоку	сверху	мг N/л	мг NH4+/л
Нет Нет Чрезвычайно слабое желтоватое Очень слабое желтоватое Слабо-желтоватое Светло-желтое Желтое Мутноватое, резко-желтое Интенсивно-бурое, раствор мутный	Нет Чрезвычайно слабое желтоватое Слабо-желтоватое Желтоватое Светло-желтое Желтое Буровато-желтое Бурое, раствор мутный Бурое, раствор мутный	< 0,04 0,08 0,2 0,4 0,8 2,0 4,0 8,0 >10,0	< 0,05 0,1 0,3 0,5 1,0 2,5 5,0 10,0 > 10,0

Как правило, в чистых природных водах содержится

0,01–0,1 мг/л аммонийных солей. Предельно допустимые концентрации аммиака в воде водоемов 2 мг/л (по азоту).

К 50 мл пробы воды приливают 1 мл сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной оптического слоя 2 – 5 см, в зависимости от концентрации аммиака, с фиолетовым светофильтром (425 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику или визуально, сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов, приготовленных одновременно.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 1,5 – 2 – 3 мл рабочего стандартного раствора NH₄Cl, что соответствует содержанию 0 – 0,005 – 0,01 – 0,025 – 0,05 – 0,075 – 0,10 – 0,15 мг NH₄⁺. Доводят до метки безаммиачной водой, перемешивают и прибавляют реактивы как при анализе пробы, фотометрируют через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание ионов NH₄⁺ (мг).

Концентрацию ионов аммония (мг NH₄⁺/л) рассчитывают по формуле:

где А – содержание ионов NH₄⁺, найденное по калибровочному графику, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Для выражения результатов в форме аммонийного азота (мг N/л) полученную величину (мг NH₄⁺/л) умножают на коэффициент 0,77.