Основные параметры расплавных методов и характеристики Bi-2212 [10]

Режим	Рис.	Параметры	ТС, К	JС, A/см2 (Т,В)
Изотермический отжиг закаленных расплавов	2.5 а	Т1 = 1150°С Т2 = 850°С (70 ч)	90	200 (77 К)
Изотермический отжиг медленно охлажденных расплавов	2.5 б	Т1 = 1200°С Т2 = 600°С Т3 = 815°С (48 ч) Воздух + кислород	86	3000 (60 К)
Медленная кристаллизация из расплава	2.6 а	Т1 = 880 – 920°С V1 = 0,5 – 5°С/ч	90	1000 (77 К)
	2.6 б	Т1 = 1100°С Т2 = 900°С (10 мин) V1 = 0,5 – 5°С/ч	92	100000 (15 К, 1 Тл)
	2.6 в	Т1 = 500 – 600°С (2-5 ч) Т2 = 915°С (10 – 20 мин) V1= 30°С/ч Т3 = 895°С (1 – 2 ч) V2= 2 – 6°С/ч Т4 = 855°С (5 – 20 ч) кислород	90	500 (77 К)
	2.6 г	Т1 = 870°С (1-3 ч) Т2 = 900°С (5 – 15 мин) Т3 = 915°С (10 – 20 мин) V1= 30°С/ч Т4 = 895°С (1 – 2 ч) V2 = 2 – 6°С/ч Т5 = 855°С (5 – 20 ч) кислород	92	500 (77 К)
Зонная плавка	2.5 г	V1= V2 = 10 – 30°С/ч Т1 = 950°С Т2 = 850°С Vх = 10 – 20 мм/ч	90	10000 (77 К)

Практически все они требуют сложного технологического оборудования: печи с высоким градиентом температуры, лазерные и высокочастотные нагреватели, прецизионные системы позиционирования образцов, специальные материалы тиглей и подложек и т.д. Однако получаемые результаты во многом оправдывают затраты.

Для текстурирования материала используют градиент температуры в печи или метод зонной плавки. Зонная плавка проводится обычно путем нагревания узкой зоны, предварительно спеченной до высокой плотности заготовки и продвижения такой зоны по всему образцу с определенной скоростью (1-200 мм/ч). Нагрев осуществляется специальными лазерными или резистивными печами. Температура нагретой зоны устанавливается в пределах 900 – 1000°С и специальные приемы удерживают расплав от растекания. Часто после зонной плавки применяют дополнительный отжиг, позволяющий сформированному материалу образовать Bi-2212 фазу.

Как показывает практика, этот метод также не свободен от недостатков: затруднен контроль температуры в зоне расплава, хрупкость получаемых изделий, невозможность получения фазы Bi-2223.

Однако именно эти методы наиболее перспективны для практического применения.

2.3.2. Методы жидкофазного получения y-123 сверхпроводников

Значительное увеличение плотности критического тока объемных ВТСП материалов достигнуто в 1988 г., когда С. Джин предложил метод получения Y-123 кристаллизацией из частично расплавленного состояния. После этого технология расплавного получения ВТСП материалов совершенствовалась, были предложены новые решения. В этом разделе мы ознакомимся с наиболее распространенными и эффективными из них, оценим достоинства и недостатки, а также оценим результаты, полученные при реализации этих методов на практике (табл. 2.3). Интересно сравнить методы для получения Y-123 с расплавными методами для получения Bi-2212.

В числе методов расплавных технологий Bi-2212 можно выделить четыре:

1. медленное охлаждение частичного (структурированного) расплава, MTG– метод (рис. 2.7, а);

2. модифицированный MTG– метод (рис. 2.7, б);

3. медленное охлаждение закаленного расплава , QMG– метод (рис. 2.7, в;

4. зонная плавка (рис. 2.7, г).

Рис. 2.7. Температурные режимы T(t) расплавных технологийY-123:T – температура, t – время, V – скорости изменения температуры (табл. 2.3), L – длина. Масштабы не выдержаны

1. Медленное охлаждение частичного расплава (MTG). Характерным отличием данных методов является использование не прессовки смеси, как в случае Bi-2212, но керамической заготовки Y-123, полученной спеканием и механической гомогенизацией. При Т = 1100°С фаза Y-123 претерпевает распад с образованием расплава, содержащего окислы бария и меди, и твердой фазы Y–211. По мере охлаждения, начиная с температуры 1030°С, становится возможным протекание обратного процесса с образованием фазы Y123. При медленной скорости охлаждения на этой стадии возникает небольшое пересыщение в системе, что способствует росту крупных совершенных кристаллитов Y-123 и формированию когерентных границ между ними.

Обычно для усиления ориентированного роста зерен, на стадии кристаллизации используют температурный градиент до 50 град/см.

Результаты, полученные путем использования данного метода, приведены в табл. 2.3.

Таблица 2.3