Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Стабилизация нитратцеллюлозных порохов. Учебное пособие.pdf
Рис.5.16. Схема автоматической установки контроля стойкости АУКС:
1 – кварцевый сосуд; 2 – термостат; 3 – ртутный манометр; 4 – вакуумный
насос; 5 – индикатор давления; 6 – потенциометр
Ртутный манометр и вакуумный насос предназначены для
снятия тарировочного графика датчика давления и создания
требуемого начального давления в сосуде.
Кварцевый сосуд (рис.5.17.) состоит из двух частей:
реакционной 1 и измерительной 2. Они разделены кварцевой
мембраной 4 толщиной 0,36 мм. Реакционная часть закрывается
кварцевой кран-пробкой 3. В центре мембраны укреплен
кварцевый стержень 5 с металлической пластиной на конце. В
измерительной части смонтирован датчик давления 7.
Измерительная часть снабжена рубашкой 8 для
термостатирования датчика.
91
Рис.5.17. Кварцевый реакционный сосуд: 1 – реакционная часть;
2 – измерительная часть; 3 – кран-пробка; 4 – мембрана; 5 – стержень;
6 – упор; 7 – датчик давления; 8 – рубашка
Подготовка и проведение анализа. Кварцевый реакционный
сосуд опускают в термостат, нагретый до заданной температуры,
и включают датчик давления. После 15 минут прогрева в реакционную часть сосуда помещают стеклянную ампулу с навеской
ВВ и приступают к проведению испытания. При помощи вакуумного насоса устанавливают требуемое начальное давление в
системе, контролируя его по ртутному манометру. После этого
перекрывают реакционный сосуд краном-пробкой и включают
потенциометр. В результате термостатирования образка ВВ происходит его термораспад с выделением газообразных продуктов,
при этом их давление в реакционном объеме сосуда растет. Увеличение давления вызывает прогиб мембраны сосуда, который
преобразуется в пропорциональное изменение рабочей характеристики датчика давления. Изменение рабочей характеристики
датчика давления трансформируется в изменение разности по-
92
t
раз
−
ϑ
раз
ϑ
тенциалов, которое записывается на диаграмме потенциометра.
При помощи тарировочного графика диаграмма перестраивается
в график с координатами p-t и
. Объем выделившихся
газов
вычисляется по формуле (5.3).
5.7.3.4. Измерительно-вычислительный комплекс
«Вулкан»
В 70-х годах в СССР встал вопрос замены йодкрахмальной
и других проб на более объективные и автоматизированные способы определения химической стойкости ВВ. В этих целях был
предложен совершенный (по сравнению с прежним) манометрический метод определения стойкости порохов. Метод был реализован на установке «Вулкан» и на ее модификации «Кратер». В
1987 г этот метод был гостирован и в настоящее время все
заводы, НИИ и арсеналы испытывают как свежие, так и старые
пороха только по манометрической пробе на установках
«Вулкан». Известны и используются различные модификации
комплекса. Помимо упомянутой установки «Кратер», это ИВК
«Вулкан-В», ИВК «Вулкан-ВМ» и ИВК «Вулкан-200».
ИВК «Вулкан-В» предназначен для измерения и исследования стабильности веществ по газовыделению исследуемых образцов, подвергшихся термическому разложению. Принцип действия комплекса основан на методе нагрева анализируемых проб
веществ в замкнутой реакционной камере с одновременным
замером давления паров и газов, образующихся при этом. Комплекс максимально автоматизирован как при проведении анализа, так и при обработке получаемых результатов. Конструктивно
комплекс способен обеспечивать как единичные, так и массовые
анализы в производственных условиях.
В состав комплекса входят четыре автономных термостата, в
которых размещаются 32 реакционные камеры с первичными
преобразователями давления. Реакционная камера с анализируемой пробой может быть отвакуумирована или заполнена заданной газовой средой с помощью специального блока подготовки,
93
входящего в комплект измерительно-вычислительного комплекса (ИВК) «Вулкан-В». С помощью этого же блока газовая среда
может быть отобрана из реакционной камеры на хроматографиический анализ.
В основе работы комплекса лежит компенсационный принцип измерения, основанный на том, что измеряют не само давление газообразных продуктов распада (ГПР), образующихся
при термическом разложении испытуемого состава, а давление
сжатого воздуха, подаваемого для компенсации того воздействия, которое оказывают ГПР на чувствительный элемент первичного преобразователя. Реализация компенсационного принципа осуществлена с помощью специально разработанной мембранной головки, входящей в конструкцию ПП, где чувствительным элементом является специальная мембрана. Указанная
мембрана, как и весь ПП, выполнена из кислотостойкой нержавеющей стали.
Работает ПП следующим образом. Помещенный в термостат,
он нагревается до заданной температуры вместе с помещенным
в него испытуемым составом. Образующиеся при этом ГПР
прогибают мембрану, замыкая ею электрический контакт. В момент опроса по команде с таймера во все ПП одновременно с
противоположной стороны подается нарастающее давление сжатого воздуха. Когда в каждом из ПП это давление станет равным
давлению ГПР, мембрана вернется в исходное положение, контакт разомкнется, а специальный преобразователь давления воздуха в электрический сигнал с помощью соответствующей схемы зарегистрирует в ячейке данного ПП величину давления.
Реализация указанного принципа позволяет получить следующие преимущества по сравнению с прямыми методами измерения:
– высокую чувствительность;
–высокую точность измерения давления во всем температурном диапазоне;
– высокую достоверность результатов, определяемую тем,
что газы выводятся из зоны реакции, а потому не нарушается
физическое и химическое равновесие в этой зоне.
94
Комплекс удобен в работе. Наличие сменных реакционных
камер, полностью автоматический режим работы, наличие системы аварийной защиты от превышения температуры и давления
исключают необходимость использования высококвалифицированного персонала для проведения испытаний на нем. ИВК
«Вулкан-В» создан целенаправленно для изучения термической
стабильности, но в то же время имеются широкие возможности
использования его в смежных областях физико-химических исследований, а именно:
- для измерения: давления в произвольном объекте с
помощью специализированной мембранной головки (ее
перегрузочная способность до 15 атм.); давления газовыделения
и газопоглощения любыми материалами; давления насыщенных
паров;
- для изучения: реакций в любой фазе, сопровождающихся
выделением или поглощением газов;
- газопроницаемости материалов; парообразования; процессов
растворимости газов в любых средах; сорбционных и
адсорбционных свойств материалов, влагопоглощения;
- совместимости материалов; для определения конденсируемых
и неконденсируемых фаз.
Благодаря перечисленным выше возможностям, ИВК «Вулкан-В» является незаменимым средством контроля и исследований в различных отраслях народного хозяйства.
Измерительно-вычислительный комплекс «Вулкан-ВМ» (модернизированный) предназначен для измерения давлениия газообразных продуктов разложения ВВ в заданном объеме и в изотермическом режиме нагревания (диапазон температур +35÷400оС)
при оценке химической стойкости, химической совместимости и
термостабильности, находящихся в различных физических состояниях веществ, разложение которых сопровождается газовыделением или газопоглощением (рис.5.18).
95
Рис.5.18. Комплексная система ИВК «Вулкан»: 1 – тумблер питания ИВК;
2 – кнопка установки времени; 3 – задатчик температуры; 4 – выключатель
питания термостата; 5 – задатчик аварийной температуры; 6 – первичный
преобразователь; 7 – кнопка автоматического режима; 8 – сигнальные
индикаторы; 9 – вольтметр; 10 – задатчик интервалов опроса; 11 – кнопка
ручного измерения
Комплекс состоит из приборной стойки l, четырех термостатов II с 32-мя первичными преобразователями (ПП) по 8 штук в
каждом, размещенных в вытяжных шкафах; цифрового печатающего устройства (ЦПУ) – III; микро-ЭВМ «Электроника-64» –
IV; печатающего устройства DZM-180 –V; дисплея – VI. Для
преобразования давления в электрический сигнал применен компенсационный метод измерения, который воплощен в первичном преобразователе (ПП) (рис.5.19.).
96
Рис.5.19. Первичный преобразователь ИВК «Вулкан»: 1 – мембрана;
2 – игла; 3 – стакан; 4 – навеска ВВ; 5 – компенсационный объем; 6 –
уплотнитель; 7 – уплотнительная гайка; 8 – пружина; 9 – упор; 10 –
реакционный объем; 11 – контейнер
Чувствительным элементом преобразователя служит упругая
мембрана из нержавеющей стали, которая жестким центром
упирается в изолированную от общей массы ПП стальную иглу
(контакт). В совокупности они образуют электрическую цепь, с
помощью которой можно управлять всем процессом измерения.
Под мембраной в стакане расположен реакционный объем ПП с
исследуемым веществом, над мембраной – компенсационный
объем, куда подается сжатый воздух для компенсации прогиба
мембраны, вызванного давлением газообразных продуктов разложения испытуемого вещества. Достижение равновесия измеряемого и компенсационного давления определяется моментом
размыкания мембраны и контактной иглы. Между стаканом и
97
мембраной имеется герметическое уплотнение из термостойкой
резины, уплотняющая гайка и ограничитель прогиба мембраны,
на которой она опирается при изменении давления в реакционном объеме благодаря сжатию пружины, упирающейся в трубку.
На рис. 5.20 приведена блок-схема ИВК «Вулкан»,
показывающая принцип реализации автоматического измерения
давления газообразных продуктов разложения веществ в
произвольном числе ПП.
Рис..5. 20 Блок-схема ИВК «Вулкан»: 1 – пневматическая линия; 2 – электрическая
цепь; 3 – преобразователи; 4 – преобразователь; 5 – дроссель; 6 – вакуумный
насос; 7 – клапан высокого давления; 8 – аналого-цифровой преобразователь;
9 – блок управления; 10 – генератор; 11 – переключатель; 12 – ячейки буферной
памяти; 13 – вольтметр
Все преобразователи (3), независимо от их количества, под-
ключаются своими компенсационными объемами к одной пневматической линии (1), а электрические контакты отдельной
цепью (2) для каждого ПП соединяются с переключателем (11).
Переключатель через заданные интервалы времени периодически подключает все ПП к блоку управления (9), который анализирует состояние электрической цепи: мембрана-контакт. Если
цепь замкнута (при давлении под мембраной больше, чем над
ней), то включается клапан высокого давления (7), который од-
98
1420
1320
021290
031302
041309
050000
060000
070000
080000
180
1431
101430
111432
121299
131290
140000
150000
160000
160
1043
181038
191113
200000
211131
220000
230000
240000
140
0000
260000
27000
280000
291043
301050
310000
320000
120
ним входом подключен к вакуумному насосу (6), а вторым –
через дроссель (5) к пневматической линии (1). При включении
клапана сжатый воздух без дросселирования быстро заполняет
компенсационную пневматическую линию (1) до момента размыкания мембраны и контакта. В момент размыкания подается
команда (электрический сигнал) на включение клапана.
В начале каждого цикла измерения при включенном клапане
идет откачка системы до глубокого вакуума, по достижении которого клапан включается и через дроссель начинается плавная
подача сжатого воздуха в систему. В это же время генератор (10)
с периодом, меньшим, чем время размыкания цепи мембранаконтакт в любых преобразователях, давление в которых отличается на величину чувствительности мембраны, анализирует состояние ключей блока (11), каждый из которых открывается
своим ПП по цепи (2) в момент размыкания его контакта. Одновременно генератор подключает вход ячеек буферной памяти
(12) (каждая ячейка соответствует своему ПП) к аналогоцифровому преобразователю (8). Если открытие ключа совпадает с подключением ячейки к преобразователю, то ячейка запоминает значение напряжения от ПП и больше в этом цикле опроса не участвует. Таким образом, за один цикл нарастания давления от вакуума до верхнего значения диапазона, во все счетчики заносятся значения напряжения, соответствующие давлению в каждом ПП. Величину давления можно также контролировать по табло цифрового вольтметра (13). После размыкания
последнего преобразователя, цифропечатающим устройством
производится распечатка результатов измерения. Ниже показан
фрагмент распечатки результатов измерения.
Распечатка результатов измерения
99
В первой строчке распечатки под номером 00 – черным цве-
том печатается текущее время, затем каретка возвращается и в
одну строку печатаются данные по ПП первого термостата: первые две цифры красного цвета (в тексте подчеркнуты) – номер
преобразователя, последующие четыре цифры – значения величины давления в нем в мм рт. ст.; в конце строки красным цветом – температура первого термостата. В следующей строке печатаются данные по второму термостату и т.д. Затем вновь производится откачка и напуск, циклически повторяясь в течение
всего времени испытаний с заданным интервалом. В системе
используются полупроводниковая буферная память и необходимые схемы сопротивления. Получаемая информация может, при
необходимости, быть выведена на видеотерминал и напечатана
устройством DZM-180.
5.7.3.5. Определение химической стойкости на ИВК
«Вулкан»
Предварительно взвешенные на аналитических весах объекты
испытания помещают в чистые сухие металлические стаканчики.
Количество навесок – из расчета по два параллельных опыта при
каждой из заданных температур. Стаканчики опускают в стальной стакан, который соединяется с ПП и герметизируется с помощью специального приспособления. После достижения заданной температуры в термостатах (через 40-50 мин), о чем сообщают включающиеся индикаторы в строгом соответствии с их номерами, которые нанесены на ПП и на верхнюю панель термостатов. На штуцеры ПП надевают до фиксации шланги со специальными пневморазъемами для подачи сжатого воздуха и
имеющие кабели для съема электрического сигнала. Устанавливается интервал времени между циклами измерения и производится запуск комплекса в автоматическом режиме измерения.
По истечении заданного времени разложения испытуемого вещества включаются тумблер «питание ИВК» и кнопка «сеть»,
100