Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Товароведение и экспертиза в таможенном деле вкусовых товаров. Практикум
.pdf
111
Пределы допускаемых отрицательных отклонений при
температуре (20,0 ± 0,5)°С от номинального объема для отдельной бутылки не должны превышать значения, указанные
в нормативных документах, действующих на территории
стран, принявших ГОСТ 32080-2013.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в каждой
из 20 бутылок, округленное с точностью до 1 см3. Значение
окончательного результата должно быть не менее номинального объема бутылки.
Определение крепости
Крепость изделий определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных приборов.
Перед измерением крепости слабоградусных газированных напитков необходимо предварительно удалить двуокись
углерода продуванием воздуха в течение 3–5 мин водоструйным насосом либо путем создания вакуума на 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.
Ареометрический метод основан на измерении объемной
доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из
анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли
спирта 0–100%. Метод используется при определении крепости изделий, а также в качестве арбитражного анализа при возникновении разногласий в оценке данного показателя.
Предварительную перегонку анализируемого ликероводочного изделия осуществляют при помощи лабораторной
установки или автоматических перегонных устройств.
Лабораторная установка перегонки спирта может быть двух
45
Собранные на часовое стекло металлические примеси
взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не бо-
лее 0,0001 г.
Для кофепродуктов полученную массовую долю металли-
ческих примесей пересчитывают на 1,0 кг продукта.
Массовую долю металлических примесей Х1 (%) вычис-
ляют по формуле:
3
1
100m
X
m
⋅
=
,
где m3 – масса металлических примесей (металломагнитных
и металлических немагнитных), г;
m – масса навески концентрата, г.
Окончательный результат показателя металлических при-
месей округляют до четвертого десятичного знака.
Для определения величины частиц в наибольшем ли-
нейном измерении металлические примеси переносят на
специальную измерительную сетку с ячейками величиной
0,3 × 0,3 мм и рассматривают под лупой с 5–10-кратным
увеличением.
Работа 2.4. Подготовка вопросов эксперту
для назначения экспертизы кофе
и кофейных напитков
В данной работе по результатам выполнения предыдущих
заданий необходимо сформулировать вопросы эксперту для
проведения экспертизы предложенных образцов кофе и ко-
фейных напитков с учетом показателей качества, являющих-
ся идентификационными признаками. Результаты необходи-
мо оформить в рабочей тетради.
исполнений – I и II (рис. 6.1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы (1), соединенной через каплеуловитель (2) с зашлифованной нижней частью холодильника (3). Допускается использовать колбу, закрывающуюся
резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен
с приемной колбой (5) стеклянной трубкой (4) с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной
колбы, но не касаться его. Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
Исполнение I
Исполнение II
Рис. 6.1. Прибор для перегонки спирта
112
113
В перегонную колбу вместимостью 500–1 000 см3 помещают 250–500 см3 ликероводочного изделия, отмеренного мерной колбой, при температуре (20,0 ± 0,2)°С. Мерную колбу
ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая
ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы
объем дистиллированной воды не превышал 60–100 см3.
Приемной колбой служит та же мерная колба, которой
отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10–
15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец
стеклянной трубки холодильника для получения водяного
затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой
и (или) льдом и начинают перегонку спирта. Перегонку проводят осторожно, не допуская сильного кипения раствора
изделия.
После заполнения объема приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника
ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают
перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают
дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают
в течение 20–30 мин при температуре (20,0 ± 0,2)°С в водяной
бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Стеклянный цилиндр вместимостью 250–500 см3 ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята
(около 20 см3). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по
стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по
всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют ареометром объемную долю этилового спирта, которая соответствует крепости анализируемого изделия.
Установление соотношения между плотностью водно-спирто-
43
Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное
расхождение между двумя параллельными определениями,
полученными в условиях воспроизводимости) – 0,5% абс.
при Р = 0,95.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой
доли экстрактивных веществ в пересчете на сухое вещество –
0,35% абс. при Р = 0,95.
Определение продолжительности растворения
в горячей и холодной воде растворимого кофе
Метод основан на определении продолжительности пол-
ной растворимости продукта в горячей и холодной воде. Сте-
пень растворимости определяют визуально.
В стеклянный стакан помещают 2,5 г анализируемой про-
бы кофе и растворяют при помешивании в 150 см3 горячей
(температура 96–98°С) воды. Продолжительность растворе-
ния определяют по секундомеру.
Аналогичным способом проводят определение продол-
жительности растворения в холодной воде при температуре
18–20°С.
Растворимость считают неполной, если через 0,5 мин рас-
творения в горячей воде (температура 96–98°С) или 3,0 мин
в холодной воде (температура 18–20°С) в стакане остаются
нерастворимые частицы или если после прекращения пере-
мешивания выпадает осадок.
В протоколе анализа указывают: метод отбора проб; ме-
тод анализа; результаты анализа. Должны быть также от-
ражены все детали анализа, которые могли повлиять на
результат. Протокол должен содержать всю информацию,
необходимую для полной идентификации пробы.
вого раствора, его температурой, объемной долей спирта и показаниями ареометра для спирта осуществляют по документам,
действующим на территории стран, принявших стандарт.
Абсолютное расхождение между окончательными результатами измерений крепости, полученными в точном соответствии с настоящей методикой в двух различных лабораториях (критическая разность CD 0,95), при P = 0,95 не должно
превышать 0,3% при концентрации спирта до 10% (по объему) и 0,2% – при более высокой концентрации спирта.
Массовую концентрацию общего экстракта в ликероводочных изделиях определяют рефрактометрическим или
пикнометрическим методом.
Рефрактометрический метод основан на определении
массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при
температуре (20,0 ± 0,2)°С. Диапазон измерения массовой
концентрации общего экстракта от 0,1 до 47,0 г/100 см3.
Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из
анализируемого изделия, переносят без потерь в мерную колбу
вместимостью 200 или 250 см3. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0 ± 0,2)°С и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю
часть призмы опускают, плотно прикладывают к нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра. При отсчете показаний прибора необходимо отмечать
температуру, при которой проводят анализ. Если температура
Определение массовой концентрации
общего экстракта
отличается от 20°С, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.2 приложения А к ГОСТ 32080-2013.
114
115
Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до второго десятичного
знака. Перевод найденных значений по шкале рефрактометра
в значения содержания общего экстракта С (г/100 см3) в анализируемом изделии осуществляют по таблице Б.1 приложения Б к ГОСТ 32080-2013.
При определении массовой концентрации общего экстракта в эмульсионных ликерах окончательный результат
умножают на коэффициент разведения, равный 2,0 или 2,5.
За результат анализа принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать
предела повторяемости, приведенного в таблице Д.1 приложения Д к ГОСТ 32080-2013. Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.
Определение массовой концентрации кислот
ацидиметрическим методом
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого ликероводочного изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора. Диапазон измерения массовой
концентрации кислот от 0,1 до 1,3 г/100 см3.
В коническую колбу вместимостью 100–250 см3 помещают 10 см3 анализируемого ликероводочного изделия, добавляют 25–30 см3 дистиллированной воды (для светлоокрашенных изделий) и 100 см3 (для темноокрашенных изделий).
Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия (концентрации 0,1 моль/дм3) в присутствии бромтимолового синего индикатора до получения
светло-зеленой окраски или фенолфталеина до получения
слабо-розовой окраски.
Более точное установление конца титрования осущест-
100 0 0064
10
VK ,
⋅⋅
41
метода и на одном и том же испытуемом материале в раз-
личных лабораториях на различном оборудовании разными
операторами не должны превышать 0,5%.
Протокол испытаний должен содержать: информацию
о методе анализа; результаты анализа; полученный оконча-
тельный результат, если проводилась проверка повторяемо-
сти. Протокол должен содержать всю информацию, необхо-
димую для полной идентификации пробы.
Определение массовой доли влаги растворимого кофе
проводят аналогично, но выдерживают в шкафу навеску при
103°С в течение 4 ч или при 130°С в течение 45 мин.
Определение массовой доли экстрактивных веществ
в жареном кофе рефрактометрическим методом
Метод основан на определении зависимости между кон-
центрацией и показателем преломления водных растворов
экстрактивных веществ.
Жареный кофе в зернах предварительно измельчают до
степени помола, соответствующей молотому кофе.
Помещают в стакан 10,00 г анализируемой пробы кофе,
заливают 100–150 см3 кипящей дистиллированной воды
и кипятят 5 мин.
После кипячения содержимое стакана сливают через во-
ронку в мерную колбу. Частицы кофе, прилипшие к стен-
кам, переносят в колбу при помощи дистиллированной воды
и стеклянной палочки с резиновым наконечником.
Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20°С и до-
ливают дистиллированной водой до метки, затем содержи-
мое колбы взбалтывают и отстаивают две-три минуты. После
отстаивания часть жидкости (75–100 см3) фильтруют через
двойной складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный экс-
тракт используют для анализа.
вляют по появлению светло-зеленой окраски в капельной
пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слаборозовой – при использовании фенолфталеина.
Массовую концентрацию титруемых кислот СК (г/100 см
в пересчете на безводную лимонную кислоту) вычисляют
по формуле:
C
=
K
,
где V – объем раствора гидроокиси натрия (концентрации
0,1 моль/дм3), израсходованный на титрование (см3);
K – поправочный коэффициент к раствору гидроокиси;
100 – пересчет массовой концентрации кислот
из размерности г/см3 в размерность г/100 см3;
0,0064 – масса лимонной кислоты, соответствующая 1 см3
раствора NaOH концетрации 0,1 моль/см3, г (для ли монной кислоты молярная масса эквивалента
М (1/3С6Н8О7) = 64);
10 – объем анализируемого изделия, взятый на титрование
(см3).
Вычисление проводят до второго десятичного знака. Окончательный результат анализа округляют до второго десятичного знака в интервале концентраций от 0,1 до 0,5 г/100 см3
включительно и до первого десятичного знака – для концентраций свыше 0,5 г/100 см3.
Укупоренные бутылки с ликероводочным изделием, отобранные для исследования (не менее 10 бутылок), укладывают
Определение герметичности
укупоривания бутылок с изделием
3
116
117
в горизонтальном положении на белую бумагу в отдельном
помещении с температурой (20 ± 2)°С, выдерживают в течение 24 ч, периодически наблюдая за состоянием бутылок
каждые 2 ч. По результатам наблюдения и проверки состояния бутылок делают заключение о герметичности их укупоривания. Если обнаружена течь хотя бы в одной из проверяемых бутылок, партию бракуют.
Работа 6.4. Подготовка вопросов эксперту
для назначения экспертизы
ликероводочных изделий
В данной работе по результатам выполнения предыдущих
заданий необходимо сформулировать вопросы эксперту для
проведения экспертизы предложенных образцов ликероводочных изделий с учетом показателей качества, являющихся
идентификационными признаками. Результаты необходимо
зафиксировать в рабочей тетради.
Форма записи в рабочих тетрадях:
Образец:_________________________________________
Вопросы эксперту:
1.______________________________________________?
2.______________________________________________?
3.______________________________________________?
4.______________________________________________?
5.______________________________________________?
39
За окончательный результат принимают среднеарифмети-
ческое значение двух параллельных определений. Результат
вычислений округляют до первого десятичного знака. Пре-
дел повторяемости (допускаемое абсолютное расхождение
между двумя параллельными определениями, полученными
в условиях повторяемости) – 2,5% абс. при P = 0,95.
Органолептические показатели растворимого кофе
определяют в следующей последовательности: внешний
вид, цвет и аромат сухого продукта, аромат и вкус напитка.
Внешний вид и цвет сухого продукта определяют визу-
ально при ярком рассеянном дневном свете или люминес-
центном освещении в части объединенной пробы продук-
та, помещенной на лист белой бумаги ровным слоем. Затем
определяют аромат в сухом продукте.
Затем готовят напиток, для чего 2,5 г анализируемой
пробы кофе помещают в стеклянный или фарфоровый ста-
кан вместимостью 250 см3 и растворяют при помешивании
в 150 см3 горячей кипяченой воды температурой 96–98°С.
Сразу же определяют аромат напитка. Напиток охлажда-
ют до температуры не более 55°С, после чего определяют
вкус напитка.
При наличии разногласий в оценке органолептических по-
казателей кофе для приготовления напитка используют реко-
мендации производителя, которые являются приоритетными.
Оценка качества кофе
по физико-химическим показателям
Определение массовой доли влаги
Сущность метода заключается в высушивании анализи-
руемой пробы кофе при температуре 103°С в течение 2 ч (для
жареного кофе).
Работа 6.5. Отбор проб ликероводочных изделий
и определение объема выборки
В соответствии со стандартом на правила приемки ликероводочных изделий необходимо определить объем выборки,
количество и объем проб (образцов) данной продукции для
проведения испытаний органолептическими и инструментальными методами.
В соответствии с приказом ФТС России от 20.11.2014
№ 2264 необходимо определить количество и объем проб
(образцов) ликероводочных изделий, нужные для проведения таможенной экспертизы.
Результаты определения объема выборки и количества
проб (образцов) ликероводочных изделий необходимо внести в рабочую тетрадь.
Также следует обратить внимание на виды пробоотборников, которые могут использоваться при необходимости отбора проб.
Работа 6.6. Классификация ликероводочных изделий
Евразийского экономического союза
по Товарной номенклатуре
внешнеэкономической деятельности
В данном задании необходимо изучить классификацию
ликероводочных изделий по ТН ВЭД ЕАЭС и сравнить ее
с принятой в России современной классификацией по межгосударственным стандартам. Российскую классификацию ликероводочных изделий, а также классификацию по ТН ВЭД ЕАЭС
рекомендуется изобразить схематично в рабочей тетради.
118
119
По результатам изучения признаков классификации по ТН
ВЭД ЕАЭС необходимо сформулировать вопросы эксперту
для проведения таможенной экспертизы предложенных образцов ликероводочных изделий. Результаты необходимо зафиксировать в рабочей тетради.
Форма записи в рабочих тетрадях:
Образец:_________________________________________
Вопросы эксперту:
1.______________________________________________?
2.______________________________________________?
3.______________________________________________?
4.______________________________________________?
5.______________________________________________?
Также в данной работе необходимо с учетом признаков
идентификации в таможенных целях составить характеристику ликероводочных изделий в графе 31 декларации на товары.
Материальное обеспечение занятия
Натуральные образцы разных видов ликероводочных изделий.
Межгосударственный стандарт на разные виды ликероводочных изделий, ТР ТС и ГОСТ Р на маркировку пищевой продукции. Стандарты на различные методы испытаний и правила приемки ликероводочных изделий. Приказ
ФТС России от 20.11.2014 № 2264. ТН ВЭД ЕАЭС и Пояснения к ней (1-й и 6-й тома).
Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2.
Термометры жидкостные стеклянные. Каплеуловитель
КО-14/23-60 ХС или КО-60 ХС. Холодильник стеклянный
лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400. Электро-
37
Показатель
Требования
нормативной
документа-
ции
Фактиче-
ский
результат
Вывод
о соответствии
показателя
требованиям
надлежащего
нормативного
документа
Содержание глюкозы (в пересчете
на сухое вещество), % (масс.) –
для растворимого кофе
Содержание ксилозы (в пересчете
на сухое вещество), % (масс.) –
для растворимого кофе
Вывод:__________________________________________________
Оценка качества кофе
по органолептическим показателям
Органолептические показатели жареного кофе опре-
деляют в следующей последовательности: внешний вид,
цвет и аромат сухого продукта, аромат и вкус напитка.
Внешний вид и цвет сухого продукта определяют визу-
ально при ярком рассеянном дневном свете или люминес-
центном освещении в части объединенной пробы продук-
та, помещенной на лист белой бумаги ровным слоем. Затем
определяют аромат в сухом продукте.
Для приготовления напитка жареный кофе в зернах из-
мельчают до степени помола, соответствующей молотому
кофе. Анализируемую пробу молотого кофе в количестве,
соответствующем соотношению 7,0 г кофе на 100 см3 воды,
помещают в чашку. Чашка должна быть чистой, сухой, без
постороннего запаха, не иметь царапин и трещин.
Окончание таблицы 2.4
плитка бытовая. Рефрактометр лабораторный с диапазоном
измерений показателя преломления от 1,20 до 2,10 или с диапазоном измерений по шкале измерений сахарозы от 0 до
95%. Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой поверочного
деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ±0,3 мг. Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-25018 ТХС. Пипетка 1-2-2-10. Бюретка 1-2-25-0,1. Цилиндры
1-50-2 и 1-100-2. Колбы мерные 2-100-2 и 2-250-2 или 1-100и 1-250-2. Воронки лабораторные стеклянные. Палочки стеклянные. Пластинка фарфоровая. Вода дистиллированная.
Натрия гидроокись (раствор 0,1 моль/дм3). Бромтимоловый
синий (индикатор). Фенолфталеин (индикатор, спиртовой
раствор с массовой долей 1%). Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.
120
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]