1. Виды проб

Из материала курса «Аналитической химии» известно, что пробы различаются:

– генеральная;

– лабораторная;

– аналитическая;

– арбитражная.

Однако при отборе проб объектов окружающей среды необходимо учитывать специфические требования:

1. Проба или серия проб, отобранных для анализа, должна быть представительной, т.е. характерной для данного природного объекта в месте их отбора.

2. Отбор проб, их транспортирование, сохранение и дальнейшая обработка не должны изменять содержание определяемых компонентов.

3. Объем или масса пробы должны полностью обеспечивать возможность выполнения всех запланированных аналитических определений.

Виды проб при анализе объектов окружающей среды:

1. Простые или смешанные пробы.

Простые пробы получают в результате одноразового отбора; они несут информацию о химическом составе воды, воздуха в определенном месте и в определенное время. Смешанные пробы – смесь простых проб, отобранных одновременно в разных местах или в одном месте за определенный промежуток времени. Эти пробы характеризуют средний химический состав воды или воздуха за определенный период.

Смешанные пробы могут быть составлены непропорционально. Если установлено, что концентрация исследуемого компонента в средней части течения реки вдвое меньше, чем возле правого берега и в три раза меньше, чем возле левого берега, то смешанную пробу готовят сливанием объемов взятых в разных местах проб в соотношении 1 (середина):0,5 (возле правого берега): 0,33 (возле левого берега). Смешанную пробу не рекомендуется отбирать за период больше одних суток. Ее нельзя отбирать для определения быстро изменяющихся показателей – растворенных газов, мутности, редокспотенциала.

2. Одноразовые (нерегулярные) или средние (регулярные) пробы. Одноразовый отбор используют при анализе глубинных подземных

вод, химический состав которых постоянный, либо при контроле качества воды природного объекта, для которого ранее были изучены закономерности изменения концентрации анализируемого компонента.

– зональные пробы (пробы отбирают по схеме с разных глубин, в разных местах водного объекта);

– через определенный промежуток времени (сезоны, декады, сутки, часы). Таким образом проверяют, как меняется качество воды со временем;

– согласованные пробы. Они отбираются в разных местах по течению с учетом времени прохождения воды от одного пункта к другому. Такие пробы используют для оценки физических, физико-химических и биологических процессов, которые приводят к изменению химического состава воды вследствие самоочищения или самозагрязнения.

2. Отбор проб воздуха

Основная погрешность при отборе проб воздуха связана с несоответствием состава пробы и состава анализируемой воздушной среды (отсутствие представительности пробы). Воздушная среда очень подвижна, а поступление вредных веществ может происходить как прерывисто, так и монотонно в зависимости от метеорологических и топографических факторов (направление и скорость ветра, температурные инверсии, атмосферное давление, влажность воздуха, рельеф местности, расстояние до источника загрязнения).

Отбор проб воздуха осуществляют в двух режимах: непрерывном и разовом. В первом случае отбор проводят без перерывов в ходе всего времени наблюдения или в течение определенного времени; во втором – отбор в течение очень короткого промежутка времени. Наиболее достоверные данные, отражающие степень загрязнения воздуха газами и пылью, достигаются при непродолжительном отборе пробы. В этом случае фиксируются с достаточной точностью максимальные концентрации загрязнителей. Несмотря на то, что длительность отбора проб для большинства вредных веществ установлена 20-30 минут, согласно имеющимся наблюдениям, концентрация вредного вещества при такой экспозиции получается усредненной и в 3 раза ниже действительной максимальной, если пробы воздуха отбирать в течение 2-5 минут.

Периодичность отбора зависит от характера технологического процесса, класса опасности, уровня загрязнения, времени пребывания обслуживающего персонала на рабочем месте. В зависимости от класса опасности вредного вещества отбор проводят не реже одного раза в 10 дней, в месяц или в квартал.

Не существует универсального способа пробоотбора воздуха. В воздухе может содержаться до нескольких сотен токсичных компонентов в форме газов, паров, твердых частиц и аэрозолей, высокомолекулярных

органических веществ, которые значительно отличаются по температуре кипения, молекулярной массе, сорбционным характеристикам.

Способы улавливания (извлечения) токсичных химических

соединений из воздуха обобщены в табл. 1.

Таблица 1. Характеристика методов пробоотбора воздуха

Метод отбора		Преимущества	Недостатки	Применение
Контейнеры	Простота		Сорбцияпримесей на стенках, химическое взаимодействие с материалом контейнера	Газы и легколетучие вещества
Абсорбция	Широкий спектр анализируемых соединений, универ-сальность		Разбавление пробы, увеличение погрешности за счет испарения растворителя	Многие загрязнители (кроме твердых частиц и аэрозолей)
Криогенное улавливание	Высокая эффективность извлечения газов и легких примесей		Конденсация влаги и образование аэрозоля	Газы и ЛОС
Адсорбция	Высокая степень извлечения примесей, получение представительной пробы		Трудности десорбции, изменение состава при термодесорбции	Любые соединения (кроме твердых частиц и аэрозолей)
Хемосорбция	Селективное улавливание примесей, надежность идентификации		Возможность побочных реак-ций, трудность извлечения аналита из ловушки	Надежная идентификация приоритетных загрязнителей
Фильтрование	Улавливание твердых частиц и аэрозолей		Не задерживаются газы и пары	Аэрозоли и ЛОС, адсорбированные на твердых частицах
Комбинация фильтра и адсорбента	Представительная проба, хорошее извлечение		Трудности десорбции	Сложные пробы, содержащие ЛОС и твердые частицы