Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Практические аспекты проектирования фитонапитков на основе сырьевых ресурсов Дальневосточного региона
.pdf
становку и рассматривая перспективу производства продуктов питания в усло
виях радиоактивного загрязнения, следует отметить усугубление проблемы
здорового питания. Соединения тяжелых металлов представляют наибольшую
опасность, поскольку являются сильнейшим ядом и, накапливаясь в организме,
вызывают различные заболевания и мутации [159]. В табл. 5 представлены дан
ные по содержанию токсичных элементов и радионуклидов в хвое сосны обык
новенной
Таблица 5
Содержание токсичных элементов и радионуклидов
в хвое сосны обыкновенной
Элементы Значение
допустимый уровень хвоя сосны обыкновенной
Свинец, мг/кг 0,5 0,015
Мышьяк, мг/кг 0,5 0,08
Кадмий, мг/кг 0,1 отсутствует
Ртуть, мг/кг 0,05 отсутствует
Цезий-137, Бк/кг 200 0,8
Стронций-90, Бк/кг 50 0,4
Как следует из таблицы, количество токсичных элементов и радионукли
дов в хвое на один-два порядка ниже допустимых уровней.
Таким образом, хвоя сосны обыкновенной, произрастающей на террито
рии Амурской области, по минеральному составу и показателям безопасности
соответствует требованиям, предъявляемым к сырью для производства пище
вых продуктов.
3.2. Исследование процесса экстрагирования
водно-этанольными смесями
Для обогащения и придания лечебно-профилактических свойств напитков
брожения предлагаем использовать растительный экстракт.
Для проведения исследований использовали хвою сосны обыкновенной,
собранную в 2010 г. в Зейском, Архаринском и Благовещенском районах Амур
ской области. Выбирали места заготовки исходя из его удаленности от про
мышленных центров и, соответственно, благополучия в экологическом отно-
51
шении. Заготавливали хвою молодых растений в зимнее время года. Для сохра
нения витаминов в хвое подвергали ее замораживанию.
Известно, что степень измельчения растительного сырья способствует
ускорению проникновения экстрагента и растворению веществ, эффективному
выходу веществ из растительной клетки и увеличению площади поверхности
соприкосновения фаз. При определении размера частиц сосновой хвои основы
вались на том, что при размере частиц свыше 10 мм переход биологически ак
тивных веществ будет недостаточным. При измельчении сырья менее 1 мм в
экстракт переходит большое количество балластных веществ и нерастворимых
частиц, от которых трудно очистить полученный экстракт. Таким образом, для
исследования хвою измельчали до размера 7,0-8,0 мм, который является доста
точным, согласно литературным данным, для наибольшего выхода биологиче
ски активных веществ.
В технологии приготовления экстрактов из хвои сосны обыкновенной
выбрали способ - простой и часто применяемый метод дробной мацерации или
ре-мацерации. Данный способ предусматривает эпизодическое изменение раз
ности концентраций на границе раздела фаз за счет обновления экстрагента.
При этом экстрагент разделяется на порции и время настаивания. Время экс
тракции составляет 7 суток, соотношение растительного материала и экстра
гента 1:10.
В качестве экстрагента использовали воду, 40%, 60% и 75% этиловый
спирт.
Одним из широко применяемых экстрагентов является вода, которая име
ет ряд преимуществ: быстро проникает в клетку через стенки; растворяет мно
гие лекарственные вещества; является фармакологически индифферентной; яв
ляется дешевым и удобным, с точки зрения безопасности, растворителем. Од
нако проведенные исследования позволяют сделать вывод о невозможности ис
пользования воды в качестве экстрагента при использовании данного способа
экстрагирования. Так как уже на вторые сутки на поверхности экстракта на
блюдалось образование плесени, характеризующей порчу продукта. Кроме то
го, низким оставалось и содержание экстрактивных веществ в экстракте.
52
На основании этого в качестве экстрагента решено использовать этило
вый спирт, т.к. спирт хорошо растворяет многие алкалоиды, гликозиды, эфир
ные масла, смолы и другие вещества, которые водой растворяются в незначи
тельных количествах. Спирт является бактерицидной средой. В извлечениях,
содержащих не менее 20% спирта, не развиваются ни микроорганизмы, ни пле
сени. Поскольку спирт относится к летучим веществам, то и спиртовые извле
чения легко сгущаются до густых жидкостей и порошкообразных веществ. Для
обеспечения сохранности термолабильных веществ выпаривание и сушка про
водятся под вакуумом. Спирт огнеопасен, потому при работе с ним должны со
блюдаться установленные требования противопожарной безопасности.
Итак, спирт - экстрагент с еще более широким диапазоном, чем вода,
причем его извлекающие способности зависят от его концентрации.
Было приготовлено 9 модельных образцов экстрактов для изучения влия
ния района сбора хвои и концентрации этилового спирта на процесс экстраги
рования. Продолжительность экстракции устанавливали путем определения
выхода сухих веществ сырья. С помощью рефрактометрического метода во
всех образцах определили содержание сухих веществ на вторые, четвертые и
седьмые сутки от начала процесса экстрагирования. По максимальному выходу
сухих веществ устанавливали оптимальное время экстрагирования (см. табл. 6
и рис. 25-27).
Таблица б
Массовая доля экстрактивных веществ хвойных экстрактов
Район сбора хвои Массовая доля экстрактивных веществ, %
Зейский 2,4 4,8 19,6
Архаринский 2,2 4,6 19,6
Благовещенский 2,2 7,4 19,4
40% этанол 60% этанол 75% этанол
Таким образом, исследования показали, что с увеличением концентрации
этилового спирта в экстрагенте происходит увеличение содержания экстрак
тивных веществ в экстракте. Район произрастания сосны оказывает незначи
тельное влияние на содержание экстрактивных веществ. Поэтому для дальней
ших исследований решено использовать хвою сосны обыкновенной, произра
стающей на территории Архаринского района.
53
Зс йс к ип ра й он
40 % э танол
60 % di d на л
75% эта н о л
Время экстрагирования, сутки
Рис. 25. Зависимость массовой доли экстрактивных веществ от концентрации этанола
в экстракте из хвои, собранной в Зейском районе.
J
а
I 4 0 it l it НО Л
■ Ь0чй л Jmo/i
75И>Т(1Нол
00 % э та нол
4 0 Н Э ТО Н О Л
Время '.>kci рягпро&мшя. «утки
Рис. 26. Зависимость массовой доли экстрактивных веществ от концентрации этанола
в экстракте из хвои, собранной в Архаринском районе.
■ 7 5 % ЭТ О И < > л
Благовещенский район
■ 40 % э тано л
■ 60 % э тано л
■ 7S % этл но л
В р е м я э к с т р а г и р о в а н и я , с у т к и
Рис. 27. Зависимость массовой доли экстрактивных веществ от концентрации этанола
в экстракте из хвои, собранной в Благовещенском районе.
Недостатками выбранного способа экстрагирования считают неполноту
экстракции действующих веществ и большую длительность процесса. В связи с
54
чем предлагаем использовать способ экстрагирования с применением обработ
ки в конвекционной установке. Конвекционная установка - это духовой шкаф с
функцией конвекции горячего или холодного воздуха. Конвекция - равномер
ное распределение горячего (холодного) воздуха - происходит благодаря рабо
те встроенного вентилятора. Для интенсификации процесса экстрагирования
после внесения новой порции экстрагента помещали экстракт в конвекционную
установку на 60 мин. при температуре 28-30°С.
Для определения времени экстрагирования хвои и влияния процесса кон
векции определяли выход сухих веществ рефрактометрическим методом на
вторые, третьи, четвертые, шестые и седьмые сутки (табл. 7).
Таблица 7
Влияние процесса конвекции на содержание экстрактивных веществ
в экстрактах
Время оп- Массовая доля экстрактивных веществ, %
ределе-ния,
сут.
Вторые 9 16,2 18,2 14,6 16,8 19,4
Т ретьи 12 16,8 18,8 16,0 18,2 20,0
Четвертые 12,4 18,0 19,6 17,4 20,6 21,8
Шестые 12,4 18,0 19,6 17,4 20,6 21,8
Седьмые 12,4 18,0 19,6 17,4 20,6 21,8
экстрагирование методом дробной экстрагирование методом дробной
мацерации мацерации с применением конвек
ционной обработки
40%-ый 60%-ый 75%-ый 40%-ый 60%-ый 75%-ый
этанол этанол этанол этанол этанол этанол
На рис. 28 приведена динамика экстрактивных веществ.
Анализируя полученные данные, определили, что массовая доля экстрак
тивных веществ увеличивается с увеличением времени экстрагирования, дости
гает максимального значения на четвертые сутки, а затем остается неизменной
во всех образцах. В образцах с использованием конвекции экстрактивных ве
ществ больше, чем в образцах без конвекции.
Для определения оптимальных технологических параметров получения
экстракта из хвои сосны обыкновенной произвели корреляционно-регрессион-
ный анализ полученных данных.
55
№1
i
rt
я
№2
•40% ЭМ мол
-бО%Э1анол
*75% ЭМ мО л
Время экстрагирования, сут.
Рис. 28. Динамика экстрактивных веществ 40%, 60% и 75% этиловым спиртом
из хвои сосны обыкновенной: № 1 - без конвекционной обработки;
№ 2 - с применением конвекционной обработки.
В результате имеем следующие уравнения регрессии:
для экстракта, полученного без применения конвекционной обработки:
у = 1,6657 + 0,2188*;+0,3721*,; (3)
для экстракта, полученного с применения конвекционной обработки:
v = 9,6539+ 0,1209.^ +0,5267*,, (4)
где у - экстрактивные вещества; Xj - концентрация этилового спирта; х2 - время
экстрагирования.
56
Уравнение регрессии (3) показывает, что при увеличении концентрации
этилового спирта на 1% об. (при неизменном времени экстрагирования) происхо
дит увеличение содержания сухих веществ в экстракте на 0,2188%, а при увеличе
нии времени экстрагирования на 1 сутки (при неизменной концентрации этанола)
массовая доля экстрактивных веществ увеличится в среднем на 0,3721%.
Уравнение регрессии (4) показывает: при увеличении концентрации эти
лового спирта на 1% об. (при неизменном времени экстрагирования) происходит
увеличение содержания сухих веществ в экстракте на 0,1209%, а при увеличении
времени экстрагирования на 1 сутки (при неизменной концентрации этанола)
массовая доля экстрактивных веществ увеличится в среднем на 0,5267%.
Парные коэффициенты корреляции для экстракта, полученного без при
менения конвекционной обработки: г =0,9372;г =0,2062;г =1,78-10~17, и
А у х 1 у х 2 A]A2
для экстракта, полученного с применением конвекционной обработки:
г = 0,8173;г№ = 0,4796, указывают на весьма сильную связь содержания сухих
веществ с концентрацией этанола и на слабую связь содержания сухих веществ
со временем экстрагирования. В табл. 8 приведены результаты проведенного
анализа.
Таблица 8
Сводная таблица результатов анализа полученных данных
Результаты множественной регрес
Множественный коэффициент кор
реляции
Коэффициент детерминации 0,9209 0,8673
Скорректированный коэффициент
детерминации
Фактическое значение F-критерия
Фишера
Фактические значения t-критерия
Стьюдента
Доверительные интервалы для пара
метров регрессии
Частный критерий Фишера Fxi = 133,35
сии
без применения кон
векционной обработки
0,1775<=bi<=0,2601
0,0530<=b2<=0,6912
Способ экстрагирования
с применение конвекци
онной обработки
0,9597 0,9313
0,9078 0,8432
69,9004 35,9565
tbi = 11,5476
tb2 = 2,5403
Fx2 = 6,43
tbi = 7,783
tb2 = 4,380
0,0867<=bi<=0,1551
0,2620<=b2<=0,7914
Fxi = 60,575
Fx2= 19,184
57
Из табл. 8 следует, что доля дисперсии результата составляет больше 90%
и указывает на весьма высокую степень обусловленности вариации результата
вариацией факторов, иными словами - на весьма тесную связь факторов с ре
зультатом.
Фактические значения F-критерия Фишера > 3,59, следовательно, полу
ченные значения не случайны, они сформировались под влиянием существен
ных факторов, т.е подтверждается статистическая значимость всего уравнения.
Частные критерии Фишера > 4,45, причем Xi > х2, следовательно, для уве
личения содержания сухих веществ экстракта целесообразно сначала увеличе
ние концентрации этанола, а затем - времени экстрагирования.
Общий вывод: наибольшее влияние на содержание сухих веществ оказы
вает концентрация экстрагента.
Для наглядного представления данных приведена зависимость на графи
ках (рис. 29).
В готовых экстрактах определили органолептические показатели качест
ва, приведенные в табл. 9.
На рис. 30 представлено фото хвойных экстрактов.
Анализ результатов экспериментальных исследований позволяет сделать
вывод, что оптимальными условиями экстракции являются: концентрация экст
рагента - этилового спирта - 60% об., продолжительность процесса - 4 суток.
На основании полученных результатов предлагаем использовать способ
экстрагирования растительного сырья, который осуществляется при соотноше
нии сырья и экстрагента 1:10 в 3 этапа следующим образом: после мойки водой
и сушки растительное сырье измельчают до 7-8 мм, заливают шестикратным
объемом 60% этилового спирта. Затем производят обработку в конвекционной
установке в течение 60 минут и экстрагируют в течение двух суток. На втором
этапе сырье прессуют, добавляют двукратный объем 60% этилового спирта,
производят обработку в конвекционной установке в течение 60 минут и экстра
гируют в течение одних суток. На последнем этапе сырье прессуют, добавляют
оставшийся двукратный объем 60% этилового спирта, затем производят обра
ботку в конвекционной установке 60 мин. и экстрагируют одни сутки. Затем
58
готовый растительный экстракт фильтруют через фильтр-картон и упа
ковывают в потребительскую тару.
№5
% а
Й ■
Рис. 29. Зависимость массовой доли экстрактивных веществ от времени и концентрации эта
нола в хвойных экстрактах: № 1 - экстрагирование растительного сырья без применения
конвекционной обработки, № 2 - экстрагирование растительного сырья с применением об
работки в конвекционной установке.
59
Органолептические показатели качества хвойных экстрактов
Экстрагент Внешний вид
40%-ый эти
ловый спирт
60%-ый эти
ловый спирт
75%-ый эти
ловый спирт
(прозрачность и цвет)
Прозрачная жидкость
золотисто-красного цве
та
Прозрачная жидкость
золотисто-зеленого цвета
Прозрачная жидкость
зеленого цвета
Вкус и аромат Наличие осадка
Недостаточно выра
женный вкус и аромат
хвои
Ярко выраженный
вкус и аромат сосно
вой хвои
Преобладание спирто
вых тонов во вкусе и
аромате
Таблица 9
Наличие небольшого
количества осадка
Без осадка
Без осадка
1 2 3
Рис. 30. Водно-спиртовые экстракты из хвои сосны обыкновенной,
где 1 - 40° о-ый, 2 - 60%-ый и 3 - 75° о-ый водно-спиртовые экстракты.
Таким образом, время экстракции составляет 4 суток, количество экстра
гента - 10 объемов, общее время конвекционной обработки - 180 мин.
Для обоснования выбора разработанного нами способа провели экстраги
рование хвои сосны обыкновенной при тех же условиях, но способом, исполь
зуемым на ряде ликероводочных заводов, - настаивание с перемешиванием.
Экстрагирование протекало в течение 6 суток при перемешивании 5 раз за 24
часа в течение 20 мин.
Сравнительная характеристика готовых спиртовых экстрактов приведена
в табл. 10.
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]