1038

ПК35Х2 получена зависимость: d220 = 0,10136 + 0,6·10–4 τ,

для ПК35М – d220 = 0,10136 + 0,9·10–4 τ, где d220 – межпло-

скостное расстояние в направлении (220), нм; τ – продолжительность размола, мин. Из полученных уравнений следует, что концентрация точечных дефектов в порошковых композициях на порядок больше, чем в железном порошке ( d220 =

= 0,10136 + 0,5 – 10–5 τ). Следовательно, в процессе дробления поликомпонентных шихт ПК35Х2 и ПК35М происходит диффузионное легирование частиц порошка железа хромом, молибденом и углеродом. Косвенным подтверждением этого является высокий уровень однородности (VCr = 20 %, VMo =

= 40 %) прессовок, полученных из этих шихт [4], по сравнению с прессовками из механических смесей (VCr = 33,4 %,

VMo = 37,8 %).

Содержание кислорода в смеси ПК35Х2 в течение первых пяти минут дробления возросло на 0,6 % и затем практически не изменялось, т.е. процесс вышел на стационарную стадию. Это позволило оценить величину коэффициента

диффузии кислорода D0 (d2)2 τ. В шихте ПК35Х2 при

τ = 5 мин размер частиц d 1 мкм, следовательно,

D0 ПК35Х2 ~ (10–4)2/(5·60) ~ 3·10–11 см–2. В смеси ПК35М ста-

ционарный режим не был достигнут, хотя концентрация кислорода также возросла на ~ 0,6 %. При τ = 25 мин размер частиц τ = 0,3 мкм, поэтому D0 ПК35М = (3·10–5)2(25·60) =

= 5·10–13 см2/с. Таким образом, при высокоэнергетическом дроблении эффективный коэффициент диффузии кислорода в порошковой шихте ПК35М примерно в 100 раз меньше, чем в ПК35Х2.

На основании проведенных исследований можно следующим образом объяснить стадийный характер измельчения порошковых композиций в планетарной мельнице. Первая стадия соответствует первой минуте размола и обуслов-

64

ELIB.PSTU.RU

лена разрушением агрегатов частиц, дроблением крупных порошинок и их расплющиванием. Последующие стадии измельчения связаны с накоплением внутричастичной дефектности, исчерпанием запаса пластичности и релаксацией накопленной энергии за счет фрагментации порошковых частиц. Оптимальная длительность размола порошковых смесей ПК35Х2 и ПК35М в планетарной мельнице составляет 25 мин.

В процессе изучения кинетики дробления порошковой композиции ПК35М в аттриторе с использованием двух сред помола установлено, что скорость дробления шихты в защитной атмосфере (азоте) благодаря расклинивающему эффекту значительно выше, чем на воздухе. Аттриторное дробление в обеих средах характеризуется наличием двух периодов наиболее эффективного измельчения шихты – после 1 и 20 мин размола, разделенных этапом относительного укрупнения конгломератов порошковых частиц из-за сварива-

сти и окислению.

65

ELIB.PSTU.RU

При дроблении порошковой смеси ПК35М независимо от среды помола выявлена тенденция к уменьшению количества крупных конгломератов и, соответственно, увеличению доли мелкой фракции. Интервал изменения размеров конгломератов частиц по мере измельчения в среде азота сужается намного быстрее, чем на воздухе. Характер изменения размеров частиц порошковой смеси в процессе дробления в обеих средах коррелирует с наблюдаемой зависимостью изменения величины конгломератов от длительности помола. Наименьшие размеры частиц, выявленные после 20-минутно- го диспергирования на воздухе и в азоте, практически соизмеримы и составляют 0,2–0,4 мкм.

Форма частиц порошковой шихты ПК35М при дроблении в аттриторе изменяется так же, как при размоле в планетарной мельнице. Микротвердость частиц увеличивается до 260–360 НV, что свидетельствует о меньшей степени наклепа частиц, измельченных в аттриторе, по сравнению с дробленными в планетарной мельнице. Структура частиц, измельченных в аттриторе, состоит из перлита и карбидов (Fе, Мо)3С.

Микроискажения, размер блоков и плотность дислокаций в порошковой смеси при аттриторном дроблении (рис. 16, 17) зависят от продолжительности помола так же, как при диспергировании в планетарной мельнице.

Характер распределения дислокаций значительно изменяется по мере измельчения в аттриторе (см. рис. 17): в начале дробления (τ = 1 мин) определяющим является хаотиче-

ское распределение дислокаций (β220 β110 приближается

к tg(υ220 )tg(υ110 )). В дальнейшем (τ = 5…10 мин) дислокации упорядочиваются, выстраиваясь в виде стенок малоугловых границ (β220 β110 приближается к sec(υ220 )sec(υ110 ), а затем, в условиях размола свыше 10 мин, снова распределяются хаотично.

66

ELIB.PSTU.RU

карбидообразования. Таким образом, оптимальная длительность дробления

смеси порошков Fе, С и FеМо в аттриторе примерно такая же, как в планетарной мельнице, и составляет 20 мин. Использование азота в качестве среды помола по сравнению с воздухом одновременно с защитой от окисления обеспечивает более эффективное измельчение порошковой шихты.

Среди известных методов формования материалов из дисперсных порошков (горячее статическое и динамическое прессование, многократное прессование с промежуточным отжигом, взрывное прессование) наиболее простым по технологии и доступным в промышленном производстве является холодное прессование. Однако высокая дисперсность и дефектность механически легированных порошков не позволяют получать при холодном однократном прессовании заготовки с достаточно высокой плотностью. В связи с этим усадка при спекании достигает 30 %, что обусловливает необходимость совершенствования технологических приемов обработки порошков.

68

ELIB.PSTU.RU

Исследование структурных, физико-химических и технологических характеристик порошковых смесей после различных обработок (табл. 21, 22) показало, что отжиг измельченных шихт, проводимый перед прессованием, сопро-

и конгломератов не изменяются. Содержание кислорода и общего углерода в отожженных шихтах снижается. Величина микроискажений, размер объема кристаллической решетки (ОКР) и плотность дислокаций возвращаются на исходный (до дробления) уровень (см. табл. 21). Однако фрагментированная структура, полученная в процессе высокоэнергетического размола, сохраняется и после отжига измельченных смесей благодаря барьерному влиянию дисперсных карбидных включений.

69

ELIB.PSTU.RU