Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_5081
.pdf
ведет себя фенилвинилкетон:
и /3-хлорпропионфенон:
H\ H CAH -CY \C/ c, в результате которых образуется один и тот же фенилбензантрон.
Кроме того, мы обнаружили, что соединения вышеупомянутого общего типа, в которых RI и 1R2 представляют
собой соответственно гидроксильную или алкоксильную группу, особенно легко вступают в реакцию, даже без
использования кислотного конденсирующего агента, с указанными продуктами восстановления антрахинона
или замещенных антрахинонов с образованием производных бензантрона.
К соединениям такого рода относятся, например, гидрокси- или алкоксиметиленкарбоновые эфиры. Так,
диэтиловый эфир этоксиметиленмалоновой кислоты: 0021 01 1 002115 при простом нагревании с антроном в
растворе хинолина дает этиловый эфир бензо-1-гидроксибензо-2-бензантронкарбоновой кислоты.
Полученные таким образом производные бензантрона, часто с очень хорошим выходом, проявляют свойства,
характерные для бензантрона, и являются ценными исходными материалами для производства красителей.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом детали указаны по весу. ПРИМЕР 1.
19.4 части антрона тщательно смешиваются с 7 5 частями метиленацетона b 5 (полученного из кетобутанола
путем элиминации воды в соответствии с процессом, описанным в Спецификации № 19088).
1909) Эту смесь медленно вводят в смесь, нагретую до 100-1100 °C, приготовленную из 180 частей
концентрированной серной кислоты и примерно 55 частей воды, и всю смесь перемешивают при 110-1150 °C
до полного исчезновения антрахинона. После охлаждения раствор, имеющий красивый красный цвет с
интенсивной флуоресценцией, выливают на лед, осадок фильтруют под вакуумом, промывают до
нейтральной реакции и повторно обрабатывают раствором едкого натрия и гидросульфитом для удаления
любых следов антрахинона, которые могут еще присутствовать. Затем остаток дополнительно очищают либо
перекристаллизацией из органического растворителя, например, этилового спирта, бензола или ледяной
уксусной кислоты, либо перегонкой с перегретым паром. Таким образом получают метилбензантрон,
кристаллизующийся в красивые желтые игольчатые кристаллы, плавящиеся при 1640 °C, в которых
метильный остаток, вероятно, находится в положении Bz-1. Метиленацетон, использованный в приведенном
выше примере, может быть использован с тем же результатом, что и кетобутанол CT,-CO-CHE,-CH:,OI Eh Ex
Am PLE, 2.
Часть антранола тщательно смешивают с 57 частями метиленацетофенона (фенилвинилкетона),
получаемого согласно процессу, описанному в «Berichte der deutschen chemischen Geselischa-ft» (том 36,
страница 1354), и полученную смесь постепенно вводят в смесь, нагретую примерно до 100-1100 °C.
900 частей концентрированной серной кислоты и 275 частей воды смешивают, и всю смесь перемешивают
при температуре 110-1200 °C до полного растворения антранола. Массу обрабатывают, как показано в
Примере 1.
Полученный таким образом фенилбензантрон кристаллизуется в красивые желтые игольчатые кристаллы при
растворении в концентрированной серной кислоте, образуя кроваво-красный раствор с интенсивной
флуоресценцией. Фенилбензантрон легко перекристаллизуется из обычных органических растворителей,
например, этилового спирта, бензола, ледяной уксусной кислоты и тому подобного, и плавится при 1830 °C.
Конечно, можно также использовать фенилкетопропанол, который соответствует кетобутанолу, упомянутому
в Примере 1.
ПРИМЕР 3.
13 Части натриевой соли -_ 65 (гидроксиметиленэтил)-метилкетона CHI CO C CH, 1 I HC.O Na растворяют в 40
частях ледяной уксусной кислоты, и этот раствор добавляют к другому раствору 19 частей антрона в 100
частях серной кислоты 70 из 620 B 6. По мере того, как температура массы самопроизвольно повышается,
первоначальный желтый цвет раствора антрона сначала меняется на зеленый, а затем на зеленовато-синий
(первая фаза 75 реакции). При нагревании примерно до 1100 °C раствор, наконец, приобретает чистый
красный цвет. После перемешивания массы при этой температуре в течение одного часа ее выливают на
ледяную воду, и затем выделяют 80 Bz Il: Bz 2-диметилбензантрон, который выделился в виде желтых
хлопьев. Он кристаллизуется из ледяной уксусной кислоты в желтые иглы, плавящиеся при 2070 °C. В
концентрированной серной кислоте суль-85 он растворяется в красном растворе, имеющем
красновато-коричневую флуоресценцию.
Пример, 4.
13 Части гидроксиметиленацетона натрия (см. «Berichte», том 21, стр. 1144 90 и том 22, стр. 3274)
конденсируются с 19 частями антрона способом, указанным в Примере 3. В этом случае ход реакции также
отчетливо виден по цвету раствора, который сначала меняется с зеленовато-красного на синевато-красный, а
затем на карминно-красный. 1-метилбензантрон, отделенный от карминно-красного раствора действием
воды, идентичен продукту, полученному согласно Примеру 1.
Образование бензантрона в этом случае тем более удивительно, учитывая сильную тенденцию
гидроксиметиленацетона к самоконденсации с образованием триацетилбензола (см. ПРИМЕР 5).
19 Части антрона конденсируются с частями натрия (гидроксиметиленового эфира 110 этил-11)-этил-кетона
CH3CH, CO-C-Oil, II HC OT Na, как указано в Примере 3. Полученный таким образом
бензол-1этил-бензол-2-метилбензантрон кристаллизуется из спирта в виде длинных желтых иголок,
плавящихся при 1420 °C.
Ex Am PLE, 6.
В смесь, нагретую до 600 °C, по частям серной кислоты (660 °C), 6 частям воды и 30 частям ледяной уксусной
кислоты по частям вводят смесь (19,4 части антрона и 21 часть бензилиденацетофенона), и всю смесь
выдерживают при температуре выше 600 °C до завершения образования бензан-125-антрона. Массу можно
переработать, как показано в Примере 1.
Таким образом, получается вещество, которое кристаллизуется в виде желтых иголок и плавится при
температуре 195-1960 °C.
Растворяется в концентрированной серной кислоте, образуя красный раствор с интенсивной
флуоресценцией; его состав, вероятно, представляет собой бензолдифенилбензантрон.
EXA Mr LB 7.
В микстуру, нагретую до 600 °C, вводят 100 частей серной кислоты (660 мкг/л), 10 частей воды и 30 частей
ледяной уксусной кислоты, постепенно вводят тесную смесь 19 мкг/л антрона с 15 частями
бензилиденацетона, и всю смесь нагревают до температуры выше 600 °C до полного образования
бензантрона. Продукт обрабатывают, как указано в Примере 1. Неочищенный продукт очищают от любого
антрахинона, который может присутствовать, и очищают перегонкой с перегретым паром, а затем при
перекристаллизации из органического растворителя получают бензантрон-метилфенилбензантрон,
кристаллизующийся в виде желтых игл и плавящийся при 175-1760 °C. Он растворим в концентрированной
серной кислоте до красного раствора с интенсивной флуоресценцией и, вероятно, является изомером с
бензантроном. Bz-метилфенилбензантрон, описанный в примере 9.
EXAMLFL 8.
В смесь, нагретую примерно до 100 °C, добавили 50 частей ледяной уксусной кислоты и 92 части
73-процентной серной кислоты.
Концентрацию раствора, нагретого примерно до 0°C, составляют 20 частей антрона и 10 частей
этилиденацетона (приготовленного по каплям в течение часа).
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_268831.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=268831&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB268831A
[]
ÄXo TE -The Application for a Patent has bieco'me void.
В этом документе представлена спецификация в том виде, в котором она стала доступна для публичного
ознакомления.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата регистрации (Германия): 3 апреля 1926 г., Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): 14 апреля
1927 г., № 9215/27 (Патент на дополнение к № 264529 от 16 января 1926 г.), не принят.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ создания узоров на изделиях из искусственных волокон, состоящих из регенерированной целлюлозы.
Мы, компания EELEI & o A-G, из города Уотвил в Санкт-Галлоне, Швейцария, настоящим заявляем о своем
изобретении и о том, каким образом оно должно быть осуществлено, что будет подробно описано и
установлено в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованию или модификации изобретения, описанного в
спецификации № 264529.
Настоящее изобретение заключается в применении для локального воздействия на изделие набухающего
агента, как это предписано в указанной спецификации, например, гидроксида щелочи с концентрацией,
нетипичной для процесса мерсеризации, то есть с удельной плотностью более 100 ± 6, серной кислоты с
удельной плотностью более 420 ± 6, фосфорной кислоты с удельной плотностью более 500 ± 6, соляной
кислоты с удельной плотностью более 200 ± 6, азотной кислоты с удельной плотностью более 350 ± 6 или
смеси любой из указанных кислот; Концентрированные солевые растворы, в частности раствор хлорида цинка
с удельной плотностью более 250 ± 6 или раствор меди, содержащий более 0,3% меди. В результате этой
операции происходит изменение волокон исключительно в обработанных местах, что непосредственно
приводит к контрастам отражения или, при последующем окрашивании, к различиям в глубине цветового
тона, причем эти различия в глубине цветового тона обусловлены различиями в сродстве волокна к
обработанным и необработанным участкам. Таким образом, этот процесс полезен для создания узоров.
Локальное действие набухающего агента может быть достигнуто путем прямого нанесения агента методом
печати, распыления или окрашивания, с добавлением или без добавления загустителя; или же на изделие
может быть нанесен резерв, после чего изделие погружается в набухающий агент. В резерв могут быть
добавлены красящие вещества, так что локальное окрашивание может сопровождать операцию нанесения
резерва. Этот процесс может применяться к изделиям всех видов, изготовленным из искусственных волокон,
состоящих из регенерированной целлюлозы, а также к изделиям, изготовленным из смесей таких
искусственных волокон с натуральными растительными или животными волокнами.
При обработке смешанных тканей было установлено, что данный процесс особенно выгоден для получения
мягких эффектов, когда натуральные волокна используются в необработанном виде и очищаются, например,
отбеливанием, только после локального воздействия набухающего агента. Таким образом достигается
результат, при котором натуральные волокна, вследствие имеющихся на них отложений, не подвергаются
воздействию набухающего агента и, следовательно, сохраняют свое первоначальное состояние. Когда в
смешанных тканях вместе присутствуют искусственные волокна, необработанные натуральные волокна и
предварительно очищенные натуральные волокна, можно получить множество эффектов, которые особенно
выражены при последующем окрашивании.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
Соседние файлы в папке патенты