Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология продуктов животного происхождения (Технология сыра и продуктов из вторичного молочного сырья). Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
Лабораторная работа № 11.
ИЗУЧЕНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ
ТЕХНИЧЕСКОГО КАЗЕИНА
Цель работы: освоить технологию получения техническо-
го казеина.
Приборы, материалы и реактивы: молоко коровье обез-
жиренное с содержанием жира не более 0,05 % и кислотностью не
выше 20 °Т объемом 1 дм3; весы; рН-метр; нагревательные приборы; раствор соляной кислоты концентрацией 1, 0 моль/дм3; раствор
NaOH с концентрацией 0,1 моль/дм3; вода питьевая; емкость для
осаждения казеина; термометры; миски; мешочки; конические
колбы на 250 см3; цилиндры на 50 и 250 см3; стаканы на 100 см3;
ступки; центрифужные пробирки; пипетки на 10 и 10,77 см3.
Теоретические сведения
Отечественные и зарубежные научные исследования показывают, что полное и рациональное использование вторичного
молочного сырья может быть достигнуто на основе его промышленной переработки в пищевые продукты, кормовые и технические концентраты, а также медицинские препараты. Наибольшим
спросом пользуются растворимые формы молочных белков − казеинаты и сывороточные белки. Это объясняется их высокой
биологической ценностью, наличием у них способности стабилизировать эмульсию, пенообразующих, водосвязывающих и других свойств.
Для выделения белков из обезжиренного молока в промышленности применяют методы, основанные на их коагуляции
под воздействием кислот, температурной обработки, ионов кальция и комбинации этих факторов, а также при введении сычужного фермента.
В соответствии с ГОСТ Р 31689-2012 «Казеин. Технические
условия» в зависимости от назначения казеин делится на пищевой и технический.
81
В зависимости от способа получения казеин делят на следующие виды:
- кислотный технический казеин, получаемый в результате
коагуляции белков обезжиренного коровьего молока под действием молочной или соляной кислоты;
- кислотный пищевой казеин;
- сычужный технический казеин, получаемый за счет коа-
гуляции белков обезжиренного коровьего молока под действием
сычужного фермента или пепсина;
- сычужный пищевой казеин.
В зависимости от степени измельчения казеин подразделяют на следующие виды:
- пищевой (кислотный и сычужный) молотый;
- технический кислотный в зерне и молотый;
- технический сычужный в зерне.
Казеин вырабатывается из пастеризованного обезжиренного молока путём кислотной коагуляции с последующей обработкой, промывкой и сушкой полученного сгустка. Готовый продукт
должен иметь белый или светло-кремовый цвет, однородный по
всей массе, специфический для казеина вкус, без посторонних
привкусов и запахов. Внешний вид продукта − сухое плотное или
пористое зерно любой формы, но в максимальном поперечнике
не более 5 мм, массовая доля влаги не должна превышать 12 %,
жира для казеина 1-го сорта − не более 2 %. Кислотность − 40 °Т
для казеина высшего сорта, 60 °Т для казеина 1-го сорта. Также
регламентированы показатели растворимости, массовой доли золы, солей олова и меди.
Порядок выполнения работы
Получение свежеосажденного кислотного казеина. В
обезжиренном молоке для производства казеина определяют содержание жира, сухих веществ, кислотность. Затем его пастеризуют при 74-76 °С с выдержкой 16-20 с и охлаждают до температуры осаждения казеина.
82
Осаждение казеина. Ёмкость для казеина заполняют обез-
жиренным молоком на 80-90 % объема с учетом последующего
добавления раствора соляной кислоты. Количество обезжиренного молока устанавливают по весу и объёму. Для осаждения казеина кислотным способом используют 1 моль/дм3 раствор соляной кислоты в количестве 4 % от объема перерабатываемого
обезжиренного молока.
Осаждают казеин при солянокислом способе при температуре (37±2) °С. При более высокой температуре зерно может получиться излишне крупным, при более низкой - мелким. Раствор
соляной кислоты вносят при непрерывном перемешивании обезжиренного молока с целью равномерного распределения его в
молоке. Кислоту добавляют постоянно с таким расчетом, чтобы
все необходимое количество внести в течение 20 мин.
Соляная кислота добавляется к обезжиренному молоку до
достижения в сыворотке pH = (4,4-4,6), что соответствует титруемой кислотности 48-53 °Т. Для проведения контроля этих параметров производят отбор сыворотки каждые 5 мин. Результаты
заносят в табл. 1.
Таблица 1
Контролирование кислотности сыворотки при производстве казеина
Кислотность
Титруемая, °Т
Активная, ед. рН
Продолжительность осаждения, мин
5 10 15 20 25
Осажденный казеин вымешивают 10-15 мин для получения
однородного зерна, после чего приступают к его тепловой обработке, которая производится с целью лучшего обезвоживания
зерна и снижения его бактериальной обсемененности.
Тепловая обработка заключается в постоянном повышении
температуры сыворотки и зерна до 60 °С и выдержке при этой
температуре около 60 мин. Готовому зерну дают осесть на дно
ёмкости, сливают сыворотку и приступают к промывке.
83
Промывка казеина. Для освобождения казеина от белковых
примесей, молочного сахара, свободной кислоты, солей и частично жира применяют трёхкратную промывку: первая - теплой
водой (35-40 °С), вторая – водой температурой 20-25 °С, третья –
холодной водой (6-8 °С) для охлаждения.
Обезвоживание и измельчение казеина. После промывки
казеин обезвоживают до содержания влаги 60-62 % прессованием. В лабораторных условиях казеин загружают в фильтровальный мешок из бязи или лавсана. При сжатии казеина в руке из
него не должна выделяться вода. Качество промывки определяют
по кислотности последней промывной воды, она не должна превышать 2-3 °Т.
2. Результаты работы занести в табл. 2.
Таблица 2
Результаты исследований
№ п/п Наименование показателя Значение
1 Масса обезжиренного молока, кг
2 Массовая доля жира в обезжиренном молоке, %
3 Массовая доля сухих веществ в обезжиренном молоке, %
4 Кислотность обезжиренного молока, °Т
Расчетный объем раствора соляной кислоты
5
концентрацией 0,1 моль/дм3, см
6 Продолжительность осаждения казеина, мин
7 Кислотность последней промывной воды, °Т
8 Масса полученного казеина, кг
3
Контрольные вопросы
1. Какими способами получают молочно-белковые концен-
траты?
2. Какова технология получения технического казеина?
3. Как рассчитать количество молочной сыворотки, необ-
ходимое для осаждения казеина в обезжиренном молоке?
4. По каким показателям различаются пищевой и техниче-
ский казеин?
84
Лабораторная работа № 12.
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
ТЕХНИЧЕСКОГО КАЗЕИНА
Цель работы: научиться пользоваться методиками опреде-
ления органолептических и физико-химических показателей качества технического казеина.
Приборы, материалы и реактивы: термометр спиртовой;
жиромеры для обезжиренного молока; бюксы; фильтры бумажные; марля или бязь; посуда и реактивы для определения кислотности, содержания жира и сухих веществ; центрифужные пробирки; пипетки на 10 и 10,77 см3.
Теоретические сведения
В соответствии с ГОСТ 31689-2012 «Казеин. Технические
условия» пищевой и технический казеин по органолептическим и
физическим показателям должен соответствовать требованиям,
указанным в табл. 1 и 2.
Таблица 1
Требования к органолептическим показателям пищевого казеина
показателя
Запах Характерный для казеина. Не допускается
Внешний вид Сыпучий порошок. Допускается наличие ко-
Размер частиц, мм, не более 0,25 0,55
Цвет От светло-желтого до
Пригорелые частицы (диск) Б Б
Чистота (группа) Не ниже группы 2 Не ниже группы 2.
в соответствии с ГОСТ 31689-2012
Норма для пищевого казеинаНаименование
кислотного сычужного
сильно выраженного неприятного запаха
мочков, рассыпающихся при механическом
воздействии
желтого, однородный
по всей массе
От светло-желтого до
желтого или кремового, однородный по
всей массе
Наличие посторонних
примесей не допускается
85
Оценка качества свежеосажденного казеина проводится по
следующим показателям:
• массовая доля влаги;
• массовая доля жира;
• титруемая кислотность;
• индекс растворимости;
• группа чистоты.
Таблица 2
Требования к органолептическим показателям технического казеина
в соответствии с ГОСТ 31689-2012
Наименование
показателя
в зерне молотого
Внешний вид Сухое плотное
или пористое
зерно любой
формы
Размеры зерна,
мм, не более
Цвет От светло-
Чистота Не ниже группы 2 Не ниже группы 2 Не ниже группы 2.
В максимальном
поперечном разрезе – 10
желтого до желтого, однородный
по всей массе.
Допускается не
более 3 % пригорелых частиц
Норма для технического казеина
кислотного
Сыпучий порошок. Допускается
наличие комочков, рассыпающихся при механическом воздействии
0,55 В максимальном
От светлокремового до
светло-желтого,
однородный по
всей массе
сычужного в зерне
Сухое плотное
или пористое зерно любой формы
поперечном разрезе – 10
Светло-кремовый
или от светложелтого до желтого, однородный по
всей массе. Допускается не более 1 % пригорелых зерен
Наличие посторонних примесей
не допускается
По химическим показателям казеин должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.
86
Требования к физико-химическим показателям казеина в соответствии с ГОСТ 31689-2012
Наименование
показателя
кислотного сычужного
Массовая доля влаги, %, не более 12,0
Массовая доля жира, %, не более 1,5 2,0 2,0 2,5
Массовая доля жира
в сухом веществе, %, не более
Массовая доля белка, %, не менее 90,0 84,0 82,0 84,0 80,0
Массовая доля золы, %, не менее – 7,0 – – 8,5
Массовая доля золы (включая Р2О5),
%, не более
87
Массовая доля лактозы, %, не более 1,0 –
Свободная кислотность, °Т, не более 80,0 60,0 150,0 90,0 120,0
Свободная кислотность – объем
раствора NaОН [c (NaOH) = 0,1
моль/дм³] на 1 г сухого вещества,
см³, не более
Индекс растворимости – объем
осадка на 1 г казеина, см³, не более
пищевого технического
1,7 2,3 2,3 2,8
2,5 – 4,0 3,0 –
1,02 0,94 1,70 1,02 1,45
0,4 1,2 0,6 0,4 1,6
Норма для казеина
кислотного
в зерне молотого
Таблица 3
сычужного
в зерне
87
Порядок выполнения работы
Определение массовой доли влаги в техническом казеине.
Бюксы и снятые с них крышки сушат в сушильном шкафу при
температуре (102±2 °С) в течение 20 мин. Закрывают бюксы
крышками, помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной
температуры и взвешивают с точностью до 0,001 г.
Затем взвешивают в бюксе 2,3-3,2 г казеина. Ставят открытую бюксу и крышку в сушильный шкаф и сушат при температуре 102 °С в течение 1 ч для свежеосажденного казеина и 0,5 ч для
высушенного. Закрывают бюксу крышкой, переносят в эксикатор
и охлаждают до комнатной температуры, быстро взвешивают.
Повторяют до тех пор, пока разница между результатами последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г. Общая продолжительность сушки не должна превышать 4 ч.
Массовую долю влаги в казеине вычисляют по формуле
Ск = (М1-М2)/Мк·100;
где Мк − масса навески казеина, г;
M1 − масса бюксы с крышкой и навеской казеина до высуши-
вания, г;
М2 − масса бюксы с крышкой и навеской казеина после вы-
сушивания, г.
Массовую долю влаги вычисляют с точностью до 0,01 г.
Определение массовой доли жира. В молочный жиромер
наливают прибором для дозировки 10 см3 серной кислоты и по
стенке жиромера осторожно приливают пипеткой 8,0-8,5 см3 воды. Взвешивают на пергаментной бумаге 3,00±0,01 г подготовленной пробы казеина. Через стеклянную сухую воронку, вставленную в горлышко жиромера, постепенно высыпают навеску
казеина, медленно поворачивая жиромер при этом вокруг оси с
целью равномерного распределения казеина и предупреждения
образования комочков. Отдельные зерна казеина, задержавшиеся
88
на воронке, стряхивают в жиромер легким постукиванием о воронку. Приливают 1 см3 изоамилового спирта, закрывают горлышко жиромера сухой резиновой пробкой и сразу (не переворачивая жиромер) осторожным встряхиванием смешивают казеин с
серной кислотой так, чтобы зерна казеина не попали в градуированную часть жиромера.
Жиромер ставят пробкой вверх в водяную баню (65±2 °С) и
выдерживают в ней до полного растворения казеина. Затем жиромер 2-3 раза переворачивают, давая стечь кислоте из градуированной части, а при наличии не растворившихся частиц ставят
его опять в водяную баню до полного растворения казеина.
Жиромер центрифугируют два раза (5 и 8 мин) с угловой скоростью 105 рад/с (не менее 1000 об/мин). После первого центрифугирования жиромер нагревают, в водяной бане при (65±2 °С) в течение 5 мин. При образовании «пробок» темно-бурого цвета жиромер перед вторым центрифугированием встряхивают.
После второго центрифугирования и выдержки жиромера в
течение 5 мин в водяной бане (65±2 °С) отсчитывают количество
жира по нижней точке мениска с точностью до половины малого
деления шкалы. Столбик жира должен быть прозрачным. При
наличии «пробки», занимающей более половины малого деления
шкалы жиромера, или при обнаружении различных примесей в
жировом слое анализ проводят повторно.
Массовую долю жира в казеине вычисляют по формуле
Жк = а·11/m,
где а - показания жиромера в делениях шкалы;
11 − коэффициент для перевода показаний жиромера в про-
центы;
m − масса навески казеина, г.
Массовую долю жира в сухом веществе казеина вычисляют
по формуле
Жкс = (Жк/100-Ск)·100,
где Ск – массовая доля влаги в казеине, %;
Жк – массовая доля жира в казеине, %.
89
Массовую долю жира в казеине вычисляют с точностью до
0,01 г.
Определение кислотности в полученном казеине. Взвеши-
вают 10 г казеина, переносят в химический стакан вместимостью
500 см3 и доливают 200 см3 дистиллированной воды. Ставят на 30
мин в водяную баню при (60±2) °С, периодически перемешивая.
После этого жидкость фильтруют через бумажный фильтр,
фильтрат должен быть прозрачным.
Затем отмеряют 100 см3 фильтрата в коническую колбу,
добавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором
гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 при постоянном
перемешивании до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Определяют количество раствора гидроокиси
натрия, израсходованного на титрование с отсчетом до 0,05 см3.
Свободную кислотность казеина вычисляют по формуле
K = V·20,
где V − количество раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм3,
израсходованное на титрование, см3;
20 − коэффициент пересчета на градусы Тернера.
Определение чистоты кислотного казеина высшего и первого сортов. Взвешивают (10,0±0,01) г подготовленной пробы
казеина и количественно переносят его в плоскодонную колбу.
Отмеряют цилиндром 250 см3 дистиллированной воды, имеющей
температуру помещения лаборатории, выливают в колбу с казеином и выдерживают для набухания казеина в течение 30 мин, периодически (с интервалом от 5 до 10 мин) встряхивая колбу. Отмеряют пипеткой 25 см3 раствора углекислого натрия и вносят
его в колбу с казеином и водой.
Перемешивают содержимое колбы круговым движением ,
накрывают колбу часовым стеклом, ставят ее на водяную баню,
нагревают до температуры (60±2) °С и выдерживают при этой
температуре от 45 до 60 мин при периодическом перемешивании
(с интервалом 10-15 мин) до полного растворения казеина Полученный раствор казеина фильтруют, пользуясь прибором для оп-
90
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]