- •Предисловие
- •Глава 1. Показатели качества и виды форм лекарственных средств, правила отбора проб
- •1.1 Показатели качества фармацевтической субстанции
- •1.2 Показатели качества твердых лекарственных форм
- •1.3 Показатели качества мягких лекарственных форм
- •1.4 Показатели качества жидких лекарственных форм
- •1.5 Показатели качества газообразных лекарственных форм
- •1.6 Общие правила отбора проб для анализа лекарственных средств и фармацевтических субстанций
- •1.7 Отбор проб из нерасфасованной продукции
- •1.8 Отбор проб готовых лекарственных средств
- •1.9 Отбор проб лекарственного растительного сырья «ангро»
- •Рекомендуемый объем выборки в зависимости от количества единиц продукции в партии лрс «ангро»
- •Рекомендуемая масса пробы для анализа различного вида лрс «ангро»
- •Рекомендуемая масса пробы для анализа радионуклидов в лрс «ангро»
- •1.10 Отбор проб фасованного лекарственного растительного сырья
- •Рекомендуемый объем выборки для анализа фасованного лрс в зависимости от объема серии
- •Рекомендуемый объем выборки пробы для анализа радионуклидов в фасованном лрс в зависимости от объема серии
- •Допустимые отклонения массы содержимого упаковки лрс
- •Лабораторная работа №1 определение прочности таблеток без оболочки на истирание
- •Лабораторная работа №2 определение прочности таблеток на сжатие
- •1 − Испытуемая таблетка; 2 – вставка; 3 – конусовидный поршень.
- •Нормированные значения допустимого отклонения от средней массы для единицы дозированного лекарственного средства
- •Лабораторная работа № 5 определение распадаемости таблеток и капсул
- •Лабораторная работа № 6 определение степени растворения таблеток ацетилсалициловой кислоты
- •Критерии приемлемости результатов испытаний «Растворение» твердой лекарственной формы со стандартным высвобождением
- •Лабораторная работа № 7 определение времени деформации липофильных суппозиториев
- •Лабораторная работа № 8 определение содержания этилового спирта в настойке
- •Соотношение между плотностью и содержанием этанола в водно-спиртовых растворах
- •Лабораторная работа № 10 Определение водородного показателя (рН) изотоноического раствора глюкозы для инфузий
- •2 1 Режим Вкл. Выкл. РН Ручн. Темп Буфер 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3
- •Лабораторная работа №11 определение потери массы активированного угля при высушивании
- •Лабораторная работа №13 определение показателя преломления раствора глицерина
- •Лабораторная работа № 14 определение коэффициента набухания семян Linum usitatissimum l.
- •Лабораторная работа № 15 определение подлинности корневища сабельника болотного методом тонкослойной хроматографии
- •Глава 2. Валидация методов испытаний
- •Валидационные характеристики для различных типов ми
- •2.1 Порядок проведения и оформление документов по валидации методик испытания
- •2.2 Особенности валидации методов, используемых в фармакопейном анализе [3]
- •2.2.1 Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра.
- •2.2.2 Методы испытания на чистоту и допустимые пределы содержания примесей.
- •2.2.3 Атомно-абсорбционная спектроскопия.
- •2.2.4 Хроматографические методы.
- •2.3 Определение валидационных характеристик и критериев приемлемости
- •Примеры валидационных критериев для разных допусков
- •Требования к неопределенности измерений
- •1. Общие сведения.
- •2. Порядок проведения испытаний.
- •Критерии валидации
- •Расход раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование раствора плацебо и лс
- •Результаты определения натрия уксуснокислого в модельных растворах
- •Результаты и статистические характеристики определения правильности
- •Результаты и статистические характеристики определения повторяемости
- •Результаты и статистические характеристики определения промежуточной прецизионности
- •Приложение Значения функции стандартного нормального распределения
- •Значения квантилей распределения Стьюдента при числе результатов измерений n
- •Список использованной литературы
- •Оглавление
- •Глава 1. Показатели качества и виды форм лекарственных средств, правила отбора проб 5
- •Глава 2. Валидация методов испытаний 102
- •Организация и технология испытаний. Лабораторный практикум
Рекомендуемый объем выборки в зависимости от количества единиц продукции в партии лрс «ангро»
Количество единиц продукции |
Объем выборки |
1 − 5 |
Все транспортные единицы |
6 − 50 |
5 транспортных единиц
|
Свыше 50 |
10 % транспортных единиц от партии |
Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют: однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; наличие недопустимых примесей − плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет грызунов и птиц и т.д.). Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы определяют наличие амбарных вредителей.
При установлении (внешний осмотр) неоднородности сырья, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси и т. д. вся партия должна быть рассортирована, после чего вторично предъявлена к сдаче. При обнаружении в сырье затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней, партия сырья не подлежит приемке.
Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Из мешков, тюков точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем, после распаривания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую − после удаления сырья примерно до половины ящика и третью − со дна ящика. Точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе. Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу.
В случае если масса объединенной пробы недостаточна для проведения всех испытаний, отбор точечных проб повторяют.
Из объединённой пробы методом квартования выделяют следующие пробы в приведённой ниже последовательности:
− пробу для определения степени зараженности амбарными вредителями массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья;
− пробу для определения подлинности, измельченности и содержания примесей в соответствии с табл. 1.1.
Для этого лекарственное растительное сырьё разравнивают на гладкой, чистой, ровной поверхности в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе заданных проб. Допустимые отклонения в массе каждой из проб не должны превышать ±10%.
Оставшуюся часть объединенной пробы измельчают ножницами или секатором до размеров частиц около 1 см, перемешивают и выделяют методом квартования аналитические пробы для определения:
− влажности (сразу после отбора пробу упаковывают герметически) в соответствии с табл. 1.2;
− золы и действующих веществ в соответствии с табл. 1.2;
− микробиологической чистоты массой 50 − 200 г;
пестицидов и токсических веществ массой 1 кг.
Таблица 1.2
