Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / Сборник патентов_3574

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
16.10.2026
Размер:
323 Кб
Скачать
☆
Собственно емкость может быть временно закреплена на палассе любым подходящим способом, например, с
помощью кнопок или подобных съемных крепежных элементов.
Заглушка или «заполнитель» для закрытия отверстия в песочной пробке может быть изготовлена из
материала, соответствующего материалу песочной пробки, и может быть удобно закреплена на ней и
приспособлена для удержания в своем положении, заполняя отверстие в песочной пробке, с помощью кнопок
или другого утвержденного способа.
Аппарат может быть изготовлен из эмалированного металла, частично или полностью из фарфора или
другого подходящего материала.
Описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_238663.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=238663&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB238663A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 7 июля 1924 года. № 16,275/24.
Фотография слева: 9 марта 1925 года.
238,663 Завершено: август. 27, 1925.
СПЕЦИФИКАЦИЯ PITOVISIONAL.
Усовершенствования, касающиеся извлечения металлов из их соединений.
Я, А. Фред Стюарт Кашемайл, проживающий по адресу: Норфолк-стрит, 2, Стрэнд, Лондон, Западный
Кейп-Код 92, субъединица короля Великобритании, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет
следующий характер: данное изобретение относится к методам получения металлов из их соединений и, в
частности, из их оксидов.
Было предложено получать порошки металлов, оксиды которых не могут быть восстановлены до металла
водородом, например, оксиды урана, циркония, тория, ванадия, тантала, хрома, титана и т. д., или любые
другие аналогично трудновосстанавливаемые оксиды, с помощью хорошо известных металлургических
процессов, один из которых включает восстановление оксидов кальцием.
Также предпринимались попытки восстановить оксиды некоторых металлов, упомянутых в работе [b.e.] —
щелочных металлов, но безуспешно. Метод с использованием кальция вызывает возражения из-за
относительной дороговизны этого металла и примесей, содержащихся в товарном материале, а также из-за
высокой теплоты реакции, которая приводит к укрупнению порошков за счет агломерации их частиц. Для
повышения эффективности восстановления щелочными металлами было предложено использовать
щелочной металл в качестве восстановителя, а также флюсующее вещество, такое как галогенид
щелочноземельного металла или галогенид щелочного металла, отличного от щелочного металла,
используемого в качестве восстановителя. Этот метод оказался весьма успешным, хотя и вызывает ряд
возражений, когда требуется получить очень мелкий порошок, обладающий определенной тонкостью помола.
При применении описанных выше методов принято помещать смешанные ингредиенты в железную бомбу, а
после ее герметизации начинать реакцию путем нагревания бомбы.
Железо тем или иным образом проникает в получаемый металл, так что при спекании порошка для
восстановления его до когерентного состояния, он, как полагают, образует с железом низкоплавкий сплав с
температурой плавления 50 градусов, который образует бусинки и вытекает из массы, оставляя трещины в
материале и вызывая значительные проблемы в печи. Были предприняты попытки предотвратить попадание
примесей железа путем облицовки бомбы никелем, медью, хромом и т. д., но в каждом случае попадали
металлические примеси, крайне нежелательные при получении чистых металлов. 60 Для иллюстрации
влияния небольшого количества примеси на физические свойства металла достаточно обратиться к влиянию
углерода или любой другой металлической примеси на чистое железо. Например, небольшое количество
кремния или углерода, добавленное в железо, приводит к тому, что последнее становится твердым и хрупким.
Вероятно, тот же эффект будет достигнут, если вместо железа использовать, скажем, уран или борий.
Исходя из опыта моих респондентов с редкими огнеупорными металлами и их получением, они убеждены, что
при наличии железа в качестве примеси очень трудно получить металл, с которым оно соединено, в твердом,
когерентном состоянии из-за упомянутого ранее образования бусин. Целью настоящего изобретения является
получение редких 80 огнеупорных металлических порошков в очень чистом состоянии и с заданной степенью
тонкости помола, для чего, согласно изобретению, в качестве восстановителя используется
щелочноземельный металл, предпочтительно кальций, а в качестве флюсующего агента — галогенид того же
щелочноземельного металла, хотя могут использоваться и галогениды других металлов щелочной или
щелочноземельной группы. 90 Образуется смесь восстанавливаемого оксида металла, щелочноземельного
металла и галогенида щелочноземельного металла или щелочного металла, при этом восстанавливающий
металл предпочтительно находится в примерно 50%-ном избытке по сравнению с требуемым теоретическим
количеством. Эту смесь нагревают в подходящей посуде.
предпочтительно бомба, которая эвакуирована или --- - - - - --'i ---- - --. --снабжена инертной атмосферой, в
которой отсутствуют азот и кислород.
На прилагаемом чертеже изображен вертикальный разрез, частично в проекции, бомбы, снабженной
изолирующей облицовкой из оксида кальция, внутри которой размещен заряд. Бомба состоит из полого
железного цилиндра 2, внутри которого находится камера 3. Высота бомбы может составлять около 10
дюймов, диаметр — 4 дюйма, а толщина стенок — приблизительно полдюйма.
Верхний конец 4 бомбы снабжен внутренней конической резьбой 5, в которую вставляется коническая
резьбовая пробка 6, на резьбу которой непосредственно перед вставкой пробки в бомбу может быть нанесен
герметик.
Внутренние стенки камеры 3 бомбы предпочтительно снабжены изоляционным слоем 7 из оксида кальция или
другого огнеупорного материала, который предпочтительно может быть нанесен способом, более подробно
описанным ниже.
При помещении смеси в бомбу необходимо соблюдать следующие меры предосторожности, чтобы
предотвратить попадание примесей из бомбы. Нижняя часть бомбы (8) покрыта слоем (9) чистой,
высоковоспламеняющейся извести, не содержащей железа, кремния или нерастворимых примесей. Под
нерастворимыми примесями понимается нерастворимые в разбавленной уксусной кислоте.
3 5 После того, как дно бомбы будет покрыто слоем толщиной примерно в четверть дюйма путем тщательного
заполнения чистым железным поршнем, смесь хлорида кальция, мелко нарезанного кальция и
редкоземельного оксида металла прессуется в лепешки, несколько меньшие по размеру, чем внутреннее
пространство бомбы. На подготовленное дно формы для выпечки помещают пирог по центру, вокруг него
засыпают известковым порошком 12 и утрамбовывают чистым медным или железным кольцом. Обычно
прессуют три или четыре жмыха и помещают их по одному, при этом известь, после ее введения в бомбу,
упаковывают вокруг каждого из них, так что в итоге получается изолирующий слой извести, расположенный
между смесью и стенками бомбы. На верхний слой теста помещается кусочек кальция (13), который
соединяется с остаточным воздухом, оставшимся в материалах бомбы. Затем бомба герметизируется путем
вставки пробки 6 после предварительного нанесения на нее герметизирующей смеси из оксида магния и
льняного масла.
Бомбу можно подвергнуть эвакуации или поместить в инертную среду, хотя это и не обязательно, поскольку
кусок кальция способен удалить остаточный воздух.
Реакция затем запускается внешним воздействием тепла.
После завершения реакции и охлаждения бомбы ее содержимое можно извлечь с помощью сверла в форме
звезды, достаточно маленького, чтобы оно ни в коем случае не касалось стенок бомбы, и имеющего упор на
рукоятке, чтобы сверло не могло приблизиться к дну ближе чем на 1/8 дюйма. Таким образом, практически
весь заряд удаляется, но железо не отбивается от бомбы механически, и практически не происходит
коррозии, а также не происходит попадания железа, поскольку нет контакта между образцом и металлом
бомбы. 80 Кроме того, если бомба и ее содержимое хранятся в охлажденном состоянии, заряд можно
разложить водой, что позволяет избежать необходимости откручивать заряд дрелью. Необходимо проявлять
особую осторожность, чтобы бомба и ее содержимое оставались холодными, иначе чистота порошка
редкоземельного металла, особенно урана, будет нарушена в результате взаимодействия с горячей водой
температурой 90 градусов.
Содержимое бомбы после извлечения может быть обработано любым известным способом для удаления
нежелательных продуктов реакции. Например, такая очистка может заключаться в промывке разбавленной
кислотой, водой и т. д., так что останется только чистый металлический порошок.
Преимущества процесса, соответствующего изобретению, заключаются в следующем. 100 Во-первых,
галогенид щелочноземельного металла может вместе с некоторыми тугоплавкими оксидами служить флюсом,
так что оксид превращается, по крайней мере частично, в хлорид, из которого он легко восстанавливается.
Во-вторых, 105 образовавшийся порошок обычно оседает на дно сплавленной массы, так что жидкий хлорид
кальция очень эффективно герметизирует ее в случае любой утечки в бомбе после восстановления 110
металла. В-третьих, хлорид кальция служит средой, благодаря которой кальций и оксид кальция находятся в
очень тесном контакте. Таким образом, сокращение является весьма полным. В-четвертых, галогенид
щелочноземельного металла или флюсующий материал замедляет восстановление и, таким образом,
обеспечивает возможность регулирования тонкости порошка путем избытка флюсующего агента, так что,
когда температура восстановления и избыток восстановителя определены, можно получить высокий выход
металлического порошка однородной тонкости.
Для того чтобы специалисты в данной области могли применять изобретение на практике, будет подробно
описан один из способов применения рассматриваемого принципа, и для этой цели в качестве примера
трудновосстанавливаемого оксида будет выбран оксид урана. 130 оксид кальция используется в качестве
щелочноземельного металла или восстановителя, а хлорид кальция — в качестве 238,663. После
отстаивания окисляющий раствор декантируют, а остаток промывают чистой водой. Промывку повторяют
несколько раз, после чего к остатку добавляют разбавленную уксусную кислоту для удаления растворимых в
нем веществ. Затем остаток промывают водой, и, как и прежде, снова подкисляют.
Обработка кислотой и водой повторяется примерно четыре раза, после чего остаток пропускают через
вакуумный фильтр и промывают дистиллированной водой. После промывки фильтра дистиллированной
водой следует промывка спиртом. Порошок частично высушивают вакуумным способом, а затем быстро
пропускают через сито с размером ячейки 200 меш небольшими порциями. Если порошок кратковременно
подвергается воздействию воздуха, он часто самопроизвольно воспламеняется и сгорает до оксида, поэтому
его необходимо быстро клонировать. Порошок консервируют, помещая его в чистый спирт.
Для облицовки бомбы могут использоваться и многие другие методы. Например, облицовочный материал
может быть спрессован вокруг 90-градусного сердечника, который затем может быть извлечен, или же он
может быть смочен и нанесен краской.
Разумеется, в качестве облицовочного материала могут использоваться и другие материалы, например,
оксид стронция. Однако следует помнить, что материал, используемый для облицовки бомбы, должен быть
таким, чтобы исключить попадание примесей.
При желании, при использовании хлорида кальция и хлорида калия в качестве восстановителей и
флюсующих агентов, можно полностью удалить нежелательные продукты реакции и избыток восстановителей
с помощью чистого спирта и раствора кислоты в спирте, например, хлористого водорода, избегая таким
образом использования воды и связанных с ней загрязнений.
Для получения чистых порошков тугоплавких металлов необходимо принять меры предосторожности, чтобы
по возможности максимально исключить из материала любые примеси, такие как оксиды, кальций, в
частности хлорид кальция, оксид кальция и другие реагенты, например, железо, свободный углерод, карбиды
и т. д., которые могут в нем присутствовать.
Следует понимать, что в описанные конструкции могут быть внесены различные изменения, не выходящие за
рамки изобретения.
Датировано 7 июля 1924 года.
Щелочноземельный металл. Галогенид или флюсующий агент.
Приготовляют однородную смесь из 92 весовых частей оксида урана (U02) или, при несколько отличающихся
условиях, эквивалентных количеств других оксидов урана, с большим избытком (120 весовых частей).
(в весовых долях) кальция, полученного из очищенного хлорида кальция, и подходящего количества, или
примерно 200 весовых частей, очищенного хлорида кальция. Приобретенный химически чистый хлорид
кальция с пометкой «прокаленный» содержит воду, и на практике его предпочтительно тщательно
высушивают при температуре около 450 °C, так что в используемом виде он содержит лишь несколько
десятых процента влаги. Если используется промышленный «прокаленный» хлорид кальция, то необходимо
применить экстракцию кальция для соединения с кислородом. Желательно использовать очень чистые
материалы, поскольку небольшое количество железа, например, может вызывать образование бусин из-за
формирования сплавов с низкой температурой плавления и т. д. Кремний также делает металл твердым и
хрупким.
Смесь прессуется в лепешки, несколько меньшие по размеру, чем бомба, в которую она помещается. Вокруг
пирожных, как описано выше, помещается слой чистого оксида кальция, после чего «бомба» герметизируется.
Затем бомбу можно эвакуировать или поместить в инертную атмосферу, или же вместо этого, перед
герметизацией бомбы, на заряд можно поместить кусок кальция, чтобы он смешался с любым остаточным
воздухом, находящимся внутри нее. Для повышения температуры бомбы примерно до 900 или 1000 °C
используется внешний нагрев, и эта температура поддерживается в течение двух-трех часов.
Фактическая температура, до которой нагревается бомба, зависит от соотношения используемого кальция и
хлорида кальция, от продолжительности нагрева и от используемого оксида. Например, для получения оксида
урана с химической формулой UO2 требуются другая температура, избыток реагентов и время нагрева, чем
для получения оксида с формулой UTOR.
После завершения реакции продукты охлаждают, а затем извлекают из контейнера с помощью дрели или
растворяют в воде.
Для удаления порошка редкоземельного тугоплавкого металла из продуктов реакции была применена
следующая процедура. Илласс растворяют в воде, постоянно помешивая ее для обеспечения более тесного
контакта с массой.
Ф. В. Ле Талл, дипломированный патентный поверенный, 2, Нуарфолк-стрит, Стрэнд, Лондон, У. К.,
представитель заявителя.
<3 238,663 <88,663 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся извлечения металлов из их соединений.
Я, Альфред Стюарт Кашесьайль, проживающий по адресу: Норфолк-стрит, 2, Стрэнд, Лондон, подданный
короля Великобритании, настоящим заявляю, что характер данного изобретения и способ его осуществления
будут подробно описаны и определены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к способам получения металлов из их соединений, и в частности из их
оксидов.
Было предложено получать порошки металлов, оксиды которых не могут быть восстановлены до металла
водородом, например, оксиды урана, циркония, тория, ванадия, тантала, хрома, титана и т. д., или любые
другие подобные трудновосстанавливаемые оксиды, с помощью хорошо известных металлургических
процессов, один из которых включает восстановление оксидов с помощью кальция.
Также предпринимались попытки восстановить оксиды некоторых из упомянутых щелочных металлов, но
безуспешно. Кальциевый метод вызывает возражения из-за относительной дороговизны этого металла и
примесей, содержащихся в товарном материале, а также из-за высокой теплоты реакции, которая приводит к
укрупнению порошков за счет агломерации их частиц. Для повышения эффективности удаления щелочных
металлов было предложено использовать щелочной металл в качестве восстановителя, а также флюсующий
агент, такой как галогенид щелочноземельного металла или галогенид щелочного металла, отличного от
щелочного металла, используемого в качестве восстановителя. Этот метод оказался весьма успешным, хотя
и вызывает ряд возражений, когда требуется получить очень чистый порошок с определенной тонкостью
помола. — При применении описанных выше методов принято помещать смешанные ингредиенты в
железную бомбу, а после ее герметизации реакцию начинают нагреванием бомбы.
Железо каким-то образом проникает в получаемый металл, так что при спекании порошка для восстановления
его до когерентного состояния оно, как полагают, образует с железом сплав с низкой температурой
плавления, который образует бусинки и вытекает из массы, оставляя осколки в материале и вызывая
значительные проблемы в печи. Были предприняты попытки предотвратить попадание примесей железа
путем облицовки бомбы никелем, медью, хронием и т. д., но в каждом случае попадали металлические
примеси, которые были крайне нежелательны при получении чистых металлов.
Чтобы проиллюстрировать влияние введения небольшого количества примеси на физические свойства
металла, достаточно обратиться к воздействию углерода или любой другой металлической примеси на чистое
железо. Например, небольшое количество кремния или углерода, введенное в железо, приводит к тому, что
последнее становится твердым и хрупким. Вероятно, тот же эффект будет достигнут, если вместо железа
использовать, скажем, уран или торий.
Исходя из опыта моих корреспондентов с редкими тугоплавкими металлами и их получением, они убеждены,
что при наличии железа в качестве примеси очень трудно получить металл, с которым оно соединено, в
твердом когерентном состоянии из-за упомянутого ранее образования бусин. Целью настоящего изобретения
является получение порошков редких восстановительных металлов в очень чистом состоянии и с заданной
степенью тонкости 85, для чего, согласно изобретению, в качестве восстановителя используется
щелочноземельный металл, предпочтительно кальций, а в качестве флюсующего агента — галогенид того же
щелочноземельного металла, хотя могут использоваться и галогениды других металлов щелочной или
щелочноземельной группы.
Образуется смесь оксида металла, который необходимо восстановить, щелочноземельного металла и
галогенида щелочноземельного или щелочного металла, причем восстанавливающий металл
предпочтительно находится в количестве, примерно на 50% превышающем требуемое теоретическое
количество. Эта смесь нагревается в подходящем сосуде. Предпочтительно в бомбе, которая вакуумирована
или снабжена инертной атмосферой, в которой отсутствуют азот и кислород. На чертеже, прилагаемом к
предварительной спецификации, изображен вертикальный разрез (частично в проекции) бомбы, снабженной
изоляционной облицовкой из оксида кальция, внутри которой размещен заряд. Бомба состоит из полого
железного цилиндра 2, внутри которого находится камера 3. Высота бочки должна составлять около 10
дюймов, диаметр — 4 дюйма, а толщина стенки — приблизительно полдюйма.
поскольку между образцом и металлом бомбы нет контакта.
Кроме того, в качестве альтернативы, если бомба и ее содержимое хранятся в охлажденном состоянии, заряд
можно разложить водой, что позволяет избежать необходимости отламывать заряд дрелью. Необходимо
проявлять особую осторожность и поддерживать низкую температуру бомбы и ее содержимого, иначе чистота
порошка редкого металла, особенно урана, будет нарушена в результате взаимодействия с горячей водой.
Содержимое бомбы после извлечения может быть обработано любым хорошо известным способом для
удаления нежелательных продуктов реакции. Например, такая очистка может заключаться в промывке
разбавленной кислотой, водой и т. д., так что останется только чистый металлический порошок. 85
Преимущества процесса, описанного в данном изобретении, заключаются в следующем.
Во-первых, галогенид щелочноземельного металла может вместе с некоторыми тугоплавкими оксидами
служить флюсом, благодаря чему оксид частично превращается в хлорид, из которого он легко
восстанавливается. Во-вторых, образовавшийся порошок обычно оседает на дно расплавленной массы, так
что жидкий хлорид кальция очень эффективно герметизирует ее, если после восстановления металла
произойдет какая-либо утечка в бомбе. В-третьих, хлорид кальция служит средой, благодаря которой кальций
и оксид очень тесно соприкасаются. Таким образом, сокращение является весьма полным. В-четвертых,
галогенид щелочноземельного металла или флюсующий материал замедляет восстановление и, таким
образом, обеспечивает возможность регулирования тонкости помола порошка за счет избытка флюсующего
агента, так что, когда температура восстановления и избыток восстановителя определены, можно получить
высокий выход металлического порошка однородной тонкости.
Для того чтобы специалисты в данной области могли применять изобретение на практике, будет подробно
описан один из способов применения соответствующего принципа, и для этой цели в качестве примера
трудновосстанавливаемого оксида будет выбран оксид урана, в качестве щелочноземельного металла или
восстановителя — кальций, а в качестве галогенида щелочноземельного металла или флюсующего агента —
хлорид кальция.
Тщательно подобранная смесь готовится любым подходящим способом из 92 весовых частей оксида урана
(U0O) или, при несколько отличающихся условиях, эквивалентного 125 весовым частям других оксидов урана,
большого избытка (120 весовых частей) урана, полученного из очищенного хлорида кальция, и подходящего
количества или около 200 весовых частей 180. Верхний конец 4 контейнера снабжен.
с внутренней конической резьбой 5 illtO, к которой крепится коническая резьбовая пробка 6, на резьбу которой
можно нанести герметик непосредственно перед вставкой пробки в бомбу.
Внутренние стенки камеры 3 в бомбе предпочтительно снабжены изоляционным слоем 7 из оксида кальция
или другого огнеупорного материала, который предпочтительно может быть нанесен способом, более
подробно описанным ниже.
При помещении смеси в бомбу необходимо соблюдать следующие меры предосторожности, чтобы
предотвратить попадание примесей из бомбы. Нижняя часть бомбы (8) покрыта слоем (9) чистой,
высоковоспламеняющейся извести, не содержащей железа, кремния и нерастворимых в масле примесей. Под
нерастворимыми примесями понимается нерастворимые в разбавленной уксусной кислоте.
После того, как нижняя часть бомбы (6f) покрыта слоем толщиной примерно в четверть дюйма путем
тщательного заполнения чистым железным поршнем, смесь хлорида кальция, мелко нарезанного кальция и
редкого тугоплавкого оксида металла прессуется в брикеты (11), несколько меньшие по размеру, чем
внутренняя часть бомбы. На подготовленное дно формы центрально помещают пирог, вокруг него засыпают
известковым порошком 12 и утрамбовывают чистым медным или железным кольцом. Обычно прессуют и
помещают по одному три или четыре жмыха, при этом известь упаковывают вокруг каждого из них — по
одному из них, после его введения в бомбу, так что в итоге получается изолирующий слой извести,
расположенный между смесью и стенками бомбы. На верхний слой лепешки помещается куча кальция,
которая соединяется с остаточным воздухом, оставшимся в бомбе, или с материалами, находящимися внутри
нее. Затем бомба герметизируется путем вставки герметика pil.g 6 после предварительного нанесения на него
герметизирующей смеси из оксида магния и льняного масла.
Бомбу можно эвакуировать или поместить в инертную среду, хотя это и не обязательно, поскольку кусок
кальция способен удалить остаточный воздух.
Реакция затем запускается внешним воздействием тепла.
После завершения реакции и охлаждения бомбы ее содержимое можно извлечь с помощью звездообразного
сверла, достаточно маленького, чтобы не касаться боков бомбы, и имеющего упор на рукоятке, так что сверло
не может приблизиться ближе, чем на 1/8 дюйма к дну. Таким образом, практически весь заряд удаляется, но
железо не отделяется от бомбы механически, и практически не происходит коррозии, а также не происходит
попадания железа внутрь. 238,660 i, очищенный хлорид кальция. Приобретенный химически чистый хлорид
кальция с пометкой «прокаленный» содержит воду, и на практике его предпочтительно тщательно
высушивают при температуре около 450 °C, так что в используемом виде он содержит лишь несколько
десятых доли влаги на слой. Если используется коммерческий «очищенный» хлорид кальция, то необходимо
добавить избыток кальция для соединения с кислородом. Желательно использовать очень чистые
материалы, поскольку небольшое количество железа, например, вызывает образование бусин из-за
образования низкоплавких сплавов и т. д., а кремний также делает металл твердым и хрупким.
Смесь прессуют в лепешки, несколько меньшие по размеру, чем бомба, в которую ее помещают. Вокруг
лепешек, как описано выше, наносится слой чистого 20-оксида кальция, после чего бомба герметизируется.
Затем бомбу можно эвакуировать или поместить в инертную атмосферу, или же вместо этого, перед
герметизацией бомбы, на заряд можно поместить кусок кальция, чтобы он смешался с любым остаточным
воздухом, находящимся внутри нее. Для повышения температуры бомбы до 900 или 1000 °C применяется
внешний нагрев, и эта температура поддерживается в течение двух-трех часов.
Фактическая температура, до которой нагревается бомба, зависит от количества используемого кальция и
хлорида кальция, от продолжительности нагрева и от используемого оксида. Например, для получения оксида
урана с химической формулой UO требуются другая температура, избыток реагентов и время нагрева, чем
для получения оксида с формулой UO.
- После завершения реакции продукты охлаждают, а затем извлекают из контейнера с помощью дрели или
измельчают водой.
Для обработки продуктов реакции 50- была применена следующая процедура, позволяющая удалить все
примеси, кроме редкого порошка тугоплавких металлов. Масса растворяется в воде, которая постоянно
перемешивается для обеспечения более тесного контакта с массой.
После отстаивания надосадочную жидкость сливают, а остаток промывают чистой водой. Промывку
повторяют несколько раз, после чего к остатку добавляют разбавленную уксусную кислоту для удаления
растворимых в нем веществ. Затем остаток промывают водой, и, как и прежде, снова подкисляют.
Обработка кислотой и водой повторяется примерно четыре раза, после чего остаток пропускается через
вакуумный фильтр и промывается дистиллированной водой. После промывки фильтра дистиллированной
водой следует промывка спиртом. Порошок частично высушивают вакуумным способом, а затем быстро
пропускают через сито с размером ячейки 200 × 70 меш небольшими порциями. Если порошок
кратковременно подвергается воздействию воздуха, он часто самопроизвольно воспламеняется и сгорает до
оксида, поэтому это необходимо делать быстро. Порошок консервируют, помещая его в чистый спирт.
Полученный таким образом порошок легко проходит через сито с размером ячейки 200 меш и может быть
спрессован в твердые брикеты, по внешнему виду очень похожие на молибден 8(i) при тех же условиях.
Можно утверждать, что если порошок слишком мелкий, его фильтрация затруднена, а при прессовании он
выдавливается по бокам пресса. Когда порошок слишком мелкий, 85:
Дегазация в печи крайне затруднительна, поскольку большой объем газа приводит к образованию трещин
даже при соблюдении предельной осторожности. Обычно необходимо прессовать и обрабатывать чистый
уран-90:
Порошок иона, смоченный спиртом, используется для предотвращения самовозгорания в воздухе.
Кроме того, слишком мелкий порошок сильно сжимается в печи, образуя деформированные слитки или
пуговицы. Если порошок слишком крупнозернистый (95%), он не приобретает нужную форму после
прессования, а крошится и его трудно спрессовать.
Для облицовки бомбы могут применяться и многие другие методы. Например, 100% облицовочный материал
может быть спрессован вокруг сердечника, который может быть извлечен, или же он может быть заутюжен и
окрашен.
Очевидно, что в качестве облицовочного материала могут использоваться и другие материалы. Например,
оксид стронция. Однако следует помнить, что материал, используемый для облицовки бомбы, должен быть
таким, чтобы исключить попадание примесей. 110 При желании, при использовании хлорида кальция и
хлорида кальция в качестве восстановителей и флюсующих агентов, можно полностью удалить
нежелательные продукты реакции и избыток восстановителей с помощью чистого спирта и раствора кислоты
в спирте, например, хлористого водорода, избегая таким образом использования воды и связанного с ней
загрязнения.
Для получения чистых огнеупорных металлических порошков необходимо принять меры для максимально
возможного удаления из материалов таких примесей, как оксиды, кальций, хлорид кальция, оксид кальция и
другие реагенты, такие как железо, свободный углерод, карбиды и т. д., которые могут в них присутствовать.
Следует понимать, что в описанные в 1.0 G 2308,663 938,663 конструкции могут быть внесены различные
модификации, не выходящие за рамки изобретения.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю,
что то, на что я претендую, является 1. Получение металла из его оксида путем нагревания оксида с
щелочноземельным металлом и галогенсодержащим соединением щелочноземельного или щелочного
металла.
2.
Получение металла из его оксида путем нагревания оксида с кальцием и хлоридом кальция.
3.
Производство металла из
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_238664.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=238664&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB238664A
[]
- [Второе издание.] ]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА.
Дата подачи заявки: 7 июля 1924 года. № 16,277/24.
238,664 Полный комплект слева: 9 марта 1925 года.
Завершено: август. 27, 1925.
- ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Относящихся к откачиваемым устройствам, истощающим их запасы.
И методы, разработанные мной, Альфредом Стюартом Кэшелем, проживающим по адресу: Норфолк-стрит,
Стрэнд, Лондон, Западный Кейп-Код, подданным короля Великобритании, настоящим заявляем, что сущность
данного изобретения заключается в следующем: данное изобретение относится к вакуумным устройствам и
методам их откачки, и в частности к очистке остаточных и окклюдированных газов в вакуумных электрических
устройствах.
При производстве вакуумных электролитических ламп, содержащих катоды с оксидным покрытием, такие как
платино-иридиевые катоды, покрытые оксидами подходящих элементов II группы периодической системы или
щелочноземельных металлов, например, смесью оксидов бария и стронция, возникла необходимость в
откачке воздуха из устройства до очень низкого давления с использованием ртутных диффузионных насосов
в сочетании со сложной обработкой электродов в период откачки. Вышеупомянутая операция очень
медленная и дорогостоящая, и:
Результаты довольно неопределенные.
Ранее предлагалось откачивать электронное топливо из электронных устройств путем испарения алюминия, с
добавлением или без добавления других материалов, таких как магний, кальций или фосфор, внутри
устройства после его умеренного истощения. Считалось необходимым использовать металл с достаточно
высокой температурой испарения, такой как алюминий, чтобы по крайней мере часть его оставалась на аноде
устройства после достаточной термообработки для удаления практически всех окклюдированных газов. То
есть, считалось, что после того, как металлическое чистящее средство испаряется и оседает на поверхности.
из-за стенки колбы она перестала быть эффективной для очистки от остатков.
газы, и любые газы, вытесненные после полного осаждения металла на колбе [Цена указана], останутся в ней
в виде остаточных газов, поскольку не было предусмотрено их удаления. По этой причине алюминий
использовался как отдельно, так и в сочетании с другими материалами, чтобы процесс очистки, начавшийся с
его испарения, не завершался до тех пор, пока анод не подвергался надлежащей термообработке. При
использовании алюминия, прикрепленного к аноду, в качестве очищающего агента, необходимо
изготавливать анод из тугоплавкого материала, такого как молибден, из-за высокой температуры, которой он
должен быть подвергнут для полного испарения алюминия. Помимо этого недостатка, любой образующийся
оксид алюминия инертен по отношению к диоксиду углерода, который является одним из газов, которые
необходимо удалить.
Фосфор, хорошо известный в качестве очищающего агента, не подходит для электронных устройств, в
которых используется катод с оксидным покрытием, поскольку он оказывает вредное воздействие на оксиды,
испускающие электроны, и снижает их эмиссию. Кроме того, при использовании в достаточном количестве он
оказывает вредное воздействие на платиновый сплав, используемый в качестве носителя оксидов, делая его
хрупким и подверженным разрушению.
Согласно настоящему изобретению, магний или его эквивалент используется в качестве очищающего агента в
вакуумном электрическом устройстве. Магний или его эквивалент предпочтительно прикрепляют к аноду
устройства во время сборки электродов.
Оксидное покрытие катода при этом не затрагивается, и нет необходимости изготавливать анод из
молибдена, поскольку магний испаряется и активируется при такой низкой температуре, что для этой цели
можно использовать никель или другой более дешевый анодный материал. Магний может быть прикреплен к
аноду любым желаемым способом, и анод, вместе с подходящей сеткой и нитью накаливания с оксидным
покрытием, может быть надлежащим образом установлен и вставлен в колбу вакуумного электрического
устройства. Затем установленные электроды можно герметично запаять в колбу, а колбу откачать обычными
способами, хотя очевидно, что чем лучше достигнутый вакуум, тем меньше остаточного газа необходимо
очистить и, следовательно, тем меньшее количество магния нужно нанести на анод.
После того, как магний полностью испарится, колба герметизируется, и затем магний, находящийся в ней,
испаряется путем нагревания.
Предпочтительно это достигается путем индуцирования в нем высокочастотных токов. Нет необходимости
нагревать анод до такой высокой температуры, как при использовании алюминия, поскольку пары магния
испаряются при более низкой температуре, чем пары алюминия. Будет обнаружено, что избыток:
Магний, избыток которого используется для поглощения газов в колбе, и образующиеся соединения магния
будут осаждаться в виде пленки на внутренней стороне колбы. Если предположить, что покрытие на нити
накаливания представляет собой чистый щелочноземельный минерал, то есть, например, смесь чистых
оксидов бария и стронция, то дальнейшая очистка магния не требуется. Однако, в качестве
предпочтительного варианта, нить накаливания, излучающая электроны, может быть покрыта карбонатами
щелочноземельных металлов, а не их оксидами.
Если собранная в устройстве нить накаливания, излучающая электроны, покрыта карбонатами, например,
смесью карбонатов бария и стронция, необходимо нагревать ее во время вытяжки, чтобы удалить с нее
диоксид углерода и оставить на ней желаемую оксидную смесь.
Углекислый газ, выделяющийся при нагревании филамента, может быть удален или поглощен пленкой магния
и его соединений, таких как оксид, отложившийся на колбе во время предварительной очистки.
Предпочтительным методом осуществления этого вторичного процесса обеднения является подготовка или
обжиг флюидента в течение короткого промежутка времени при электрическом подключении к сетке и при
достаточно высоком напряжении, установленном относительно анода. По всей видимости, эта процедура
приводит к ионизации углекислого газа, выделяющегося из нити накаливания, и, таким образом, к его
предварительной обработке для эффективного удаления или поглощения пленкой магния и его оксида на
колбе.
—Хотя процесс очистки от магния был описан после герметизации колбы, следует понимать, что магний
может быть испарен, хотя и менее удобным способом, пока устройство еще находится на насосах, в этом
случае избыток магния и соединений магния, если таковые имеются, осаждаются на стеклянной колбе тем же
способом, что и раньше.