Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования качества продуктов питания. Учебное пособие
.pdf
интенсивность являются критерием количественного
содержания глюкозы в исследуемой моче.
Такие диагностические полоски во многих случаях
помогают поддержать нормальное состояние организма
пациента. Тест-полоски на глюкозу, например, жизненно
необходимы для людей, страдающих инсулинзависимой стадией
сахарного диабета. Как известно, правильная дозировка нужных
лекарств или очередная инъекция инсулина означают для них
возможность сохранить жизнь. Концентрация глюкозы в крови и
моче для них коррелирует с содержанием инсулина в организме.
При гипергликемии (недостатке инсулина) содержание глюкозы
начинает превышать допустимые пределы. Содержание
глюкозы зависит от многих факторов (физическое состояние,
наличие ран, питание), во многих случаях у пациентов
наблюдается резкое понижение концентрации глюкозы в
организме (гипогликемия). Этот эффект может сопровождаться
потерей сознания и другими опасными последствиями.
Использование диагностических полосок в таких случаях
означает для пациента возможность проводить диабетический
контроль без помощи врачебного персонала и целенаправленно
регулировать содержание глюкозы в организме. Как видно,
простые в употреблении и дающие важную информацию о
состоянии здоровья человека тест-полоски отнюдь не
примитивны по принципам своего действия. В них заложены
новейшие достижения аналитической химии и смежных
научных дисциплин.
261
13. СТАНДАРТИЗИРОВАННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Требования к качеству и безопасности пищевых продуктов
изложены в нормативных документах ( ГОСТ, ТУ, СанПиН и
т.д.). Применение методов контроля качества пищевых
продуктов можно проследить на примере стандарта по
технохимическому контролю ликеро-водочного производства.
Стандартизированный контроль ликеро-водочного
производства включает в себя применение аналитических
методов для оценки качества и соответствия исходного сырья
(вода, этанол, различные полупродукты, плодово-ягодное сырье,
полуфабрикаты и ингредиенты, такие как сахар-песок, мед,
патока, лимонная кислота, красители, сухое молоко, активный
уголь и др.), а также готовой продукции.
Вода питьевая является наиболее крупнотоннажным
сырьем для изготовления ликеро-водочной продукции. Ее
проверяют на:
органолептические показатели;
-
- цветность;
- сухой остаток;
- содержание органических веществ;
- щелочность;
- содержание солей кальция и магния (оксиды кальция и
магния);
- общую жесткость;
- остаточное количество активного хлора;
- солей азотной и азотистой кислот;
- при отправке продукта на экспорт – содержание
микроэлементов;
- содержание железа;
- содержание хлора;
содержание сульфатов;
-
-
содержание кремния.
262
Органолептический анализ проводят по запаху воды при
200С и 600С после перемешивания колбы и ее открывания.
Цветность воды проверяют колориметрически или
фотометрически (440 нм) по специальной шкале цветности,
которая сочетает два раствора.
Первый раствор состоит из бихромата калия, сульфата
кобальта и серной кислоты с цветностью, равной 500. Для
второго раствора (разбавленной серной кислоты) цветность
считается равной 0.
Таблица 13.10. Шкала цветности воды
Раствор Содержание, % Содержание, % Содержание, %
N 1 0 5 10
N 2 100 95 90
Цвет-
0 25 50
ность
Сухой остаток в воде проверяется после упаривания ее
весовым методом (мг/л) или нефелометрически.
Органические вещества в воде определяются по
перманганатометрической окисляемости титрованием 0,01 М
KMnO4 после кипячения воды. Определению могут мешать
хлориды, сульфаты, нитраты и железо (II).
Щелочность воды обусловлена гидролитическими
реакциями солей и определяется как количество 0,1 М HCl,
необходимое для доведения воды до нейтральной среды. При
использовании в качестве индикатора фенолфталенина
определяют гидратную щелочность, метилоранжа – общую
щелочность воды.
263
Определение оксида кальция основано на титровании
избытка оксалат-ионов, оставшегося в растворе после
осаждения кальция.
Определение оксида магния основана на предварительном
осаждении кальция в виде оксалатов и последующем
титровании раствора трилоном Б.
Общая жесткость воды определяется титрованием образца
воды трилоном Б.
Активный остаточный хлор в воде определяется по
реакции окисления в присутствии индикатора метилоранжа.
Нитраты и нитриты определяют качественно по цветной
реакции с дифениламином.
Хлориды определяют по реакции осаждения азотнокислым
серебром фотометрическим методом.
Сульфаты определяются фотометрически по реакции
осаждения раствором хлористого бария.
Кремний определяется по цветной реакции с молибдатом
аммония.
Методы определения качества этанола. Для производства
водки используют ректификационные спирты марок «Люкс»,
«Экстра», высшей очистки. В них проверяют:
Объемную долю спирта контролируют ареометром.
Массовую концентрацию альдегидов в спиртах проверяют
фотометрически по цветной реакции их с фуксинсернистой
кислотой или 2,3-тригидроксифенолом, приводящих к образованию комплексных соединений светложелтой окраски (λ
440
).
Сивушные масла в этаноле определяют по цветной реакции
с салициловым альдегидом фотометрически (λ
540
).
Свободные кислоты проверяют по результатам титрования
образца спирта стандартным раствором NaOH.
Массовая концентрация сложных эфиров (в пересчете
уксусноэтиловый) определяется методом ГЖХ или по
результатам реакции омыления эфира раствором NaOH. К
264
образцу затем добавляют рассчитанное количество серной
кислоты, избыток которой оттитровывают раствором NaOH.
CH3COOEt + H2O → CH3COONa + EtOH
Объемная доля метанола проверяется по методу ГЖХ или
по реакциям последовательного превращения спирта в альдегид,
который затем определяется фотометрически по реакции с
хромотроповой кислотой (λ
590
).
Методы определения качества растительного сырья. В
производстве ликеро-водочных продуктов используют свежие и
сушеные плоды и ягоды, травы, листья, цветы, органические
кислоты, эфирные масла, пищевые эссенции и красители. В них
определяют:
- массовую долю золы;
массовую долю эфирных масел. Для этого эфирные масла
-
отгоняют паром. Отогнанные соединения затем взвешивают или
определяют рефрактометрически.
Методы определения качества полуфабрикатов. В
полуфабрикатах, таких как спиртованные соки, морсы, патоки,
ароматизированные спирты и др., определяется:
- крепость, которая должна быть 20-25 %, проверяется
ареометром.
- массовая концентрация сухого остатка (весовой анализ
или интерферометрия);
- массовая концентрация сахара (поляриметрически по
изменению угла вращения плоскости поляризации раствора или
фотометрически по продуктам реакции редуцирующих сахаров
с пикриновой кислотой, λ
440
);
- Цвет, прозрачность;
- Органолептика;
- Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на
лимонную;
Массовая концентрация летучих кислот. После отгонки
-
их паром титруют щелочью.
265
Сушеное растительное эфиромасличное сырье (корки
цитрусовых, травы, листья, семена, травы, корни растений и др.)
используют для извлечения компонентов при приготовлении
полуфабрикатов (спиртованные настои и ароматизированные
спирты). Для них определяют:
- массовую долю влаги;
- Массовую долю эфирных масел. После отгонки эфирного
масла с парами воды измеряют их объем. Эфирные масла можно
определять интерферометрически после отгонки водноспиртовыми парами.
При анализе водно-спиртовой смеси (сортировки)
определяют:
Массовую концентрацию сахаров в доводном чане
(поляриметрически или фотометрически);
Эфирные масла (см. выше);
-
- Содержание кумарина (см. выше);
- Кислоты летучие (см. выше).
В готовой продукции (водки) проверяется объемная доля
метанола по реакциям
ROH + KMnO4 (H2SO4) → RHCO
RHCO + фуксинсернистая кислота.
- Некоторые сорта водки (Экстра, Столичная и др.)
содержит сахарозу. Определение сахара основано на кислотном
гидролизе сахарозы в присутствии H2SO4. Образующийся
оксиметилфурфурол с антроновым реагентом образует
голубовато-зеленый комплекс, который можно
фотометрировать.
- Нитраты определяют фотометрически по продукту
взаимодействия с салициловой кислотой.
При определении качества ингредиентов проводят
следующие определения:
В сахарном песке определяют влагу, сахарозу. Массовую
долю редуцирующих веществ определяют по продуктам
266
реакции с реактивом Фелинга, включающего в себя окисел
меди, иод. В результате реакции образуется осадок иодида меди
Cu2O + I2 → 2CuI↓
Избыток I2 оттитровывают раствором тиосульфата натрия в
присутствии крахмала.
Качество натурального меда определяется по содержанию
влаги, общего сахара после инверсии фотометрическим
методом.
Патока крахмальная проверяется на содержание сухих
веществ, массовую доля редуцирующих сахаров
(поляриметрически или по количеству I2, потраченного на
окисление редуцирующих сахаров).
Определение качества пищевой лимонной кислоты
проводится проводится органолептически, по массовой доле
лимонной кислоты (титрованием раствором NaOH).
Качество уксусной кислоты проверяют органолептически
и по массовой доле CH
COOH.
3
Качество ароматических пищевых эссенций проверяется
органолептически и по суммарному содержанию эфирных масел
и эфиров после высаливания насыщенным раствором NaCl и
измерения объема титранта, а также по объемной доле
этилового спирта (ареометр).
Эфирные масло в ликеро-водочной промышленности
применяют в качестве ароматизирующих добавок в купаж для
придания изделиям вкусовых качеств и аромата. При этом
проверяются органолептика, цвет и прозрачность,
растворимость в водно-органических средах, наличие воды,
определяют угол вращения плоскости поляризации, кислотное
число, эфирное число в виде количества КОН в мг,
израсходованного на омыление эфиров, содержащихся в 1 г
эфирного масла.
Сухое обежиренное молоко используется для
приготовления водки «Посольская», для устранения
267
растворимых органических веществ и труднорастворимых
соединений. При этом проверяется органолептика, цветность и
консистенция воды.
Красители в ликеро-водочном производстве используют
для подкрашивания изделий с целью придания натурального
цвета. Из натуральных красителей применяют энокраситель,
также выжимки из ягод и др. В виноделии также находят
применение синтетические красители - индигокармин,
тартразин и другие.
Колер - это карамелизированный сахар, состоящий из
смеси ангидридов различных сахаров, производные фурана,
кислот жирного ряда, темноокрашенных гуминовых соединений
и т.д.
Для него проверяется растворимость в воде, массовую
долю видимых сухих веществ, а также цветность
(фотометрически при длине волны 400 нм).
Энокраситель представляет собой прозрачную жидкость
темнокоричневого цвета, со слабо выраженным кислым, слегка
терпким вкусом, с запахом, свойственным винограду. В нем
проверяется массовая концентрация красящих веществ.
Тартразин - это порошок оранжево-желтого цвета,
используемый для подкраски ликеров в желтый цвет. Качество
красителя проверяется фотометрически после взаимодействия с
сульфатом кобальта в присутствии иода при длине волны 540
нм.
Качество индигокармина (смеси красителей) проверяется
-
после реакции с MnO
в присутствии серной кислоты. В нем
4
определяют изатин.
Таким образом, стандартизированные методы РФ не
содержат методов, позволяющих оценивать подлинность и
происхождение ликеро-водочных изделий, таких как
соотношение стабильных изотопов углерода, кислорода и
268
водорода, полимеразной цепной реакции и других методов
исследования.
14. УСТАНОВЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ И КАЧЕСТВА
АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКОВ
Установление качества и подлинности алкогольных
напитков можно проводить, определяя в них красители, сахара,
2,3-бутандиол, ароматизирующие вещества, горчащие вещества,
аминокислоты, подкислители, соотношение стабильных
изотопов и другие показатели.
В винах, полученных из сырья, выращенного в районах с
достаточно низкой солнечной активностью, концентрация
антоцианов и гликозидов, ответственных за цвет вина,
характеризуется пониженными значениями. В связи с этим вина
фальсифицируют добавками искусственных или природных
красителей. Для подделки красных вин часто используют вино
alvin, полученное из винограда, выращенного в южной
M
Калифорнии. Несколько капель этого вина часто достаточно,
чтобы придать фальсифицируемому вину более яркой окраски.
Природные красители обладают специфическими
характеристиками флуоресценции (λλλλ
возб
и λλλλ
), по которой легко
эм
распознается подлинность происхождения вин.
Классификация вин зависит от содержания в них сахаров.
В зависимости от этого показателя вино может быть признано
столовым или более высококачественным. Классический
химический анализ сахаров в винах основан на предположении,
что в нем содержатся только редуцирующие сахара. Метод
ВЭЖХ позволяет определить содержание всех сахаров в ходе
одного анализа, позволяя зарегистрировать фальсификацию за
счет добавок сахарозы. В специальных справочниках
перечислен состав всех известных вин. Каждое из них
характеризуется своим, специфическим (уникальным)
содержанием сахаров, органических кислот, глицерина и
269
бутиленгликоля. Анализ содержания сахаров и органических
кислот позволяет установить, действительно ли вино
изготовлено в том районе, который указан на этикетке.
Сахара не содержат хромофорных групп и не обладают
способностью к флуоресценции. По этой причине для их
обнаружения непригодны спектрофотометрический или
флуоресцентный детекторы. Чаще всего при определениях
сахаров используется рефрактометрический детектор. Более
высокая чувствительность достигается при использовании
электрохимического детектора. Однако использование этой
системы детектирования требует высокой квалификации
исполнителя и часто дает невоспроизводимые результаты.
Для подготовки образцов к анализу используются
различные приемы. Вина, напитки подвергаются фильтрации
перед вводом в хроматограф. Растительные образцы и другие
анализируемые пробы, содержащие белки и жиры,
подвергаются процедуре твердофазного или жидкостного
экстракционного концентрирования.
Гликоль и глицерин используют при фальсификациях вин
в качестве добавок для улучшения букета и создания
впечатления о более высоком его качестве. В то же время
запрещено использование этих веществ в качестве пищевых
добавок. Глицерин - природное вещество, является одним из
компонентов вин. Нерегламентированные добавки к вину и,
соответственно, его фальсификация распознается по
природному соотношению глицерина и бутиленгликоля. Этот
анализ важен и с точки зрения установления возраста вин. При
старении вин и увеличении деки (от 3 месяцев до 5 лет), как и в
случае высококачественного хереса, происходит постепенное
изменение соотношения концентрации энантиомерных форм
,3-бутандиола. Доля S,S-энантиомера со временем повышается,
2
в то время как доля (R,R)-2,3-бутандиола соответственно падает.
270
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]