Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Товароведение и экспертиза в таможенном деле вкусовых товаров. Практикум
.pdf
41
метода и на одном и том же испытуемом материале в различных лабораториях на различном оборудовании разными
операторами не должны превышать 0,5%.
Протокол испытаний должен содержать: информацию
о методе анализа; результаты анализа; полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости. Протокол должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
Определение массовой доли влаги растворимого кофе
проводят аналогично, но выдерживают в шкафу навеску при
103°С в течение 4 ч или при 130°С в течение 45 мин.
Определение массовой доли экстрактивных веществ
в жареном кофе рефрактометрическим методом
Метод основан на определении зависимости между кон-
центрацией и показателем преломления водных растворов
экстрактивных веществ.
Жареный кофе в зернах предварительно измельчают до
степени помола, соответствующей молотому кофе.
Помещают в стакан 10,00 г анализируемой пробы кофе,
заливают 100–150 см3 кипящей дистиллированной воды
и кипятят 5 мин.
После кипячения содержимое стакана сливают через во-
ронку в мерную колбу. Частицы кофе, прилипшие к стенкам, переносят в колбу при помощи дистиллированной воды
и стеклянной палочки с резиновым наконечником.
Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20°С и до-
ливают дистиллированной водой до метки, затем содержимое колбы взбалтывают и отстаивают две-три минуты. После
отстаивания часть жидкости (75–100 см3) фильтруют через
двойной складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный экстракт используют для анализа.
Одну-две капли экстракта наносят на призму рефракто-
()X nnk=−⋅
115
Проводят не менее двух параллельных определений в ус-
ловиях повторяемости с точностью до второго десятичного
знака. Перевод найденных значений по шкале рефрактометра
в значения содержания общего экстракта С (г/100 см3) в ана-
лизируемом изделии осуществляют по таблице Б.1 приложе-
ния Б к ГОСТ 32080-2013.
При определении массовой концентрации общего экс-
тракта в эмульсионных ликерах окончательный результат
умножают на коэффициент разведения, равный 2,0 или 2,5.
За результат анализа принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, допу-
скаемое расхождение между которыми не должно превышать
предела повторяемости, приведенного в таблице Д.1 приложе-
ния Д к ГОСТ 32080-2013. Окончательный результат округ-
ляют с точностью до второго десятичного знака.
Определение массовой концентрации кислот
ацидиметрическим методом
Метод основан на титровании определенного объема ана-
лизируемого ликероводочного изделия раствором гидрооки-
си натрия до получения нейтральной реакции, устанавливае-
мой при помощи индикатора. Диапазон измерения массовой
концентрации кислот от 0,1 до 1,3 г/100 см3.
В коническую колбу вместимостью 100–250 см3 помеща-
ют 10 см3 анализируемого ликероводочного изделия, добав-
ляют 25–30 см3 дистиллированной воды (для светлоокрашен-
ных изделий) и 100 см3 (для темноокрашенных изделий).
Содержимое колбы перемешивают и титруют раство-
ром гидроокиси натрия (концентрации 0,1 моль/дм3) в при-
сутствии бромтимолового синего индикатора до получения
светло-зеленой окраски или фенолфталеина до получения
слабо-розовой окраски.
метра. Отмечают показатель преломления раствора по левой
шкале рефрактометра и температуру, при которой проводят
измерение. Показатель преломления определяют не менее
двух раз с новыми порциями раствора и рассчитывают среднеарифметическое значение показателя преломления.
Одновременно определяют показатель преломления дис-
тиллированной воды при той же температуре. При температуре 20°С показатель преломления дистиллированной воды
равен 1,3330. Если температура, при которой проводят измерение, ниже или выше 20°С, то пользуются справочным
значением показателя преломления дистиллированной воды
при соответствующей температуре.
Массовую долю экстрактивных веществ X3 (%), в пере-
счете на сухое вещество, вычисляют по формуле:
где n1 – показатель преломления экстракта при температуре
измерения;
n2 – показатель преломления дистиллированной воды при
температуре измерения;
k – коэффициент пересчета показателя преломления на
процентное содержание экстрактивных веществ, равный
1,15 × 104, установленный экспериментально на основании
параллельных определений массовой доли экстрактивных
веществ методами рефрактометрии и высушивания.
3 12
,
За окончательный результат принимают среднеарифмети-
ческое значение двух параллельных определений. Результат
вычислений округляют до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (допускаемое абсолютное расхож-
дение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) – 0,3% абс. при Р = 0,95.
42
43
Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное
расхождение между двумя параллельными определениями,
полученными в условиях воспроизводимости) – 0,5% абс.
при Р = 0,95.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой
доли экстрактивных веществ в пересчете на сухое вещество –
0,35% абс. при Р = 0,95.
Определение продолжительности растворения
в горячей и холодной воде растворимого кофе
Метод основан на определении продолжительности пол-
ной растворимости продукта в горячей и холодной воде. Степень растворимости определяют визуально.
В стеклянный стакан помещают 2,5 г анализируемой про-
бы кофе и растворяют при помешивании в 150 см3 горячей
(температура 96–98°С) воды. Продолжительность растворения определяют по секундомеру.
Аналогичным способом проводят определение продол-
жительности растворения в холодной воде при температуре
18–20°С.
Растворимость считают неполной, если через 0,5 мин рас-
творения в горячей воде (температура 96–98°С) или 3,0 мин
в холодной воде (температура 18–20°С) в стакане остаются
нерастворимые частицы или если после прекращения перемешивания выпадает осадок.
В протоколе анализа указывают: метод отбора проб; ме-
тод анализа; результаты анализа. Должны быть также отражены все детали анализа, которые могли повлиять на
результат. Протокол должен содержать всю информацию,
необходимую для полной идентификации пробы.
113
В перегонную колбу вместимостью 500–1 000 см3 помеща-
ют 250–500 см3 ликероводочного изделия, отмеренного мер-
ной колбой, при температуре (20,0 ± 0,2)°С. Мерную колбу
ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая
ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы
объем дистиллированной воды не превышал 60–100 см3.
Приемной колбой служит та же мерная колба, которой
отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10–
15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец
стеклянной трубки холодильника для получения водяного
затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой
и (или) льдом и начинают перегонку спирта. Перегонку про-
водят осторожно, не допуская сильного кипения раствора
изделия.
После заполнения объема приемной колбы примерно на-
половину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильни-
ка не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника
ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают
перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объ-
ема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают
дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают
в течение 20–30 мин при температуре (20,0 ± 0,2)°С в водяной
бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Стеклянный цилиндр вместимостью 250–500 см3 опола-
скивают небольшим количеством анализируемого дистиллята
(около 20 см3). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по
стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по
всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистилля-
та и определяют ареометром объемную долю этилового спир-
та, которая соответствует крепости анализируемого изделия.
Определение металлических примесей
Сущность метода заключается в выделении металломаг-
нитных примесей с помощью подковообразного магнита
и металлических немагнитных примесей путем механического разбора.
Объединенную пробу продукта массой 1,0 кг и аналити-
ческую пробу для кофепродуктов массой 0,5 кг переносят на
лист чистой белой бумаги или стекло и разравнивают слоем толщиной примерно 1 см, крупяные палочки укладывают
слоем в один ряд.
Металломагнитные примеси извлекают подковообраз-
ным магнитом, на полюсы которого надевают плотно прилегающие колпачки из папиросной бумаги для облегчения
съема примесей с магнита.
Медленно проводят магнитом параллельные бороздки
в продольном и поперечном направлениях так, чтобы вся
поверхность исследуемой пробы была пройдена магнитом.
Притянутые магнитом металлические примеси осторожно
снимают и переносят на предварительно взвешенное часовое стекло. Извлечение металломагнитных примесей из
исследуемого продукта повторяют несколько раз. Перед
каждым извлечением примесей образец смешивают и разравнивают тонким слоем, как указано выше. Испытание заканчивают, когда к магниту перестанут притягиваться частицы металломагнитных примесей.
После извлечения металломагнитных примесей пробу
тщательно просматривают под лупой для обнаружения частиц металла, не притягиваемых магнитом. Металлические
немагнитные примеси извлекают пинцетом и присоединяют к примесям, извлеченным магнитом.
44
45
Собранные на часовое стекло металлические примеси
взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,0001 г.
Для кофепродуктов полученную массовую долю металли-
ческих примесей пересчитывают на 1,0 кг продукта.
Массовую долю металлических примесей Х1 (%) вычис-
ляют по формуле:
3
1
100m
X
m
⋅
=
,
где m3 – масса металлических примесей (металломагнитных
и металлических немагнитных), г;
m – масса навески концентрата, г.
Окончательный результат показателя металлических при-
месей округляют до четвертого десятичного знака.
Для определения величины частиц в наибольшем ли-
нейном измерении металлические примеси переносят на
специальную измерительную сетку с ячейками величиной
0,3 × 0,3 мм и рассматривают под лупой с 5–10-кратным
увеличением.
Работа 2.4. Подготовка вопросов эксперту
для назначения экспертизы кофе
и кофейных напитков
В данной работе по результатам выполнения предыдущих
заданий необходимо сформулировать вопросы эксперту для
проведения экспертизы предложенных образцов кофе и кофейных напитков с учетом показателей качества, являющихся идентификационными признаками. Результаты необходимо оформить в рабочей тетради.
Форма записи в рабочих тетрадях:
111
Пределы допускаемых отрицательных отклонений при
температуре (20,0 ± 0,5)°С от номинального объема для от-
дельной бутылки не должны превышать значения, указанные
в нормативных документах, действующих на территории
стран, принявших ГОСТ 32080-2013.
За окончательный результат анализа принимают средне-
арифметическое значение результатов измерений в каждой
из 20 бутылок, округленное с точностью до 1 см3. Значение
окончательного результата должно быть не менее номиналь-
ного объема бутылки.
Определение крепости
Крепость изделий определяют ареометрическим или пик-
нометрическим методом. Допускается определять крепость из-
делий с применением автоматических электронных приборов.
Перед измерением крепости слабоградусных газирован-
ных напитков необходимо предварительно удалить двуокись
углерода продуванием воздуха в течение 3–5 мин водоструй-
ным насосом либо путем создания вакуума на 1-2 мин до ис-
чезновения пены и появления больших пузырей на поверх-
ности напитка.
Ареометрический метод основан на измерении объемной
доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилля-
те, полученном после предварительной перегонки спирта из
анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли
спирта 0–100%. Метод используется при определении крепо-
сти изделий, а также в качестве арбитражного анализа при воз-
никновении разногласий в оценке данного показателя.
Предварительную перегонку анализируемого ликерово-
дочного изделия осуществляют при помощи лабораторной
установки или автоматических перегонных устройств.
Образец:_________________________________________
Вопросы эксперту:
1.______________________________________________?
2.______________________________________________?
3.______________________________________________?
4.______________________________________________?
5.______________________________________________?
Работа 2.5. Отбор проб кофе и кофейных напитков
и определение объема выборки
В соответствии со стандартом на правила приемки кофе
и кофейных напитков необходимо определить объем выборки, количество и объем проб (образцов) данной продукции
для проведения испытаний органолептическими и инструментальными методами.
В соответствии с приказом ФТС России от 20.11.2014
№ 2264 необходимо определить количество и объем проб
(образцов) кофе и кофейных напитков, нужные для проведения таможенной экспертизы.
Результаты определения объема выборки и количества
проб (образцов) кофе и кофейных напитков необходимо
оформить в рабочей тетради.
Также следует обратить внимание на виды пробоотбор-
ников, которые могут использоваться при необходимости
отбора проб.
46
47
Работа 2.6. Классификация кофе
и кофейных напитков по Товарной номенклатуре
внешнеэкономической деятельности
Евразийского экономического союза
В данном задании необходимо изучить классификацию
кофе и кофейных напитков по ТН ВЭД ЕАЭС и сравнить ее
с принятой в России современной классификацией по межгосударственным стандартам.
Российскую классификацию кофе и кофейных напитков,
а также классификацию по ТН ВЭД ЕАЭС рекомендуется
изобразить схематично в рабочей тетради.
По результатам изучения признаков классификации по
ТН ВЭД ЕАЭС необходимо сформулировать вопросы эксперту для проведения таможенной экспертизы предложенных
образцов кофе и кофейных напитков. Результаты необходимо
оформить в рабочей тетради.
Форма записи в рабочих тетрадях:
Образец:_________________________________________
Вопросы таможенному эксперту:
1.______________________________________________?
2.______________________________________________?
3.______________________________________________?
4.______________________________________________?
5.______________________________________________?
Также в данной работе необходимо с учетом признаков
идентификации в таможенных целях составить характеристику кофе и кофейных напитков в графе 31 декларации на
товары.
Материальное обеспечение занятия
109
Оценка качества ликероводочных изделий
по органолептическим показателям
По органолептическим показателям ликероводочные из-
делия должны иметь характерно выраженные цвет, вкус, аро-
мат, предусмотренные рецептурами для каждого конкретно-
го наименования.
Метод основан на оценке цвета, вкуса и аромата продук-
тов, выполняемой визуально и органолептически.
В хорошо проветриваемом помещении, где проводят ор-
ганолептические испытания, не должно быть посторонних
запахов. Освещенность на рабочих местах должна быть не
менее 500 лк рассеянным дневным светом или светом люми-
несцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825-91.
Посуда, используемая при испытаниях, должна быть без
посторонних запахов. Потребительская тара должна быть
протерта и вскрыта не ранее чем за 0,5 ч до органолептиче-
ских испытаний.
Органолептические показатели определяют в следующей
последовательности: цвет, аромат и вкус.
Цвет ликероводочных изделий определяют визуально
или с применением фотоэлектроколориметра. При визуаль-
ном определении в пробирку из прозрачного кварцевого
стекла наливают 10 см3 испытуемого изделия и определяют
оттенки и интенсивность окраски напитка в проходящем све-
те. При использовании фотоэлектроколориметра сравнение
проводят с соответствующими цветными эталонами.
Аромат и вкус. Около 50 см3 испытуемого изделия на-
ливают в дегустационный бокал и после предварительного
перемешивания вращением испытывают изделие на аромат
и вкус. Аромат и вкус ликероводочных изделий обусловлены
компонентами, входящими в их состав.
Натуральные образцы разных видов кофе и кофейных на-
питков.
Межгосударственные стандарты на разные виды кофе
и кофейных напитков, ТР ТС и ГОСТ Р на маркировку пищевой продукции. Стандарты на различные методы испытаний
и правила приемки кофе и кофейных напитков. Приказ ФТС
России от 20.11.2014 № 2264. ТН ВЭД ЕАЭС и Пояснения
к ней (1-й и 6-й тома).
Анализные доски. Белая бумага. Весы лабораторные
с точностью ±0,001 г. Сушильный шкаф, металлические бюксы, лабораторная мельница. Стаканы стеклянные химические вместимостью 200–250 см3. Эксикатор, содержащий абсорбент. Сосуды для заваривания кофе и кофейных напитков,
электрический чайник. Магнит подковообразный с подъемной силой не менее 5 кг. Лупа, пинцет медицинский, бумага
папиросная. Термометр жидкостный стеклянный диапазоном
измерения от 0 до 100°С, ценой деления шкалы не более 1°С.
Секундомер, ценой деления шкалы не более 1. Вода дистиллированная. Палочки стеклянные.
48
49
Лабораторная работа 3
ИДЕНТИФИКАЦИЯ, КЛАССИФИКАЦИЯ
И ЭКСПЕРТИЗА ПИВА
Цель работы: изучить классификацию, отличи-
тельные признаки разных видов пива и пивных
напитков; выработать умение и навыки в определении дефектов, подготовке средней пробы и экспертизе качества пива и пивных напитков.
Контрольные вопросы для подготовки к занятию
1. Что относится к продукции пивоваренной промышленности?
2. Что такое пиво?
3. Назовите сырье, которое используется при производстве пива.
4. Назовите отличительные признаки пшеничного пива.
5. Как классифицируется пиво по цвету?
6. По какому показателю отличается светлое пиво от темного?
7. Как классифицируется пиво по способу обработки?
8. Каковы основные технологические процессы при производстве пива?
9. Что такое солод?
10. Как классифицируют солод?
11. Какие цели преследуются при кипячении сусла с хмелем?
12. Какие изменения происходят в пиве при брожении и дображивании?
13. Каковы основные дефекты пива?
14. Что такое пивные напитки?
15. В чем заключается отличие пива от пивных напитков?
16. Как классифицируют пивные напитки?
17. Каковы основные технологические процессы при производстве пивных напитков?
18. Каковы условия хранения и сроки годности пива?
19. Каковы основные способы фальсификации пива и пивных на-
107
Работа 6.3. Оценка качества
ликероводочных изделий по органолептическим
и физико-химическим показателям
Используя стандарты на ликероводочные изделия и мето-
ды их испытаний, необходимо изучить, по каким органолеп-
тическим и физико-химическим показателям оценивается
качество ликероводочных изделий.
Далее необходимо провести оценку качества предложен-
ных образцов ликероводочных изделий органолептическими
и инструментальными методами (см. соответствующие раз-
делы лабораторной работы 6)
Результаты следует оформить в рабочих тетрадях в виде
таблицы 6.4 и сделать вывод о соответствии показателей ка-
чества требованиям необходимой нормативной документа-
ции.
Показатели качества ликероводочных изделий определя-
ют по следующим нормативным документам:
– органолептические показатели (на соответствие требо-
ваниям ГОСТ 7190-2013 «Изделия ликероводочные. Общие
технические условия») и прозрачность – по нормативным
документам, действующим на территории стран, принявших
стандарт;
– полноту налива – по ГОСТ 32080-2013 «Изделия лике-
роводочные. Правила приемки и методы анализа» («Опреде-
ление полноты налива» (5.1));
– крепость – ареометрическим методом – по ГОСТ 32080-
2013 «Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы
анализа» («Определение крепости» (5.3));
– массовую концентрацию общего экстракта – рефрак-
тометрическим методом по ГОСТ 32080-2013 «Изделия
ликероводочные. Правила приемки и методы анализа»
питков?
20. Каковы основные методы идентификации пива?
21. В чем заключается особенность классификации пива и пивных
напитков в соответствии с ТН ВЭД ЕАЭС?
1. Ознакомиться с нормативными правовыми документами на
различные виды пива.
2. Провести идентификацию пива органолептическими и лабораторными методами.
3. Изучить дефекты пива.
4. Подготовить вопросы эксперту для назначения экспертизы
пива с учетом признаков идентификации.
5. Изучить методику отбора проб (образцов) пива и определения
объема выборки.
6. Рассмотреть классификацию пива по ТН ВЭД ЕАЭС; составить характеристику пива в графе 31 декларации на товары.
Задания для лабораторной работы
потребительской тары и идентификация пива
Работа 3.1. Изучение маркировки
Изучение маркировки потребительской тары
По предложенным натуральным образцам пива и пивных на-
питков необходимо изучить их ассортимент и информацию для
потребителя, нанесенную на потребительскую тару. Для этого
необходимо использовать ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция
в части ее маркировки» и ГОСТ Р 51074-2003 «Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования».
Результаты изучения маркировки предложенного образца
пива или пивного напитка необходимо оформить в виде таблицы 3.1 и сделать вывод о соответствии маркировки требованиям надлежащей нормативной документации.
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]