2.1. Контейнеры

Используют для отбора органических и неорганических веществ в газообразном состоянии, летучих при обычной температуре веществ. Например, фреоны, хлоруглеводороды, бензол, толуол, углеводороды C₂- C₆, изопрен, CH₄, CO, CO₂, H₂S, COS, CH₃SH, CS₂. Такой способ отбора используют для анализа газов и летучих веществ при обычной температуре. Он не связан с обогащением пробы анализируемыми компонентами. Его применяют для последующего

газохроматографического анализа, иногда для спектрального анализа.

Контейнеры – это сосуды различной формы. Контейнеры могут быть стеклянные, из нержавеющей стали и полимерной пленки. Типичный контейнер – стеклянная газовая пипетка, стеклянный шприц, стеклянные бутыли, резиновые камеры.

Способы отбора газовых проб в контейнеры:

1. Пропускают анализируемый воздух через контейнер с небольшой скоростью.

2. Впускают воздух в предварительно вакуумированный сосуд.

3. Заполняют через ниппельное устройство.

Примером простейшего контейнера является стеклянный газометр (рис. 3.1).

Рис. 1. Стеклянный газометр: 1– воронка; 2 и 3 – краны; 4 – баллон; 5 – пробка

Пробу набирают в предварительный вакуумированный сосуд. Перед работой газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы воздуха краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5.

По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Если должен быть известен объем взятого газа, то используют предварительно калиброванный газометр. Из взятой пробы отбирают аналитическую пробу газа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор.

Отбор небольших проб газа

Для отбора небольших объемов проб газа (250-500 мл) используют трубку с кранами (газовую пипетку), которую присоединяют к водоструйному насосу. Через эту трубку некоторое время «протягивают» испытуемый газ, затем краны закрывают (рис. 3.2). Для переведения пробы из пипетки в газоанализатор последний присоединяют к верхнему концу пипетки, другой конец пипетки соединяют с сосудом, содержащим жидкость, в которой газ не растворяется (вода, насыщенный раствором NaCI, минеральное масло, ртуть) и вытесняют газ в газоанализатор.

Рис. 2. Пипетка и насос для засасывания газа

При другом способе пипетку одним концом присоединяют к отборной трубке, другим – к склянке с жидкостью (рис. 3.3).

Рис 3. Пипетка для отбора пробы газа

При открытых кранах склянку поднимают, и жидкость заполняет пипетку до верхнего крана. Верхнюю часть пипетки соединяют с газоподводящей трубкой. Затем склянку опускают, и газ входит в пипетку. Первые 3-4 порции газа выпускают из пипетки в атмосферу и набирают новую порцию, опуская жидкость до нижнего крана; после этого закрывают краны. Поднимая склянку, переводят пробу в газоанализатор.

Отбор проб в эвакуированные сосуды (для ядовитых проб)

а б в

Приемники для отбора пробы газа, которые называют эвакуированные сосуды, представляют собой баллоны вместимостью от 0,5 до 3 л, иногда даже 10 л. (рис. 3.4).

Рис 4. Эвакуированные сосуды:

а – колба с краном; б – склянка; в – баллон

Баллон снабжен краном. Перед отбором пробы из баллона насосом откачивают воздух до 40 мм Hg (≈ 5,3 кПа), кран закрывают, баллон взвешивают и переносят к месту отбора пробы. Трубку баллона присоединяют к газоотборной трубке и кран открывают. После отбора газа кран закрывают и баллон вновь взвешивают; по разности находят массу взятой пробы. Эвакуированные сосуды применяют при анализе ядовитых газов или паров в воздухе производственных помещений.

Для отбора проб воздуха распространены мешки из полимерных пленок (рис 5).

Материал мешков – пленка поливинилфторидная (ПВФ),

поливинилхлоридная (ПВХ) с мембраной из силикона или тефлона. Сбоку расположен клапан. Отбор пробы воздуха из пленки производится шприцем, которым прокалывают полимерную прокладку (мембрану из тефлона или силикона). Объем мешков может составлять от 0,5 до 96 л (есть и 170 л). Заполняют мешки из полимерной пленки анализируемым воздухом через клапан (муфту) ниппельного типа.

Рис 5. Различные типы полимерных мешков для отбора проб воздуха

Побочные процессы при отборе проб газов:

1. Сорбция (хемосорбция) определяемых компонентов может составлять до 40-70%. Для снижения сорбции в стеклянных сосудах их обрабатывают парами анализируемых соединений, этим можно сократить потери на 50%. Тефлон при комнатной температуре адсорбирует до 40% бензола.

2. Химические реакции компонентов пробы между собой и с материалом контейнера в присутствии влаги, света и кислорода воздуха. Для их снижения надежней использовать мешки из тефлона.

3. Потери части вещества из-за негерметичности контейнера и проницаемости полимерной пленки. Например, через тефлоновую пленку CH₄ и C₂H₂ легко диффундируют.

Отбор проб воздуха в канистры имеет следующие преимущества:

1. Возможность получения представительной пробы.

2. Интегрирование ЛОС за определенный промежуток времени.

3. Облегчение транспортировки отобранных проб (идентичность состава пробы не нарушается в течение недели).

4. Достигаются хорошие точность и воспроизводимость. Канистры из нержавеющей стали предварительно подвергают

процессу электропассивации, чтобы снизить количество активных полярных мест. Кроме того канистры предварительно очищают: проводят серию процессов «вакуумирование – заполнение» с помощью не масляного компрессора и с использованием ультрачистого азота. Остаточное количество ЛОС после этого не превышает 0,01-0,1 ppb.

При пробоотборе канистру вакуумируют до 50 мм Hg, а затем заполняют воздухом через вентиль тонкой регулировки (время отбора от 5 минут до 25 часов).