Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы аналитической химии. Химические методы анализа. Учебное пособие
.pdf
(например, добавка реагентов с целью изменения состава в
необходимом направлении, принятие нужной схемы переработки
сырья и проч.). В общем случае управление включает и контроль
результатов управляющих воздействий. Как правило, управление
осуществляется не подразделениями аналитической службы, а теми,
кому она поставляет результаты определений химического состава.
Функции аналитической службы в схеме процесса
производства веществ/материалов, продуктов отражены на рис. 1.2.
1.3 Структура и границы деятельности
аналитической службы
К основным структурным элементам аналитической службы
можно отнести:
есурсы (материальные, человеческие и др.):
- р
производственные помещения, лаборатории, приборы, оборудование,
реактивы, источники энергии, подразделения, ответственные за
эксплуатацию аналитических приборов, персонал, средства обработки и
передачи данных, средства управления деятельностью службы и т.п.;
- номативно-методическое обеспечение: стандарты,
инструкции, технические регламенты и др. нормативные документы,
планы, лабораторные журналы, отчетная документация и т.п.;
- элементы контроля и управления: средства для контроля и
поддержания качества и эффективности, средства и приемы
оперативного управления деятельностью и др.
Определение границ аналитической службы обусловлено
различными аспектами ее деятельности.
В функциональном аспекте границы службы определяются
наличием и числом организационно обособленных участков:
лабораторий, автоматических станций контроля за состоянием вод
(промышленных, сточных и т.п.) или атмосферы, а также
подразделений, ответственных за эксплуатацию аналитических
приборов, и др.
В ресурсном аспекте эти границы определяются доступными
для использования методиками анализа, средствами контроля
правильности его результатов, размером эксплуатируемых произ-
11
составе/свойствах
Данные о химическом
проду
кции
процесса
сырья
Управленчески
Блок управления
технологическим процессом
Контроль
Контроль
Контроль
Рисунок 1.2 – Структурная схема производственного процесса
Процесс Продукция Сырье
водственных площадей, парком оборудования, численностью и
квалификацией персонала и др.
В научно-методическом аспекте границы определяются
размером и содержанием: аналитических методов, аналитических
приборов и методик выполнения лабораторных анализов, методов
обработки и оценивания данных анализов, методов контроля качества
работы ее звеньев.
1.4 Организация деятельности аналитической службы
Организация деятельности подразделений аналитической
службы включает следующие этапы.
1) Проектирование деятельности подразделения анали-
тической службы. На этой стадии решают, какие вещества подлежат
анализу, какие компоненты подлежат определениям, каковы
интервалы их содержаний, каковы должны быть
быстродействие / производительность того или иного звена (прибора,
лаборатории и т.п.), какие погрешности результатов определений
могут быть допущены и проч.
одготовка деятельности. На этой стадии принимают
2) П
решение о том, какими методами, с использованием каких средств
должны выполняться анализы с учетом требований,
сформулированных на стадии проектирования. В результате должно
быть достигнуто необходимое материально-техническое, нормативное
и метрологическое обеспечение деятельности аналитической службы,
а также обеспечение ее персоналом требуемой квалификации.
3) Отладка деятельности подразделения. На этой стадии
происходит освоение аппаратуры и методик персоналом, оценивание
соответствия достигнутых показателей установленным требованиям,
обоснование и принятие решения о готовности подразделения
выполнять те или иные виды анализов в соответствии с указанными
требованиями.
4) Осуществление оперативной деятельности подразде-
ления. На этой стадии происходит выполнение анализов, контроль
качества деятельности подразделения, устранение недостатков.
По мере появления новых требований в процессе работы все
или часть стадий могут повторяться.
Для выполнения разнообразных анализов на производстве
создаются центральные заводские лаборатории и цеховые химикоаналитические лаборатории. На некоторых крупных предприятиях
существуют также центральные научно-исследовательские
лаборатории, представляющие собой научно-исследовательские
центры, и аналитические отделы, осуществляющие все виды
контроля, в том числе и анализ проб, привезенных из цехов всего
производства, а также занимающиеся стандартизацией растворов и
выполнением арбитражных анализов. Специальные методические
группы этих лабораторий занимаются научными исследованиями,
цель которых – поиск, усовершенствование и приспособление к
требованиям данного производства методов и методик анализа,
разработка и аттестация новых методик, а также, при необходимости,
разработка стандартных образцов предприятия.
Разработку или выбор методики или аналитического прибора
проводят в следующем порядке:
составляют перечень параметров и их значений, которым
1)
должна удовлетворять методика в конкретных условиях, т.е.
разрабатывают техническое задание;
2) проводят анализ литературных источников и выявляют
методы, которые могут быть положены в основу аналитической
методики с учетом требований технического задания;
3) выявляют методики, в основу которых положен данный
метод, а из них отбирают соответствующие требованиям технического
задания в наибольшей степени. В результате этого этапа научного
поиска составляется сводка вариантов методик;
4) с целью окончательного выбора варианта методики
осуществляют экспериментальную или расчетную проверку
соответствия выбранной методики требованиям технического задания.
При полном соответствии методику принимают и составляют ее
подробное описание. В том случае, если разрабатывался
аналитический прибор, то создается его проект, макет или серийный
экземпляр.
Доработку методики, не полностью отвечающей требованиям
технического задания, проводят в следующей последовательности:
а) выясняют, по каким параметрам существует несоответствие;
б) устанавливают значения параметров, при которых будет
выполняться соответствие;
14
в) оценивают, насколько возможно изменить требования
технического задания, и в каком направлении;
г) если изменения возможны, их вносят и повторяют работу с
учетом нового технического задания. Если внесение таких изменений
невозможно, выбирают другой метод анализа.
Разработанная в лаборатории новая методика анализа должна
пройти тщательную экспериментальную проверку. Должна быть
оценена погрешность анализа при ее использовании. Лучший вариант
методики закрепляют нормативно (проводят метрологическую
экспертизу и аттестацию методики в компетентных органах).
С целью повышения степени доверия к результатам работы
лабораторий (в том числе для признания их в качестве доказательной
базы соответствия продукции предъявляемым к ней требованиям)
проводится процедура аккредитации лабораторий, т.е. официальное
признание органом по аккредитации их компетентности при
выполнении работ в определенной области оценки соответствия.
1.5 Управление качеством аналитической службы
Химический анализ играет все возрастающую роль в
механизме принятия решений на официальном, законодательном и
частном уровнях. Поэтому всеми заинтересованными лицами и
организациями, кому необходимы результаты анализов (в т.ч. и на
политическом, и на коммерческом уровнях), признано, что качество
предоставляемых результатов необходимо гарантировать.
Основные требования, выполнение которых характеризует
качество работы подразделений аналитической службы (критерии
эффективности), включают:
олноту данных испытаний/анализов;
- п
- оперативность их поступления;
- достоверность данных анализа и заключений о соответ-
ствии / несоответствии вещества / анализируемой среды установленным показателям.
Полнота данных испытаний/анализов подразумевает, что
аналитическая служба должна выполнять анализы всех веществ на все
компоненты во всех интервалах их содержаний в интересах
потребителя результатов испытаний/анализов. Правовое закрепление
возможности аналитической службы по критерию полноты
осуществляется указанием области применения методики.
15
Оперативность поступления данных обусловлена
необходимостью задания обоснованной частоты опроса - числа
получения данных о состоянии контролируемой системы в единицу
времени для управления технологическим процессом.
Частота получения данных зависит от стабильности и
скорости технологического процесса. Своевременность поступления
данных испытаний / анализа должна обеспечить возможность судить о
состоянии процесса (например, о содержании некоторого компонента
при переработке вещества) в каждый момент времени и о скорости его
изменения.
Это важно для выработки правильных управленческих решений
(например, определение количества загружаемого реагента, определение
момента взятия следующей пробы и др.). Оперативность определяется
быстродействием и производительностью участка аналитической службы
(возможностью определения в течение одного часа содержания одного или
нескольких компонентов в требуемом количестве проб).
остоверность полученных данных связана с требуемой
Д
точностью, которую должна обеспечивать аналитическая служба,
чтобы можно было достоверно судить, соответствует ли та или иная
партия продукта требованиям стандарта или другого нормативного
документа. Это устанавливается путем согласования данных по
метрологическим характеристикам: точности, правильности и др.
Кроме перечисленных ранее требований для успешной работы
подразделений аналитической службы необходимо наличие:
- аттестованных методик;
- поверенных средств измерений;
- квалифицированного персонала;
- средств и систем контроля правильности;
- средств и систем учета и анализа данных.
Впервые строгие международные правила контроля
качества выполнения анализов (такие, как GLP – «Хорошая
лабораторная практика») были введены в фармацевтической
промышленности и при производстве токсичных веществ, а
постепенно и в других отраслях химической промышленности
большинства развитых стран. Нормативы GLP п
первую попытку всеобъемлющего законодательного контроля
производства в области химической промышленности.
Нормы GLP к
условий планирования, выполнения и контроля лабораторной работы,
асаются организационного процесса и общих
редставляют собой
16
ведения документации и отчетности. Их задача – гарантировать, что
любые действия, предпринимаемые в ходе разработки продукции,
исследований ее безопасности и токсичности, были прослеживаемы, и
их ход мог быть полностью восстановлен в любой момент времени.
Потребности современной мировой торговли и производства
привели к появлению национальных и международных организаций
обеспечения качества EURACHEM и CITAC. Эти организации
требуют, чтобы все лаборатории доказывали уровень своей
компетентности, проходя периодически процедуру аккредитации.
Последняя включает проверку оборудования и методик на
соответствие технологическим стандартам и регламентам, а также
проверку квалификации персонала.
В сериях европейских стандартов EN 45000 применительно к
аналитическим лабораториям и EN 29000 (непосредственно включающих
положения ISO 9000)
приводится перечень требований и рекомендаций по обеспечению и
контролю качества работы аналитических лабораторий. Они включают в
себя рекомендации относительно системы управления, инфраструктуры,
квалификации персонала, оборудования, применяемых методик и
особенно подробно – вопросы, связанные с градуировкой и применением
стандартных образцов.
применительно к производственной деятельности
1.6 Аналитический контроль технологических процессов
В настоящее время перед отечественными предприятиями
химической промышленности остро стоят вопросы увеличения доли
рынка сбыта за счет улучшения качества и экологической
безопасности выпускаемой продукции, повышения показателей
ресурсосбережения вследствие увеличения глубины переработки
сырья и экономии топливно-энергетических ресурсов, поскольку эти
факторы непосредственно влияют на потребительский спрос и
определяют качество производимой продукции. Последние, в свою
очередь, связаны с конкурентоспособностью и экономической
эффективностью работы химического предприятия.
С позиций современного менеджмента качества контролировать
качество выпущенной продукции нецелесообразно, необходимо
обеспечить оперативный контроль на всех этапах технологического
процесса создания продукции. Только такой подход позволяет управлять
качеством.
17
Основными показателями качества химической продукции –
веществ и материалов, изготовленных на различных химических
предприятиях, являются:
– химический состав;
– концентрация целевого компонента;
– степень химической чистоты;
– удельный расход при целевом использовании;
– безопасность применения;
– легкость переработки отходов и т.д.
Важную роль в обеспечении и контроле требуемого уровня
качества химической продукции играют методы аналитической
химии, дающие возможность количественно оценить основные
показатели качества конечного и промежуточных химических
продуктов на всех стадиях производственного цикла.
Аналитический контроль производства включает в себя
практическое применение теории и методов аналитической химии к
определению состава конкретных объектов какого-либо производства.
До недавнего времени его называли техническим анализом.
Положение аналитического контроля в схеме
производственного процесса приведено на рис. 1.2. На вход
технологического процесса подается сырье. Далее оно
перерабатывается. Результатом является продукция (вещество,
материал), качество которой должно удовлетворять определенным
требованиям. На всех этих стадиях осуществляется аналитический
контроль, а по его данным – управление технологическим процессом,
и, как следствие, – управление качеством продукции.
Система аналитического контроля
1.6.1
Целью контроля технологических процессов является
проведение аналитических измерений в масштабе реального времени
на всех (или части) технологических стадиях промышленного
процесса и использование полученной информации для оценки
состояния процесса и его оптимизации по отношению к расходованию
реагентов, образованию отходов, выходу и чистоте продукта.
Измерения в масштабе реального времени необходимы для того, чтобы
оптимизировать и контролировать химический процесс.
В ходе контроля технологического процесса промышленный
анализатор измеряет контролируемый параметр, затем информация
18
передается в компьютер. Измеренный параметр программно
сравнивается с совокупностью нормируемых величин. Основываясь
на разнице между сравниваемыми величинами, можно
контролировать многие технологические параметры (например,
скорость потока, скорость смешивания, температуру и давление в
реакционной смеси, концентрацию реагентов и т.д.) и тем самым
управлять качеством выпускаемой продукции.
Ниже в табл. 1.1 перечислены некоторые примеры таких
сравнений, выполняемых при аналитическом контроле технологического
процесса. Рассмотрение данных таблицы позволяет заключить, что
аналитическим контролем могут и должны быть охвачены все стадии
производства продукции, следовательно, их совокупность образует
систему аналитического контроля технологического процесса и
предприятия в целом.
Таблица 1.1 – Примеры получения информации для оценки состояния
отдельных стадий технологического процесса
Оцениваемый объект Норматив
Допускаемые пределы изменения
Сырье
Полупродукты
содержания компонентов (допуск на
состав)
Допустимые технологическим
регламентом колебания состава среды в
реакторе
Содержание компонентов в продукции с
целью оценки ее соответствия
требованиям нормативных документов
Готовая продукция
Окружающая среда
(техническим регламентам, национальным
стандартам, стандартам организации,
техническим условиям на продукцию,
условиям договора)
Фоновые содержания элементов или их
соединений в природе (например,
требования СанПиН)
19
На практике используются замкнутые и разомкнутые
системы контроля. В разомкнутых системах контроля
анализатор располагается на входе в реактор или вблизи него. Он
воспринимает ошибки измеряемого параметра на входе и
производит корректирующие действия до того, как происходят
изменения в ходе технологического процесса. Следовательно, он
непосредственно контролирует вход к технологическому процессу,
поддерживая реагирующие вещества на заранее установленных
уровнях, в отличие от систем регулирования в замкнутом контуре
с обратной связью, которые поддерживают продукт реакции или
его чистоту на желаемых уровнях путем регулирования поставки
реагентов в ходе технологического процесса.
1.6.2 Измерения в промышленном контроле
Контроль технологических процессов может включать
измерения физических параметров (физические измерения) и
химических величин или показателей химического состава
(химические измерения).
Физические параметры (температура, давление, плотность,
вязкость, мутность, показатель преломления, температуры кипения,
плавления и проч.) могут влиять на ход реакции или отражать
общий ход процесса. Однако они практически не дают прямой
информации о протекании конкретного химического процесса и,
следовательно, не могут использоваться для детального контроля за
ним. Обычно, контроль за физическими параметрами осуществляют
для создания оптимальных условий протекания технологического
процесса.
Химический анализ реагентов, промежуточных веществ и
продуктов дает информацию о ходе реакции, ее эффективности и
выходе продукта, и его результаты можно использовать для
достижения максимального выхода и чистоты продукта,
обеспечивая его качество.
Химический анализ проводится либо заводскими
(цеховыми) лабораториями, либо осуществляется с помощью
промышленных анализаторов, встроенных непосредственно в
технологический процесс.
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]