Технология продуктов животного происхождения. Технология мяса и мясных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.2. Учебное пособие
.pdfтуры 20±5 0С и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.
Навеску продукта массой 2-3 г переносят в бюксу, которую повторно взвешивают на аналитических весах. Бюксу, содержимое которой предварительно тщательно перемешивается стеклянной палочкой, высушивают в сушильном шкафу при указанной ранее температуре в течение 1 ч. После чего бюксу закрывают крышкой, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.
Массовую долю влаги х1 %, определяют по формуле
х1 |
= |
(m1 |
- m2 ) ×100 |
, |
(4) |
|
(m1 - m) |
||||||
|
|
|
|
|||
где m - масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г;
m1 - масса бюксы с навеской, песком и стеклянной палочкой до высушивания, г;
m2 - масса бюксы с навеской, песком и стеклянной палочкой после высушивания, г.
Массовая доля влаги в продукте рассчитывается как среднее арифметическое трех параллельных определений.
Определение массовой доли жира. Большинство методов количественного определения жира в шкваре основано на извлечении его органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте тем или иным способом.
-Определение массовой доли жира по Сокслету. Метод ос-
нован на экстрагировании жира из подсушенной навески продукта летучими растворителями в приборе Сокслета с последующим высушиванием жира до постоянной массы. В качестве растворителя используют эфир или дихлорэтан. Если предполагается исследовать извлеченный жир, то в качестве растворителя следует брать петролейный эфир.
Высушенную навеску массой 1,5-2,0 г после определения влаги количественно переносят в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бумажную гильзу. Стаканчик и палочку после переноса массы навески протирают ватой, смоченной растворителем и помещают в гильзу. На дно гильзы кла-
31
дут кусочек обезжиренной ваты. Затем гильзу закрывают, загибают края и помещают в эксикатор. В приемную колбу наливают на 2/3 объема растворителя. Затем колбу присоединяют к экстрактору и помещают на нагреватель. Экстрактор соединяют с холодильником, в который подается вода.
Образующиеся пары растворителя поступают по трубке вначале в экстрактор, затем в холодильник, конденсируются и по каплям стекают в экстрактор. Когда уровень растворителя в экстракторе становится выше верхнего колена сифона, жидкость стекает в колбу, и процесс повторяется при комнатной температуре. Продолжительность экстракции составляет около6 ч. По окончании обезжиривания гильзу подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, затем сушат до постоянной массы, определяют массу гильзы. Массовую долю жира( х,%) определяют по формуле:
х = |
(m1 |
- m2 ) ×100 |
, |
(5) |
|
(m1 - m) |
|||||
где m - масса гильзы, г; |
|
|
|||
|
|
|
|
||
m1 - масса гильзы с навеской |
до обезжиривания, г; |
|
|||
m2 - масса гильзы с навеской после обезжиривания, г.
-Ускоренный метод определения жира с использованием хлороформа в качестве растворителя. Метод основан на экстра-
гировании жира из продукта при постоянном встряхивании с последующим высушиванием экстракта до постоянной массы.
Навеску продукта массой 1,5 г двукратно измельчают на мясорубке, помещают в колбу и добавляют 15 см3 хлороформа. Затем колбу устанавливают на площадку лабораторного встряхивания «ТЕ» и проводят экстракцию в течение 1 ч. Полученную хлороформенную вытяжку профильтровывают через бумажный фильтр, отбирают 5 см3 фильтрата и переносят во взвешенную бюксу. Бюксу помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при 100 °С. После охлаждения в эксикаторе бюксу взвешивают.
Массовую долю жира x2, %, рассчитывают по формуле |
|
х2 = ((m1-m2) v1) / (m3- v2) 100, |
(6) |
32
где m1 - масса бюксы с жиром, г; m2 - масса пустой бюксы, г; m3 - масса навески, г;
v1 - объём хлороформа, см3; v2 - объём фильтрата, см3.
-Определение содержания жира рефрактометрическим ме-
тодом. Метод основан на извлечении жира из массы навески продукта труднолетучим растворителем – монобромнафталином. По разности коэффициента преломления чистого растворителя и растворителя с жиром определяют массовую долю жира. Коэффициент преломления определяют с помощью рефрактометра.
Для исследования навеску массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, высушенного при 105 °С продукта помещают в фарфоровую ступку, в которую добавляют 2,5 г (1,6 см3) мелкого прокаленного песка и 6 г (4,3 см3) монобромнафталина. Содержимое ступки тщательно растирают4 мин и фильтруют через складчатый фильтр. В фильтрате определяют массовую долю жира с помощью рефрактометра.
Массовую долю жира, Х2, %, определяют по формуле
X 2 |
= |
10 |
4 ×a × (n - n |
2 |
) × a |
|
|
|
|
|
1 |
|
, |
(7) |
|||
|
|
b |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где n1 – показатель преломления чистого растворителя; n2 – показатель преломления испытуемого раствора;
a– масса монобромнафталина, г;
b– масса навески продукта, г;
a - коэффициент, характеризующий массовую долю жира в растворителе, %, которое изменяет преломления его на 0,0001.
Коэффициент a устанавливают опытным путем при сопоставлении результатов определения массовой доли жира методом Сокслета и рефрактометрическим.
33
Коэффициент a для некоторых продуктов приведен ниже:
Мясной порошок …………………………… 0,0470
Сосиски:
Свиные ………………………………………. 0,0375
Русские ………………………………………. 0,0369
Колбаса ливерная …………………………… 0,0394
Определение массовой доли минеральных веществ(золы).
Для определения массовой доли минеральных веществ образец мяса (2-3 г) после определения содержания жира помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и взвешивают. Сжигают образец вначале при слабом нагреве, затем прокаливание ведут при600-700 оС. Первое взвешивание проводят через 1,5 ч, последующие — через 30 мин. Прокаливание считают законченным, если разница между двумя последними взвешиваниями не превышает 0,0004 г.
Массовую долю золы х3, %, определяют по формуле |
|
х3 = (m1 - m)100/ m0 , |
(8) |
где m1 – масса тигля с образцом после озоления, г; m – масса тигля, г
m0 - масса образца, г.
Массовую долю белка х4, %, определяют расчетным путем по формуле
х4 =100 -( m1 + m2 + m3 ),
где m1 – массовая доля влаги, % ; m2 – массовая доля жира, % ; m3 – массовая доля золы, % .
Определение белков фотометрическими методами без ми-
нерализации проб. При определении массовой доли белка в образцах методом Лоури, биуретовым методом или методом, основанным на связывании красителей белками, образец предвари-
34
тельно тщательно измельчают сначала ножом на часовом стекле или на мясорубке, а затем на гомогенизаторе.
Для приготовления щелочного экстракта15 г гомогенизированного образца взвешивают в колбе Эрленмейера вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 1 моль/дм3. С помощью воды суспензию переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и хранят 12 ч в холодильнике. После этого 75 см3 экстракта (из верхней части колбы) фильтруют через смоченный дистиллированной водой бумажный фильтр диаметром15 см, удаляя первые 15 см3 фильтрата.
- Метод Лоури в модификации Дэвени, Гергей. К 0,2 см3
исследуемого раствора, содержащего 5-100 мкг белка, прибавляют 1 см3 реактива С, смешивают и через 10 мин быстро вносят 0,1 см3 реактива Д, встряхивают и оставляют при температуре (20±5) °С на 30 мин, а затем спектрофотометрируют при l = 750 нм. Для количественного определения суммарных белков используют соответствующий калибровочный график, построенный для тирозина.
- Метод Лоури в модификации Ластыть (1978). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2-5 см3 щелочного экстракта белков образца, приготовленного в соответствии с прописью подготовки проб, прибавляют 15 см3 раствора тартрата калия-натрия молярной концентрацией 1 моль/дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. В зависимости от массового содержания азота для фотометрического определения используют0,2 см3 (или более) приготовленного раствора. Объем доводят до 10 см3 с помощью реактива А.. По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при750 нм на спектрофотометре. Содержание азота определяют на основе калибровочного графика.
- Определение массовой доли белка биуретовым методом.
Щелочной экстракт белков объемом 2 см3 смешивают с 15 см3 биуретового реактива. После 30 мин инкубирования смеси при 37 оС спектрофотометрически измеряют светопоглощение при l = 550 нм.
35
Контрольный опыт готовят аналогично, используя вместо образца 1 см3 дистиллированной воды. Для построения калибровочного графика применяют кристаллический сывороточный альбумин.
Определение массовой доли белка методом Къельдаля.
Образец мяса (0,3-0,5 г), взятый с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля. В качестве катализатора при минерализации образца используют 1-3 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 30 %, или 2 г селенового катализатора, или 2 г катализатора с сульфатом калия. После разведения минерализата аммиак отгоняют в аппарат Кьельдаля в раствор серной или борной кислоты.
Массовую долю белка Х2,%, вычисляют в зависимости от способа улавливания аммиака по следующим формулам:
при использовании раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3
Х 2 = 0,0014(V1 K1 -V2 K2 )100 ×6,25 ×100 /(m0V3 ), |
(9) |
при использовании раствора борной кислоты с массовой |
|
долей 2 % |
|
Х 2 = 0,0014V4 K1 ×6,25 ×100 / m0 , |
(10) |
где 0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см3 |
раствора |
серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3, г; |
|
V1 — объем раствора серной кислоты |
концентрацией |
0,05 моль/дм3, см3; |
|
К1, К2, — коэффициенты пересчета соответственно на точно раствор серной кислоты концентрацией0,05 моль/дм3 и раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3;
V2, — объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
6,25 — коэффициент пересчета содержания общего азота на белок;
m0 — масса образца, г;
V3, — объем минерализата, взятого для разведения, cм3;
36
V4 — объем, раствора серной кислоты |
концентрацией |
0,05 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3. |
|
Расхождение между параллельными определениями не |
|
должно превышать 0,2 %. |
|
Расчет энергетической ценности. Расчет энергетической |
|
ценности К, кДж, проводится по формуле: |
|
К = 37,7х2+16,7х3+16,7 х4 |
(11) |
где 37,7 - энергетическая ценность 1 г жира, кДж; 16,7 - энергетическая ценность 1 г белка (углеводов), кДж.
Результаты органолептических исследований рекомендуется оформить в виде дегустационного листа (табл. 9), в котором указывается наименование образца. Особое место следует отвести анализу недостатков.
|
|
|
|
|
Таблица 9 |
|
Образец |
Внешний вид |
Цвет |
Запах |
КонсисСоч- |
|
Общая |
|
|
|
тенция |
ность |
|
оценка |
|
|
|
|
|
|
|
Результаты исследования химического состава и энергетической ценности заносят в табл. 10. Полученные результаты сравнивают между собой и делают вывод.
|
|
|
|
|
Таблица 10 |
Образец |
|
Массовая доля ,% |
|
Энергетическая |
|
|
влаги |
жира |
белка |
золы |
ценность, кДж |
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
1.Что такое энергетическая ценность?
2.Сколько энергии выделяется в организме человека при окислении 1 г жиров, белков, углеводов?
3.Какими методами определяется массовая доля в продукте основных компонентов пищи?
4.Как определяется массовая доля влаги, жира, золы в про-
дукте?
37
Лабораторная работа № 3.
ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ВЫТОПКИ ПИЩЕВЫХ ЖИРОВ НА ИХ ВЫХОД И КАЧЕСТВЕННЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ
Цель работы: провести вытопку жира из жиросырья различными способами; определить выход топленого жира, а также массовую долю жира и влаги в оставшейся шкваре; оценить органолептические и физико-химические показатели жиров.
Материалы, реактивы и оборудование: говяжий жир – сырец - 200 г; свиной жирсырец - 200 г; водяная баня вместимостью 3 дм3 - 1 шт.; термометр спиртовой до 100 °С - 1 шт.; мясорубка - 1 шт.; стакан толстостенный вместимостью1 дм3 - 1 шт.; стеклянные палочки -10 шт.; универсальный рефрактометр - 1шт.; бюксы с песком, высушенные до постоянной массы - 12 шт.; стакан вместимостью 0,5 дм3 - 25 шт.; a-монобромнафталин или a - хлорнафталин - 100 см3; песок; реактивы и посуда для определения кислотного и перекисного числа, влаги, жира, антиокислителей.
Теоретические сведения
Переработка жирового сырья
Сортировка и сборка. Все жиросырье сортируется по видам и передается в жировой цех на переработку в напольных тележках. Поступающее на переработку жиросырье загружается в бункер центробежной машины, попав на подвижной нож, вращающийся вместе с перфорированным ротором, грубо измельчается и отбрасывается к стенкам ротора. Под действием центробежной силы жиросырье вдавливается в отверстие ротора, подрезается неподвижными ножами и попадает в пространство, образованное внутренней стенкой корпуса и вращающего ротора. В это же пространство подается острый пар под давлением не -ме нее 0,15 МПа.
38
Кусочки жира в зоне острого пара мгновенно подогреваются и плавятся. Кратковременный нагрев жиросырья позволяет получить жир высокого качества.
Измельченная и вытопленная жиромасса, состоящая из жира и воды, при температуре 85–95 оС и давлении 0,029 МПа по трубопроводу поступает в непрерывно действующую шнековую центрифугу горизонтального типа. Во внутренней части конического ротора центрифуги под действием центробежных сил происходит отделение твердой фракции(шквара) от жировой (жира и воды). Вследствие большого удельного веса шквара оседает на стенках ротора, а затем транспортируется шнеком к разгрузочным окнам в узкой стороне ротора. При продвижении осадка к разгрузочным окнам в зоне обезвоживания происходит удаление влаги из осадка. Непосредственно жир выбрасывается в приемный отсек конуса, откуда под действием собственного веса падает вниз в напольную тележку. Жирная фракция (жир и вода) из приемного отсека центрифуги по трубопроводу сливается в -ем кость, откуда самотёком поступает в первую центробежную машину. Центробежные машины устанавливаются после центрифуги и сепараторов. Центробежная машина дополнительно измельчает кусочки шквары, не отделившиеся на центрифуге, и помещает жировую эмульсию в бачок указателя уровня первого сепаратора. Указатели уровней установлены перед каждым сепаратором и предназначены для подогревания жировой эмульсии острым паром до температуры 95 оС.
Из бачка указателя уровня жировая эмульсия поступает в барабан сепаратора. Туда же подается и горячая вода. Эмульсия и горячая вода через центробежную трубу по каналам тарелкодержателя поступает в сепараторную камеру, заполняя пространство между тарелками. Под действием центробежной силы жир, как более легкая фракция, направляется по поверхности конических тарелок к оси вращения барабана. Под давлением новых порций жир поднимается по каналу и выводится в верхнюю камеру. Вода, отделяющаяся от жира, поступает в среднюю камеру, а оттуда направляется в жироловку. Находящийся в жире осадок, имея большой удельный вес, под действием центробежной силы от-
39
брасывается к периферии барабана и скапливается в специальном отстойнике.
Жир из первого сепаратора центробежными машинами подается для окончательной очистки во второй и третий сепараторы поочередно. Окончательно очищенный жир из третьего сепаратора поступает в отстойник, а затем в охладитель. Очищенный жир сливают в тару. Шквару выгружают, после чего направляют в отделение сбора технического сырья.
Порядок выполнения работы
Вначале студенты проводят подготовку различного вида жирового сырья. Для этого его:
-сортируют и обрезают;
-промывают;
-измельчают на мясорубке.
После предварительной работы проводят вытопку жира из
жиросырья сухим |
и мокрым способами при температурах |
60-65, 70-75 и 90-95 °С. |
|
Сухой способ: |
200 г измельченного жиросырья, отвешен- |
ного на технических весах, выкладывают в стакан вместимостью |
|
1 дм3 и осторожно помещают на водяную баню при заданной температуре.
Мокрый способ: 200 г измельченного жиросырья, отвешенного на технических весах, помещают в стакан вместимостью 1 дм3, добавляют 20 см3 воды и осторожно помещают на водяную баню при заданной температуре.
При постоянном помешивании жир вытапливают, поддерживая температуру на заданном уровне. По мере вытопки через каждые 15-20 мин расплавленный жир сливают в - пред варительно взвешенные на технических весах стаканы. В каждой фракции определяют кислотное число. Для более полного из влечения жира на последних стадиях вытопки(когда уже извлечена значительная часть жира) повышают температуру по указанию преподавателя. После окончания выплавки производят высали-
вание - добавление поваренной соли (1,5-2,0 %) N, г оставшемуся жиросырью:
40
